葉 拓，唐 明,2，劉吉兆，劉 偉，吳遠(yuǎn)志，劉 巍，徐 文

(1.湖南工學(xué)院 汽車(chē)零部件技術(shù)研究院，湖南 衡陽(yáng) 421002；2.湖南工學(xué)院 建筑工程與藝術(shù)設(shè)計(jì)學(xué)院，湖南 衡陽(yáng) 421002)

Al-Zn-Mg-Cu系(7000系)鋁合金作為一種高強(qiáng)度的結(jié)構(gòu)材料廣泛應(yīng)用于航空航天、交通運(yùn)輸和工業(yè)生產(chǎn)等重要領(lǐng)域[1-2]。通過(guò)擠壓、軋制和沖壓等塑性成形工藝，可以將鋁合金加工成不同形狀和尺寸的部件[3-5]，其中，軋制成形的7000系鋁合金板材是工業(yè)生產(chǎn)和日常生活中使用最廣泛的結(jié)構(gòu)材料。隨著各大領(lǐng)域的迅速發(fā)展，對(duì)合金的強(qiáng)度、塑性和韌性等力學(xué)指標(biāo)提出了更高的要求[6-8]。7000系鋁合金是一種可熱處理強(qiáng)化鋁合金，通常會(huì)經(jīng)過(guò)固溶、淬火和時(shí)效等熱處理工藝來(lái)強(qiáng)化材料的力學(xué)性能[9-11]。固溶處理是鋁合金后續(xù)時(shí)效強(qiáng)化的基礎(chǔ)，一方面，合金在高溫條件下保溫處理，可以溶解基體中粗大的第二相，形成飽和的固溶體，獲得更好的析出效果；另一方面，固溶溫度過(guò)高又會(huì)出現(xiàn)晶粒長(zhǎng)大、位錯(cuò)密度下降和過(guò)燒等現(xiàn)象，導(dǎo)致材料的綜合力學(xué)性能顯著降低。此前，針對(duì)7000系鋁合金在加工和熱處理過(guò)程中的微觀組織演變，已經(jīng)展開(kāi)了很多研究。Han等[12]研究了固溶處理對(duì)7050合金拉伸性能和斷裂韌性的影響規(guī)律，結(jié)果表明：隨著固溶溫度的增加，基體中的剩余相不斷減少，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)增加，亞晶晶粒長(zhǎng)大。所以，材料的強(qiáng)度和斷裂韌性呈現(xiàn)先增后減的趨勢(shì)。Peng等[13]研究了Al-Zn-Mg-Cu合金固溶處理過(guò)程中第二相顆粒的演變過(guò)程，主要分為3個(gè)階段：①M(fèi)gZn2相在低溫范圍內(nèi)的析出；②在中等溫度范圍內(nèi)MgZn2相的回溶和Al2CuMg相的粗化；③Al2CuMg 相在高溫范圍內(nèi)的回溶。Al2CuMg相在350～450 ℃中等溫度范圍內(nèi)的粗化過(guò)程，是導(dǎo)致材料性能顯著下降的主要原因。Chen等[14]研究了熱處理和熱變形參數(shù)對(duì)7085鋁合金變形行為和微觀組織演變的影響。結(jié)果表明，材料的流變應(yīng)力峰值隨著變形速率的增加而增加。在熱變形過(guò)程中，經(jīng)固溶處理合金的力學(xué)性能顯著高于經(jīng)均勻化處理的合金，這主要是由基體內(nèi)析出相的特征不同導(dǎo)致的。

微觀組織的差異將直接影響材料的服役性能，因此科學(xué)制定塑性變形和熱處理工藝，可以合理調(diào)控材料的顯微組織。目前，針對(duì)固溶處理對(duì)變形組織演變規(guī)律的研究相對(duì)較少，系統(tǒng)研究固溶處理過(guò)程中的力學(xué)性能、微觀組織演變規(guī)律和變形機(jī)理，對(duì)優(yōu)化工藝參數(shù)、精確調(diào)控微觀組織、提高產(chǎn)品的質(zhì)量和性能有重要的指導(dǎo)作用。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)采用10 mm厚的7075鋁合金軋制板材，其化學(xué)成分如表1所示。在板材上分別切取與軋制方向呈0°、45°和90° 3個(gè)方向的壓縮試樣，如圖1(a)所示，圓柱試樣尺寸為直徑φ8 mm、高度12 mm。固溶處理溫度為490～550 ℃，固溶時(shí)間1 h。試樣從熱處理爐內(nèi)取出后立即水冷處理。在Instron萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上，進(jìn)行壓縮試驗(yàn)，壓縮速度分別為5、50和500 mm/min。采用HV-1000顯微維氏硬度計(jì)測(cè)試硬度值，加載砝碼500 g，時(shí)間30 s，每個(gè)試樣測(cè)試5個(gè)有效值，去除最高值和最低值后取平均值。

