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        軋制變形對(duì)高熵合金微觀組織和力學(xué)性能的影響

        2022-04-09 02:45:10梅金娜姜鳳陽(yáng)劉浪浪劉松濤王俊勃劉江南
        金屬熱處理 2022年3期
        關(guān)鍵詞:變形結(jié)構(gòu)

        梅金娜,姜鳳陽(yáng),衛(wèi) 娜,劉浪浪,思 芳,劉松濤,王俊勃,劉江南

        (1.蘇州熱工研究院有限公司,江蘇 蘇州 215004;2.西安工程大學(xué) 材料工程學(xué)院,陜西 西安 710048;3.西安西工大超晶科技發(fā)展有限責(zé)任公司,陜西 西安 710016)

        高熵合金因其高熵效應(yīng)、遲滯擴(kuò)散效應(yīng)和晶格畸變效應(yīng)而受到材料學(xué)界的關(guān)注[1]。目前的高熵合金主要為具有FCC結(jié)構(gòu)的3d過渡族金屬合金[2-4]、具有BCC結(jié)構(gòu)的難熔金屬合金[5-7]和其他類型的合金[8-10]。以FCC結(jié)構(gòu)為主的單相或雙相合金具有較好的抗拉強(qiáng)度,但其屈服強(qiáng)度往往較低(不超過500 MPa),難以滿足實(shí)際工程應(yīng)用的需求。因此,如何在有效提高以FCC為主要晶體結(jié)構(gòu)的高熵合金屈服強(qiáng)度的同時(shí),使其仍保持良好的均勻塑性變形能力是材料研究者面臨的問題[11-12]。

        基于高熵合金的特殊效應(yīng),微合金化、成分及組織結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和加工硬化等方法被用來提高FCC高熵合金的屈服強(qiáng)度[13-16]。例如,加入Al、Ti等大原子半徑元素,調(diào)控含量并結(jié)合時(shí)效處理,可使合金由單相FCC結(jié)構(gòu)析出第二相,借助析出強(qiáng)化和位錯(cuò)強(qiáng)化機(jī)制可使屈服強(qiáng)度由200 MPa提高至1005 MPa,同時(shí)保持了約15%的均勻伸長(zhǎng)率[17-18]。此外,具有FCC結(jié)構(gòu)的高熵合金低溫性能較為優(yōu)異,且在室溫和低溫變形會(huì)大幅度提高合金的屈服強(qiáng)度,其主要原因是變形會(huì)誘發(fā)再結(jié)晶、產(chǎn)生析出相及納米孿晶,這些組織結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出細(xì)晶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化及位錯(cuò)強(qiáng)化等多種強(qiáng)化機(jī)制,從而打破以往合金中的強(qiáng)塑性競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系[19-23]。

        目前的研究多數(shù)采用室溫及低溫變形以提高高熵合金的屈服強(qiáng)度,但易產(chǎn)生加工硬化現(xiàn)象,如何通過變形處理而不產(chǎn)生加工硬化來改善高熵合金的屈服強(qiáng)度亟待研究,而采用10%~67%變形量的中等變形熱處理工藝可以有效改善合金的組織結(jié)構(gòu)[24-27]。為此,本文提出了一種有效的高塑韌性高熵合金制備方案,即以非等主元FeMnNiCr高熵合金為模型材料,通過高溫固溶+冷軋、高溫固溶+熱軋+冷軋的中等變形軋制熱處理工藝,賦予合金微合金化強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化得到的非均勻結(jié)構(gòu),分析合金微觀結(jié)構(gòu)與加工工藝對(duì)應(yīng)關(guān)系,闡明了強(qiáng)化機(jī)制對(duì)合金宏觀力學(xué)性能的影響,以期為高性能金屬結(jié)構(gòu)材料的開發(fā)提供理論指導(dǎo)。

        1 試驗(yàn)方法

        本試驗(yàn)采用真空自耗電弧熔煉爐制備(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金母錠。按照表1所示的合金配比成分并利用真空自耗電極電弧熔煉爐熔煉試驗(yàn)合金,通過調(diào)解電流參數(shù),補(bǔ)縮消除縮孔缺陷,冷卻2 h后制備出如表1所示的(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金母錠,對(duì)其進(jìn)行不同熱處理工藝,見表2。

