鞏雪男

（大慶油田有限責(zé)任公司勘探開發(fā)研究院，黑龍江 大慶 163712）

1 概述

環(huán)境掃描電鏡主要工作目的是通過電鏡利用激光聚焦的透射電子束對(duì)整個(gè)樣品上的化學(xué)信號(hào)結(jié)構(gòu)進(jìn)行環(huán)境掃描,激發(fā)其中所產(chǎn)生的各種化學(xué)信號(hào)經(jīng)過微機(jī)收集、處理并分析成像,從而將其作為信號(hào)反應(yīng)至整個(gè)樣品的表面和樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的一種化學(xué)分析的檢測(cè)手法。在地質(zhì)學(xué)中的研究與應(yīng)用領(lǐng)域,掃描電鏡主要的廣泛用于其配有的衍射二次電子(SE)衍射探頭、背散射微波探頭(BSE)、能量光譜衍射探頭(EDS)、波譜衍射探頭(WDS)、電子背散射發(fā)光衍射微波探頭(EBSD)、陽極電子發(fā)光衍射探頭(CL)以及與基于原位圖的拉普茲曼譜儀(Plama)等多種附件組合完成的淺層地質(zhì)分析樣品中,包含了礦物、巖石、火山口等的微型小區(qū)淺層地貌組織檢測(cè)(SE)與地質(zhì)結(jié)構(gòu)(BSE/CL/EBSD)成像觀測(cè)、高強(qiáng)度精確性的微型小區(qū)地貌組織地質(zhì)成分結(jié)構(gòu)分析(EDS/WDS)[1]。

環(huán)境掃描電鏡應(yīng)用在石油地質(zhì)有幾個(gè)方面：粘土礦物分析、油氣儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)分析、儲(chǔ)層保護(hù)、巖相古地理分析、古微生物分析等等。本文著重對(duì)粘土礦物和對(duì)油氣層儲(chǔ)層保護(hù)兩個(gè)方面進(jìn)行分析和研究[2]。

2 環(huán)境掃描電鏡的機(jī)理研究

2.1 環(huán)境掃描電鏡在粘土礦物中應(yīng)用的機(jī)理研究

粘土礦物對(duì)于石油的生成、轉(zhuǎn)化、聚集以及油氣勘查開發(fā)的研究具有重大意義。以往關(guān)于粘土礦物的分析技術(shù)手段主要側(cè)重于準(zhǔn)確地分析粘土礦物的化學(xué)成分與晶體結(jié)構(gòu),對(duì)其分布的模型和形貌的特征研究相對(duì)比較少,粘土礦物在儲(chǔ)藏過程中的如何分布和存在的情況、對(duì)于油氣運(yùn)移和油氣開發(fā)具有重大的影響。粘土礦物主要計(jì)量單元質(zhì)點(diǎn)為微米,一般情況下，粘土礦物僅僅只有幾微米,很難用普通的光學(xué)顯微鏡辨識(shí)出粘土礦物的化學(xué)成分、形態(tài)和分布，使用環(huán)境掃描電鏡技術(shù)可以彌補(bǔ)該不足[3]。

（1）通過深入研究粘上成巖礦物質(zhì)的地理形狀及其地理分布,確定了次生成巖相互作用的發(fā)展過程、成巖生長(zhǎng)階段和次生成巖質(zhì)量的相互變化。

（2）通過研究粘土礦物的共生結(jié)構(gòu)組合及其變化,確定了成巖環(huán)境和地球化學(xué)的背景,如溫度、壓力、酸堿度。

（3）通過對(duì)砂巖粘貼上表層礦物的衍射組成進(jìn)行分析(與激光X衍射組成分析相互的結(jié)合),確定了砂巖埋藏層的深度、恢復(fù)了我國(guó)盆地的砂巖埋藏形成歷史和熱巖的演化形成歷史、反映了我國(guó)油氣的成熟演化程度。

2.2 環(huán)境掃描電鏡在保護(hù)儲(chǔ)層中應(yīng)用的機(jī)理研究

儲(chǔ)層保護(hù)是石油勘探開發(fā)工作中的一項(xiàng)重要技術(shù),保護(hù)儲(chǔ)層技術(shù)通常做法是預(yù)防為主,解堵為輔。分析巖芯技術(shù)是我們掌握和認(rèn)識(shí)儲(chǔ)層巖石地質(zhì)情況的非常重要的根據(jù),對(duì)儲(chǔ)層敏感性評(píng)價(jià)、損害機(jī)理研究、儲(chǔ)層保護(hù)等，都必須建立在分析巖芯工作的基礎(chǔ)上。對(duì)儲(chǔ)層巖石微觀特性的分析同時(shí)也是目前在油氣層環(huán)保工作研究的另一個(gè)重點(diǎn)。因而使用掃描式電鏡分析對(duì)油氣儲(chǔ)層的保護(hù)工作的研究有著非常重要的指導(dǎo)作用和意義[4]。

