王敬元，吳松全，張博華，辛社偉，楊 義，王 皞，黃愛軍

(1.上海理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200093；2.西北有色金屬研究院，陜西 西安 710016；3.Department of Materials Science and Engineering, Monash University, Clayton, VIC, 3800, Australia)

鈦合金具有高比強度、良好的耐腐蝕性及耐熱性等優(yōu)良性能，在航空航天工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用[1]。但是，隨著航空發(fā)動機工業(yè)的飛速發(fā)展，對材料在極端環(huán)境下工作的高溫強度和熱機械穩(wěn)定性提出了更高的要求[2]?；谶@點，很多研究者開展了高溫?zé)釓娾伜辖鸬难芯俊?/p>

BT25y屬于α+β型變形熱強鈦合金[3]，是俄羅斯在BT25合金的基礎(chǔ)上適當(dāng)調(diào)整了Zr和Mo的含量。由于該合金添加了高熔點β穩(wěn)定元素W，在相同的熱加工或高溫服役過程中比加入其他β穩(wěn)定元素的合金具有更低的擴散系數(shù)，加工后得到的組織更加細(xì)小，合金的強韌性更好，同時在服役過程中組織的熱穩(wěn)定和熱強性也更高。該合金的長時使用溫度可達550 ℃，短時可達600 ℃，被推薦作為航空發(fā)動機高壓壓氣機盤和葉片[4]材料。

鈦合金的顯微組織對力學(xué)性能有重大影響[5]?？傮w而言，具有細(xì)小等軸α晶粒的等軸組織具有更好的延展性和疲勞性能，層片組織具有更好的抗蠕變性能和斷裂韌性，雙態(tài)組織兼具以上兩種組織的優(yōu)點[6-8]。因此，為了提高鈦合金的力學(xué)性能，鍛造后的熱處理對于進一步改善顯微組織并滿足相應(yīng)的性能是非常必要的。

本文研究了固溶處理和固溶后時效處理對鍛造BT25y合金組織形態(tài)特征、物相組成及顯微硬度的影響，以期為該合金的性能優(yōu)化提供參考，推動該合金的國產(chǎn)化應(yīng)用。

1 試驗材料及方法

試驗材料為α+β兩相區(qū)終鍛B(tài)T25y合金，其化學(xué)成分為Ti-6.5Al-2Sn-4Zr-4Mo-1W-0.2Si(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)，采用連續(xù)升溫金相法測得其相變溫度(β轉(zhuǎn)變溫度，Tβ)為(985±5)℃。塊狀試樣(10 mm×10 mm×10 mm)的熱處理在箱式爐(N31/H，Nabertherm GmbH)中進行，固溶溫度選擇在Tβ-70 ℃、Tβ-20 ℃和Tβ+30 ℃三個溫度進行，時效溫度為600 ℃，具體熱處理參數(shù)如表1所示。

表1 試樣的熱處理工藝參數(shù)

熱處理后，用于金相觀察和維氏硬度測試的試樣首先在鑲嵌機(XQ-2B)中熱鑲，然后利用粗砂紙手動打磨掉試樣表面在熱處理過程中生成的氧化皮，再利用SiC砂紙(220～7000號)進行粗磨和精磨，最后利用金剛石拋光劑拋光至鏡面狀態(tài)。試樣的腐蝕在2%HF+6%HNO3+92%H2O(體積分?jǐn)?shù))中進行，試樣浸入腐蝕劑中約10～40 s，然后清洗吹干。金相觀察在Quanta FEG 450型場發(fā)射掃描電鏡(SEM)中進行，元素分析在SEM裝配的Genesis Apollo X型能譜儀上進行分析，顯微組織的定量分析在ImageJ Pro 8.0軟件中進行。經(jīng)金相觀察后，試樣在HVS-1000Z維氏硬度計上進行顯微硬度測試，試驗載荷砝碼為1 kg，保載時間為10 s，每個試樣進行不少于15次測試，然后計算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)差。試樣的物相分析在X-射線衍射儀(D8 ADVANCE)上進行，衍射條件為Cu Kα輻射(λ=1.5406 ?)，管電壓40 kV，管電流40 mA，掃描速度2°/min，掃描步長0.02°。試樣是在熱處理樣上截取，尺寸為10 mm×10 mm×2 mm，試樣表面氧化皮去除后利用220～3000號SiC砂紙打磨后進行測試。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 固溶溫度對顯微組織的影響