        表1 (FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金母錠的化學(xué)成分(原子分?jǐn)?shù),%)

        表2 試樣的熱處理工藝

        通過機(jī)械拋光去除樣品表面的氧化物和缺陷,使用AGXPLUS100kN電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)在室溫下對(duì)熱處理試樣沿著軋板軋向進(jìn)行應(yīng)變速率為1 mm/min的單軸拉伸測(cè)試,拉伸試樣采用電火花線切割加工成如圖1所示的試樣。使用日本島津X射線衍射儀(XRD)對(duì)熱處理樣品進(jìn)行物相結(jié)構(gòu)分析,測(cè)試參數(shù)為掃描范圍20°~100°,掃描速度2°/min,掃描步長(zhǎng)0.02°。采用FEI Quanta 400F型掃描電鏡表征熱處理樣品的微觀組織,并通過其自帶的X射線能譜分析儀分析熱處理合金相成分。

        圖1 (FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金拉伸試樣示意圖

        2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

        2.1 相結(jié)構(gòu)

        圖2為(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金的XRD圖譜。從圖2可以看出,鑄態(tài)和退火試樣為單一的FCC相結(jié)構(gòu)。相關(guān)報(bào)道表明[13,16,28-29]高熵合金體系添加不同比例的Al、Ti時(shí),會(huì)導(dǎo)致FCC基體相向BCC轉(zhuǎn)變,以及少量新相的析出。而(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3鑄態(tài)和退火試樣的XRD圖譜中未檢測(cè)到其他相的衍射峰,這表明Al、Ti主要以固溶體形式存在。此外也可能形成Mn0.56Ti0.44、Ni3(Al,Ti)、AlNi3、Al19Mn81、Cr0.19Fe0.7Ni0.11等相[30],由于含量少而未檢測(cè)出。經(jīng)冷軋后,冷軋?jiān)嚇尤詾閱我坏腇CC相結(jié)構(gòu),但主峰發(fā)生偏移(箭頭處),說明冷軋后,半徑較大的Al、Ti原子擴(kuò)散作用被抑制,從而形成固溶體,而在33.5°位置出現(xiàn)新的衍射峰,與PDF卡片比對(duì),析出類似菱形點(diǎn)陣晶體結(jié)構(gòu)的含Al化合物。熱軋+冷軋?jiān)嚇拥膱D譜顯示合金為FCC和BCC的雙相結(jié)構(gòu),其中BCC相為富Al、Ni、Ti的固溶體。對(duì)比不同工藝下相結(jié)構(gòu)發(fā)現(xiàn),單一的加熱和中等變形軋制難以發(fā)生相轉(zhuǎn)變,而中等軋制變形混合工藝才可以誘發(fā)新相,這是由其高溫下混合焓的放大作用和低溫下的擴(kuò)散遲滯效應(yīng)所致。

        圖2 不同狀態(tài)下(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金的XRD圖譜

        2.2 顯微組織

        圖3為鑄態(tài)(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金的顯微組織。由圖3(a)可知,組織為明顯的樹枝狀結(jié)構(gòu),存在枝晶組織(DR)和細(xì)小的枝晶間組織(ID)。圖3(b)的SEM圖顯示鑄態(tài)合金組織存在黑色區(qū)域、灰色區(qū)域和非連續(xù)的白色區(qū)域,對(duì)應(yīng)的能譜分析如表3,可以看出各區(qū)域的成分分布不均勻,從而導(dǎo)致鑄態(tài)合金性能較差。

        表3 圖3(b)中各點(diǎn)的能譜分析結(jié)果(原子分?jǐn)?shù),%)

        圖3 鑄態(tài)(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金的金相(a)和SEM圖(b)