（1）研究采用儲(chǔ)層掃描電鏡探測(cè)技術(shù)深入研究了位于儲(chǔ)層的膠質(zhì)巖石結(jié)構(gòu)地質(zhì)學(xué)物理特點(diǎn),從其膠質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)和膠質(zhì)細(xì)胞微結(jié)構(gòu)區(qū)域的組成上對(duì)位于儲(chǔ)層的膠質(zhì)巖石結(jié)構(gòu)進(jìn)行了儲(chǔ)層礦物質(zhì)的化學(xué)成分和地質(zhì)結(jié)構(gòu)的分析研究,膠質(zhì)粘結(jié)巖的特點(diǎn)及儲(chǔ)層充填孔隙效應(yīng)的現(xiàn)象分析,孔隙和儲(chǔ)層喉道的地質(zhì)連通性問題分析等,并準(zhǔn)確預(yù)測(cè)了其對(duì)儲(chǔ)層的地質(zhì)敏感度;

（2）對(duì)儲(chǔ)層薄膜敏感性樣品進(jìn)行掃描電鏡溫度分析,通過對(duì)酸、水、速、堿、鹽及其它不同溫度物質(zhì)敏感性的溫度試驗(yàn),利用掃描電鏡分析觀察儲(chǔ)層樣品對(duì)本次敏感性溫度試驗(yàn)前后的間接影響和反應(yīng)變化,分析了儲(chǔ)層樣品單元粘上儲(chǔ)層礦物質(zhì)含量的巨大變化,膠結(jié)物及其與儲(chǔ)層樣品單元間晶格架的變化改變,孔隙及儲(chǔ)層咽部及口喉道的變化改變,確定了本次儲(chǔ)層樣品敏感性試驗(yàn)可能直接發(fā)生的影響種類和嚴(yán)重影響程度,并分別提出了具體預(yù)防措施;

（3）通過對(duì)儲(chǔ)層巖芯樣品在石油天然氣田生產(chǎn)和開發(fā)的過程中,對(duì)巖芯樣進(jìn)行開發(fā)前和開發(fā)后的微觀性分析,可以準(zhǔn)確地判斷出儲(chǔ)層受損的嚴(yán)重程度,并提出相應(yīng)的改善技術(shù)方案,從而提高生產(chǎn)效率。尤其在注氣及酸化過程中,運(yùn)用環(huán)境掃描電鏡進(jìn)行分析,能夠非常清晰地觀察到粘土礦物的膨脹,粘土礦物和其它微顆粒的快速遷移,巖石與空氣反應(yīng)形成新型粘土物等各種現(xiàn)象,使粘土的喉道逐漸變小或被堵塞，從而非常嚴(yán)重地造成了儲(chǔ)層的損壞。進(jìn)而研究選擇減少或添加降粘劑,防止膨脹及控制溫度、酸堿性強(qiáng)弱的措施,而使儲(chǔ)層免受破壞。

3 應(yīng)用案例分析

3.1 沉積巖微觀形貌及成分分析

沉積巖俗稱水成巖(如圖1),為地球中三種巖類之一,是組成地球巖石體的主要巖石之一，另外兩種為變質(zhì)巖、巖漿巖。是在地層土壤和巖質(zhì)地殼的自然發(fā)育和發(fā)展演化過程中,在一定的土壤地殼或者地質(zhì)接近于一定地表地質(zhì)常溫、高度的地質(zhì)常壓應(yīng)力環(huán)境下的條件下,任何由于先天性成形的巖體或者遭受自然風(fēng)化和地質(zhì)剝蝕相互作用的破壞性形成產(chǎn)物,以及由于形成生物相互作用與形成火山相互作用的破壞性形成產(chǎn)物在其形成原地或者由于經(jīng)過各種境內(nèi)外力量的搬運(yùn)而融合形成的地質(zhì)沉積層,又經(jīng)由于成巖相互作用而融合形成的一種放射性形成巖石。在我們的整個(gè)地球上和它的土壤中,大約70%的全球地質(zhì)層和巖石都可能是地質(zhì)沉積巖,但如果從一個(gè)小小地球的地質(zhì)表面深度延伸至達(dá)到16km 深的整個(gè)全球地質(zhì)巖石圈深度來測(cè)量計(jì)算,沉積巖含量只能大約占5%[5]。