圖1為原始鍛態(tài)和不同固溶溫度處理后試樣的顯微組織照片。如圖1(a～c)所示，鍛態(tài)組織呈現(xiàn)典型的雙態(tài)組織特征，其中顏色較暗的“等軸狀”物相為初生α相(記為αp)，其晶粒尺寸約為5.71 μm，含量約為41%；包圍在αp之外且呈連續(xù)分布的明暗襯度相間的組織為β轉(zhuǎn)變組織(記為βt)，βt中低亮度的板條狀物相為次生α相(記為αs)，厚度約為0.45 μm，較高亮度、呈連續(xù)分布的物相為β相。在Tβ以下固溶處理后，如圖1(d～i)所示，隨固溶溫度的升高，αp的含量逐漸減少，尺寸逐漸減小，其中915ST試樣的αp晶粒尺寸約為5.45 μm，含量約為41%；965ST試樣的αp晶粒尺寸約為4.32 μm，含量約為2%；而915ST試樣的αs厚度約為 0.03 μm，965ST試樣的αs厚度約為0.23 μm。在Tβ以上固溶處理后，如圖1(j～l)所示，1015ST試樣的αp完全溶解，組織由鍛態(tài)時的雙態(tài)組織轉(zhuǎn)化成了由片層狀α相和β相組成的全片層狀組織，其中α相的厚度約為0.11 μm。

圖1 固溶試樣顯微組織的SEM照片

圖2 鍛態(tài)和固溶態(tài)試樣的X射線圖譜(a)和值(b)

BT25y合金屬于α+β型變形熱強鈦合金，鍛態(tài)組織呈典型的雙態(tài)組織特征，經(jīng)固溶處理后，αp和αs的形態(tài)和尺寸均發(fā)生了變化。低于Tβ固溶處理時，根據(jù)相平衡規(guī)律，鍛態(tài)組織將于固溶溫度轉(zhuǎn)變成α相和β相兩相平衡組織，α相與β相的比例符合杠桿定律。通常，隨固溶溫度的升高，α相的體積分?jǐn)?shù)將逐漸降低，而β相的體積分?jǐn)?shù)逐漸增加，達到Tβ時α相完全消失，組織將由單一β相組成。另一方面，α+β兩相鈦合金經(jīng)固溶保溫快冷(空冷或水冷)后，合金由α+β兩相區(qū)(如915ST和965ST)或β單相區(qū)(如1015ST)冷卻將進入α單相區(qū)。由于處于高溫平衡的兩相內(nèi)部元素在快冷過程中來不及相互擴散以達到平衡狀態(tài)，因此，α相的形態(tài)尺寸將完全保留至室溫(即為αp)，而高溫穩(wěn)定相β相將會根據(jù)其穩(wěn)定性不同而發(fā)生不同轉(zhuǎn)變。通常，可以利用鉬當(dāng)量(Mo*)[9]定性評價合金或物相的β相穩(wěn)定性，當(dāng)β相的穩(wěn)定性較高時，足夠的冷速可使β相完全保留至室溫；而當(dāng)β相的穩(wěn)定性較低時，快冷也無法使β相完全保留至室溫，而將發(fā)生β相向α相或α′馬氏體相變，組織呈現(xiàn)α(或α′)+β片層狀形態(tài)(即為βt)，α(或α′)相轉(zhuǎn)變量取決于高溫β相的穩(wěn)定性。利用能譜分析可見，915ST、965ST試樣中βt的Mo*(Mo*%=w(Mo)+w(W)/2)分別約為8.9和6.9，而1015ST的Mo*約為6.2。可見，915ST、965ST和1015ST試樣的高溫β相的穩(wěn)定性呈逐漸降低趨勢，因此βt中的α(或α′)相含量將隨固溶溫度的升高而逐漸升高，表現(xiàn)在X射線譜中β相的含量隨固溶溫度升高而降低。αs(或α′)片層厚度隨固溶溫度升高的變化較特殊，呈現(xiàn)了先增加再減少的趨勢。其中915ST試樣的αs(或α′)片層較窄主要歸因于該高溫β相的穩(wěn)定性較高，低溫時平衡α(或α′)相含量相對較少，同時相對低的固溶溫度冷卻時的元素擴散系數(shù)較??；965ST片層較寬的原因主要是該高溫β相的穩(wěn)定性較低，低溫時平衡α(或α′)相含量相對較高，同時元素擴散系數(shù)相對較大；而1015ST試樣片層較915ST寬主要是由于該高溫β相的穩(wěn)定性最低，雖然元素擴散系數(shù)較大，但在3個處理溫度下快冷過程中的過冷度也最大，最終造成片層厚度介于915ST和965ST兩個固溶溫度之間。

2.2 時效對顯微組織的影響

BT25y合金是為550 ℃附近范圍服役研發(fā)的一種合金，為了保證服役條件下的組織穩(wěn)定性并進一步優(yōu)化性能，合金固溶處理后一般會再進行一步時效處理[10]。圖3為不同溫度固溶處理后再進行600 ℃時效處理后試樣的顯微組織照片。經(jīng)統(tǒng)計，在915AT(見圖3(a～c))和965AT試樣中(見圖3(d～f))，αp形態(tài)尺寸及含量與固溶態(tài)相比均無明顯變化，而βt中的αs厚度發(fā)生一定程度的粗化，其中，與固溶態(tài)試樣相比，915AT中αs厚度增加到0.05 μm，1015AT中αs厚度增加到0.13 μm，965AT中αs厚度變化不明顯。另外，對比固溶態(tài)和時效態(tài)的高倍顯微組織可以發(fā)現(xiàn)，時效態(tài)試樣βt中的高亮度β相由固溶態(tài)的板條狀(如圖1(f、i、l))向部分發(fā)生破碎的顆粒狀形態(tài)(如圖3(c、f、i))轉(zhuǎn)變，這種顆?；F(xiàn)象將使組織進一步細(xì)化，具有典型的時效分解特征。