        圖4為不同狀態(tài)下(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金的微觀形貌,表4為圖4中相應(yīng)的點(diǎn)能譜分析結(jié)果。從圖4(a,b)可以看出,退火處理后,鑄態(tài)的樹枝晶組織破碎,合金出現(xiàn)孤島狀的富Al區(qū)(點(diǎn)A1)和貧Al區(qū)(點(diǎn)A2),高熵合金的枝晶間凝固組織多富含Al、Ni元素[31],這是由于在退火過程中,枝晶處Al固溶于FCC相形成固溶體所致。圖4(c,d)表明冷軋合金具有明顯的相界和析出物,組織已由枝晶組織完全轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶及少量孿晶,晶粒變形量較小,其能譜分析結(jié)果如表4所示,可以看出點(diǎn)A3、A4、A5的成分均勻,對(duì)比XRD結(jié)果(圖2),推斷析出物是冷軋過程中形成的含Al金屬間化合物,分布均勻的元素未發(fā)生偏析富集,這是冷軋過程中位錯(cuò)網(wǎng)的形成阻礙元素?cái)U(kuò)散運(yùn)動(dòng)所致。由圖4(e,f)和A6、A7能譜結(jié)果(表4)可知,在合金FCC基體相上析出棒狀富Al的BCC相,析出相尺寸明顯增大。軋制過程中,隨著晶粒的變形量增大,位錯(cuò)會(huì)發(fā)生堆積和纏結(jié),進(jìn)而導(dǎo)致晶粒破碎并發(fā)生再結(jié)晶[16, 25, 31,32]。在66%冷軋變形量下,晶粒變形量小,僅使合金的部分組織發(fā)生破碎,再結(jié)晶后形成如圖4(c)所示的異常長(zhǎng)大晶粒,而未發(fā)生破碎的組織則會(huì)存儲(chǔ)大量的位錯(cuò)和位錯(cuò)網(wǎng),從而阻礙元素?cái)U(kuò)散和再結(jié)晶,導(dǎo)致部分區(qū)域Al元素含量高而出現(xiàn)化合物,再經(jīng)退火后,組織元素趨于均勻。而在熱軋+冷軋下,合金經(jīng)熱軋發(fā)生塑性變形并處于高能狀態(tài),再經(jīng)過冷軋后,晶粒容易破碎而發(fā)生再結(jié)晶,由于形核先后時(shí)間不同而導(dǎo)致析出相尺寸差異。

        圖4 不同狀態(tài)下(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金微觀形貌

        表4 圖4中各點(diǎn)的能譜分析結(jié)果(原子分?jǐn)?shù),%)

        2.3 力學(xué)性能

        圖5為不同狀態(tài)下(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由圖5可知,鑄態(tài)和退火合金抗拉強(qiáng)度均高于640 MPa,但退火合金的斷后伸長(zhǎng)率較高,屈服強(qiáng)度低。而冷軋合金、熱軋+冷軋合金抗拉強(qiáng)度較退火合金分別提高1.54倍和1.27倍,合金的斷后伸長(zhǎng)率降低了29%和28.2%,這表明冷軋后合金具有最優(yōu)的綜合力學(xué)性能,即屈服和抗拉強(qiáng)度分別為722.0 MPa和1052.9 MPa,斷后伸長(zhǎng)率為25.7%(見表5)。冷軋后合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度提高明顯,這是因?yàn)槔滠埿纬沙叽缂?xì)小的金屬間化合物,而熱軋+冷軋形成尺寸較大的BCC結(jié)構(gòu)的鋁-鎳固溶體,金屬間化合物強(qiáng)化優(yōu)于固溶強(qiáng)化的結(jié)果[20]。

        圖5 不同狀態(tài)下(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線

        表5 不同狀態(tài)下(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金力學(xué)性能

        3 結(jié)論

        1)非等主元(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金經(jīng)600 ℃退火后的組織結(jié)構(gòu)為FCC結(jié)構(gòu)固溶體;合金經(jīng)冷軋后的組織結(jié)構(gòu)為少量Al、Ti固溶的FCC結(jié)構(gòu)固溶體,及少量的細(xì)小金屬間化合物;合金經(jīng)熱軋+冷軋后的組織結(jié)構(gòu)為FCC固溶體與富Al的BCC固溶體析出相。

        2)熱軋+冷軋下(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金的強(qiáng)化機(jī)制為固溶強(qiáng)化,其屈服強(qiáng)度是退火態(tài)的1.28倍,為460.0 MPa,保持了26.0%的良好斷后伸長(zhǎng)率。

        3)冷軋(FeNi)67Cr15Mn10Al5Ti3高熵合金的屈服強(qiáng)度為退火態(tài)的2.02倍,其屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別為722.0 MPa和1052.9 MPa,斷后伸長(zhǎng)率為25.7%,金屬間化合物強(qiáng)化機(jī)制使其具有優(yōu)異的綜合性能。

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