圖1 試樣方向(a)和微觀組織觀測(cè)面(b)示意圖

表1 7075鋁合金的化學(xué)組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

在變形前后的試樣上取樣，對(duì)微觀組織進(jìn)行表征，取樣位置如圖1(b)所示。采用AX10 Zeiss光學(xué)顯微鏡觀測(cè)材料的晶粒組織。拋光好的試樣需陽(yáng)極覆膜，陽(yáng)極覆膜溶液為體積比97∶3的水和氟硼酸溶液，電壓選擇18 V，時(shí)間2～5 min。EBSD觀察是在EVO18 Zeiss掃描電鏡上進(jìn)行。采用TecnaiG2 20型透射電鏡觀測(cè)不同固溶處理后試樣的顯微組織，加速電壓200 kV。將沖孔獲得的圓片試樣研磨至0.07 mm，再通過(guò)雙噴電解減薄，電解溶液為30%硝酸和70%甲醇混合溶液(體積分?jǐn)?shù))。采用液氮冷卻至-20～-30 ℃之間，工作電壓為15～20 V。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 力學(xué)性能

圖2為7075鋁合金硬度隨固溶溫度的變化曲線。由圖2可知，隨著固溶溫度的增加，合金硬度不斷增加，在520 ℃固溶時(shí)，達(dá)到峰值95.9 HV0.5，當(dāng)溫度繼續(xù)增加時(shí)，硬度不斷下降，且下降幅度較大。在550 ℃條件下固溶時(shí)，合金的硬度為79.8 HV0.5。7075鋁合金含有Zn、Mg和Cu等合金元素，可采用熱處理實(shí)現(xiàn)強(qiáng)化。通過(guò)提高固溶溫度，可以使基體中的第二相元素充分溶解，獲得過(guò)飽和固溶體，提高后續(xù)時(shí)效析出的強(qiáng)化能力。但是，固溶溫度增加會(huì)導(dǎo)致位錯(cuò)密度降低，從而削弱位錯(cuò)強(qiáng)化，同時(shí)，會(huì)發(fā)生晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象，如果固溶溫度過(guò)高，還可能出現(xiàn)過(guò)燒，導(dǎo)致合金強(qiáng)度降低。固溶處理過(guò)程中，材料的力學(xué)性能是強(qiáng)化效果和軟化效果動(dòng)態(tài)作用的結(jié)果[15]，因此，7075鋁合金板材的硬度呈現(xiàn)先增后降的趨勢(shì)。

圖2 7075鋁合金硬度隨固溶溫度的變化曲線

圖3所示為經(jīng)490、520和550 ℃固溶處理后7075鋁合金的最大壓縮強(qiáng)度。由圖3可知，經(jīng)490 ℃固溶處理的合金，表現(xiàn)出明顯的力學(xué)性能各向異性，0°和90°方向試樣的最大壓縮強(qiáng)度明顯高于45°方向試樣。經(jīng)520 ℃固溶處理的合金，其最大壓縮強(qiáng)度略有增加，而力學(xué)性能各向異性明顯減弱，但還是45°方向試樣的最大壓縮強(qiáng)度相對(duì)較低，0°和90°方向試樣的最大壓縮強(qiáng)度相差不大。經(jīng)550 ℃固溶處理的試樣，其最大壓縮強(qiáng)度顯著下降，且力學(xué)性能各向異性不明顯，3個(gè)方向試樣的最大壓縮強(qiáng)度相差不大。對(duì)于任意方向和固溶工藝處理的7075鋁合金試樣，均表現(xiàn)出明顯的負(fù)應(yīng)變速率敏感性，即隨著應(yīng)變速率的增加，最大壓縮強(qiáng)度不斷下降。