紋層主要是指沉積巖中最小、最薄原始的沉積巖層,紋層的產(chǎn)生大多是因?yàn)橐荒戤?dāng)中的自然季節(jié)性變化所引起、由于沉積物來源的不同而導(dǎo)致。通過圖像紋層,它們能夠反演出古環(huán)境、舊氣候等因素的變異。

通過環(huán)境掃描電鏡可以清楚地觀察到紋巖層紋理、顆粒的大小及形貌，進(jìn)而推算沉積年度，當(dāng)時(shí)氣候、降水情況等，如圖2所示。

3.2 壓裂液

壓裂液溶劑是一種由多種不同添加劑按照一定的化學(xué)配比程序制得而直接形成的一種非均質(zhì)不穩(wěn)定的化學(xué)物質(zhì)體系,它的主要作用功能就是將各種地面設(shè)備形成的高壓輸送至整個(gè)地層中,使得在地層中形成人工裂隙，并沿著裂縫輸送支撐劑從而填充人工裂隙。

地層的水力壓裂即在地表使用高壓大排量的泵，利用液體傳遞壓力能量的原理，將具有一定粘度和比重的壓裂液，以高于儲(chǔ)層吸收能力的壓力強(qiáng)行向儲(chǔ)層注入，使壓力集聚在井筒，壓力逐漸升高，一直在井筒內(nèi)憋著高壓，當(dāng)此壓力大于井壁周邊地應(yīng)力及地層巖石的抗張強(qiáng)度時(shí)，此時(shí)井底周邊地層會(huì)產(chǎn)生裂縫。打入含有支撐劑的攜砂液后，裂縫迅速向四周擴(kuò)散并同時(shí)填充滿了支撐劑，穩(wěn)壓及憋壓后，裂縫非?？斓亻]合在支撐劑上，從而使井筒周邊地層形成了具有一定尺寸和較高導(dǎo)流能力的填砂裂隙，這讓油氣井達(dá)到了增產(chǎn)和注水井增注的目的。

壓裂液性能的分析非常依靠壓裂液的微觀結(jié)構(gòu)表征。但由于壓裂液含有水、油等液體，不能使用掃描電鏡直接觀察，可使用配備溫控杯的掃描電鏡，對(duì)樣品快速冷凍后，進(jìn)行觀察，如圖3所示。

同時(shí)也可以通過孔徑統(tǒng)計(jì)分析系統(tǒng)對(duì)壓裂液微觀孔洞尺寸及分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，并生成報(bào)告，如圖4所示。

4 總結(jié)

隨著我國(guó)地質(zhì)行業(yè)科學(xué)研究的進(jìn)一步深入,對(duì)于微觀形貌、結(jié)構(gòu)、成分的研究和分析要求不斷提高,傳統(tǒng)的分析儀器已經(jīng)無法適應(yīng)這些條件,環(huán)境掃描電鏡,使用電子束對(duì)樣品進(jìn)行轟擊,激發(fā)并輸送帶有分析樣品相關(guān)信息的光學(xué)測(cè)試信號(hào),在保證納米級(jí)分辨率的條件下,同時(shí)可以提供成分信息,同時(shí)高分辨的SEM圖對(duì)于樣品表面形貌分析提供了可行性,如表面孔洞分析及統(tǒng)計(jì)、表面顆粒統(tǒng)計(jì)及分析等。

環(huán)境掃描電鏡,對(duì)測(cè)定不同地質(zhì)樣本的油氣潛力,是非常有效的新技術(shù)手段。另外,掃描電鏡技術(shù)已經(jīng)在粘土礦物分析、礦物巖石科學(xué)、油氣存儲(chǔ)層保護(hù)、存儲(chǔ)層研究等方面都發(fā)揮了至關(guān)重要作用。環(huán)境掃描電鏡在反映化學(xué)物質(zhì)微區(qū)的信息性能方面具有圖像分辨率高、放大倍數(shù)多、景深大、立體感強(qiáng)、樣品設(shè)計(jì)制備簡(jiǎn)便等諸多優(yōu)點(diǎn),因此被廣泛應(yīng)用于不同領(lǐng)域的科學(xué)技術(shù)研究,在地學(xué)微區(qū)信息的提取上也具有著無法代替的特殊性。隨著我國(guó)環(huán)境掃描電鏡技術(shù)性能的改善和提高,以及掃描式電鏡溫控樣品技術(shù)的使用,將我國(guó)環(huán)境掃描電鏡技術(shù)在地質(zhì)領(lǐng)域的應(yīng)用范圍進(jìn)一步拓寬。