圖3 固溶時效后試樣的SEM照片

圖4 固溶時效試樣的X射線圖譜(a)及其值(b)

合金固溶快冷過程由于相間元素來不及擴散會造成固溶組織處于一種非平衡狀態(tài)，在隨后的熱處理過程中具有向平衡組織轉(zhuǎn)化的趨勢，并且隨著熱處理溫度的提高或時間延長，合金組織向平衡組織的轉(zhuǎn)化趨勢也愈加顯著。對于前述3種固溶處理試樣組織，時效處理后均發(fā)生了不同程度的變化。其中，βt變化較為明顯，這種變化實際是由于非平衡βt在時效過程中發(fā)生了向平衡組織的轉(zhuǎn)化，表現(xiàn)為(αs+β)的分解。其中，在Tβ以下固溶處理的試樣，由于βt的相對穩(wěn)定性較高，時效過程中主要表現(xiàn)為αs的增厚和β相的分解，最終造成時效試樣的β相含量降低；在Tβ以上固溶處理的試樣，由于βt的相對穩(wěn)定性較低，固溶處理獲得的α相含量較高，時效過程除了表現(xiàn)為α/β片層增厚，同時也伴隨α片層的部分回溶來達到時效溫度時的相平衡要求，最終造成時效試樣β相含量的增加。對于915ST和965ST試樣中的αp相，實際也有向平衡態(tài)組織轉(zhuǎn)化的趨勢，例如在較低溫度時效具有析出α2相的趨勢[11]。本文采用的時效溫度避開了α2相的析出溫度，一方面預(yù)防在時效過程中α2相析出可能引起的合金脆化，另一方面是為穩(wěn)定合金組織，確保合金組織在服役溫度下的性能穩(wěn)定性和長時有效性。

2.3 固溶及時效組織的顯微硬度

圖5為固溶態(tài)和時效態(tài)試樣的顯微硬度?？梢园l(fā)現(xiàn)，在固溶處理條件下，試樣的顯微硬度隨固溶溫度的升高而逐漸提高；經(jīng)時效處理后，試樣的硬度比固溶試樣硬度有顯著提高；同時，隨著固溶溫度的升高，時效試樣的硬度也逐漸提高。對3個試樣時效前后的硬度進行比較，915AT試樣硬度的增幅(～32 MPa)和965AT試樣的增幅(～29 MPa)相對較高，而1015AT試樣的增幅(～9 MPa)相對較小。根據(jù)前面的組織分析，在固溶試樣中，隨固溶溫度的升高，等軸狀αp相含量逐漸降低，片層狀組織含量逐漸增加；在時效試樣中，與固溶態(tài)相比，等軸狀αp含量尺寸變化不大，片層狀組織發(fā)生了較明顯的變化，其中Tβ以下固溶的試樣中αs增厚、β相含量降低并細(xì)化，Tβ以上固溶的試樣αs增厚、β相含量增加并細(xì)化。大量關(guān)于鈦合金組織性能關(guān)系的研究表明[6-8]，等軸組織的強度和硬度一般相對較低，片層組織的強度和硬度一般相對較高，而雙態(tài)組織的強度和硬度介于二者之間。因此，固溶試樣硬度隨固溶溫度的升高逐漸增加主要取決于片層狀組織含量的增加；時效試樣硬度比固溶試樣硬度有明顯增高主要是由于片層狀組織的細(xì)化；而Tβ以下時效試樣硬度增幅明顯是由于α相含量增加和片層狀組織細(xì)化的綜合貢獻，Tβ以上時效試樣硬度增幅不明顯是由于β相含量增加抵消了部分片層狀組織細(xì)化的影響。

圖5 固溶態(tài)和時效態(tài)試樣的顯微硬度

3 結(jié)論

1)BT25y合金的相變點約為985 ℃。在相變點以下進行固溶處理，顯微組織為雙態(tài)組織，并且隨著固溶溫度的升高，初生α相含量逐漸減少，冷卻后的β轉(zhuǎn)變組織逐漸增多，β轉(zhuǎn)變組織中片層狀次生α相的厚度逐漸增大。當(dāng)固溶溫度超過相變點后，冷卻后的顯微組織全部為β轉(zhuǎn)變組織，呈現(xiàn)全片層組織特征，初生α相消失，次生α相的厚度有所降低。

2)對固溶試樣進行時效處理，β轉(zhuǎn)變組織發(fā)生分解，組織呈現(xiàn)細(xì)化(碎化)現(xiàn)象。在相變點以下固溶處理的試樣，時效后β相含量減少，而相變點以上固溶的試樣，時效后β相含量增加。

3)固溶處理和固溶后時效處理的試樣，顯微硬度隨固溶溫度的升高均呈現(xiàn)上升趨勢；在相變點以下固溶的試樣時效后硬度增幅顯著，而相變點以上固溶的試樣時效后硬度僅有少量增加。