圖3 固溶溫度對(duì)7075鋁合金最大壓縮強(qiáng)度的影響

2.2 微觀組織

圖4為經(jīng)不同溫度固溶后7075鋁合金的晶粒組織和顯微組織。由圖4(a，d)可以看出，經(jīng)490 ℃固溶處理的合金，晶粒形態(tài)呈纖維狀。據(jù)研究顯示[16]，流線形的變形晶粒組織會(huì)導(dǎo)致材料發(fā)生明顯的力學(xué)性能各向異性，一般為0°和90°方向試樣的最大壓縮強(qiáng)度相對(duì)較高，45°方向試樣最大壓縮強(qiáng)度相對(duì)較低，這與試驗(yàn)結(jié)果規(guī)律一致。經(jīng)520 ℃固溶處理的試樣，如圖4(b，e)所示，其纖維狀晶粒開(kāi)始變寬，且發(fā)現(xiàn)了細(xì)小的等軸晶粒，在520 ℃下固溶，材料的擇優(yōu)取向減弱，因此力學(xué)性能各向異性減弱。由4(c，f)可知，經(jīng)550 ℃固溶處理的合金，其晶粒組織已經(jīng)發(fā)生明顯的長(zhǎng)大現(xiàn)象，并觀察到等軸晶粒。對(duì)比圖4(a～c)可知，固溶溫度為550 ℃時(shí)，試樣發(fā)生了過(guò)燒現(xiàn)象，材料的強(qiáng)度下降。在材料發(fā)生熱處理的過(guò)程中，位錯(cuò)的熱激活作用顯著，晶界和亞晶界移動(dòng)能力上升，會(huì)出現(xiàn)回復(fù)、再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大等現(xiàn)象，合金的形變儲(chǔ)能會(huì)下降，并趨向于穩(wěn)態(tài)。因此，合金經(jīng)更高的固溶溫度處理后，其平均晶粒尺寸增大。

圖4 不同固溶溫度下7075鋁合金的顯微組織(a～c)和晶粒組織(d～f)

圖5為經(jīng)不同固溶溫度處理后7075鋁合金軋制板材側(cè)面取樣的TEM組織。由圖5(a)可知，原材料在軋制成形過(guò)程中，形成了位錯(cuò)組織，并且分布著大量細(xì)小的析出相。由圖5(b～d)可知，在固溶過(guò)程中，基體發(fā)生了回復(fù)，位錯(cuò)密度減小。而且隨著固溶溫度的增加，位錯(cuò)密度不斷下降，因此，材料的加工硬化效應(yīng)減弱。此外，細(xì)小的析出相已經(jīng)溶入基體，發(fā)現(xiàn)有一定數(shù)量的第二相未溶入基體。通常情況下，固溶溫度越高、固溶時(shí)間越長(zhǎng)，第二相回溶越徹底，固溶效果越好，但同時(shí)，晶粒長(zhǎng)大也就越明顯。

圖5 不同固溶溫度下7075鋁合金的TEM組織

3 結(jié)論

1)軋制態(tài)7075鋁合金板材的硬度隨著固溶溫度的升高先增加后減小，在520 ℃條件下固溶處理時(shí)，其硬度值最大，為95.9 HV0.5。經(jīng)490 ℃固溶處理的合金表現(xiàn)出明顯的力學(xué)性能各向異性，0°和90°方向試樣的最大壓縮強(qiáng)度相對(duì)于45°方向要更高。固溶溫度為520 ℃時(shí)，合金的最大壓縮強(qiáng)度上升，但是各向異性減弱。固溶溫度為550 ℃時(shí)，材料發(fā)生過(guò)燒現(xiàn)象，合金的最大壓縮強(qiáng)度顯著下降，沒(méi)有明顯的各向異性。

2)隨著固溶溫度的升高，7075鋁合金中發(fā)生不同程度的再結(jié)晶，原始的變形纖維晶粒轉(zhuǎn)變成等軸晶粒，晶粒平均尺寸增大。在550 ℃條件下，發(fā)生了過(guò)燒現(xiàn)象。合金的最大壓縮強(qiáng)度是固溶強(qiáng)化、位錯(cuò)阻礙減弱和再結(jié)晶等共同作用的結(jié)果。