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        高硫環(huán)烷基蠟油加氫生產(chǎn)芳香基橡膠增塑劑的試驗(yàn)研究

        2022-04-08 07:08:26姚秀杰宋君輝焦祖凱
        石油煉制與化工 2022年4期
        關(guān)鍵詞:催化劑

        姚秀杰,宋君輝,焦祖凱,張 鐸

        (中海油(青島)重質(zhì)油加工工程技術(shù)研究中心有限公司,山東 青島 266500)

        近年來,隨著環(huán)保法規(guī)的日趨嚴(yán)格,歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)輪胎產(chǎn)品提出了更高的環(huán)保要求和產(chǎn)品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),這將加速推動(dòng)我國(guó)輪胎行業(yè)向著環(huán)保、節(jié)能、安全的方向發(fā)展[1]。環(huán)保輪胎要求橡膠增塑劑符合環(huán)保法規(guī)。歐盟2005/69/EC對(duì)橡膠中8種具有強(qiáng)致癌性的特定多環(huán)芳烴(PAHs)作了嚴(yán)格的限制,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)總和必須小于10 μg/g,其中苯并[a]芘(BaP)質(zhì)量分?jǐn)?shù)要小于1 μg/g。我國(guó)于2017年7月1日發(fā)布了GB/T 33322—2016《橡膠增塑劑 芳香基礦物油》,繼而GB/T 38529—2020《輪胎中限用物質(zhì)的限量要求》已于2021年2月1日起生效。中國(guó)汽車輪胎將會(huì)逐步改用環(huán)保型輪胎,相應(yīng)的橡膠增塑劑也將要求達(dá)到環(huán)保要求。傳統(tǒng)的高芳烴增塑劑由于含有大量的稠環(huán)芳烴(PCA)[2]而對(duì)人體和環(huán)境有害,故近年來其使用受到越來越嚴(yán)格的限制。石油系環(huán)保橡膠增塑劑具有與橡膠相容性好、增塑效果佳、揮發(fā)性低、耐寒性優(yōu)、遷移性弱等特點(diǎn)[3],在橡膠和軟質(zhì)塑料制品中應(yīng)用廣泛。

        由于具有凝點(diǎn)低、芳烴和環(huán)烷烴含量高、低溫流動(dòng)性好等特點(diǎn),環(huán)烷基原油被國(guó)內(nèi)多家公司用于進(jìn)行橡膠增塑劑的開發(fā)和生產(chǎn)。目前國(guó)內(nèi)橡膠增塑劑的加工工藝主要是全加氫工藝和加氫-溶劑精制組合工藝[4-10]。

        本課題以高硫環(huán)烷基原油的減二線餾分油(高硫環(huán)烷基蠟油)為原料,采用自主研發(fā)的催化劑,首先進(jìn)行加氫處理,脫除油品中的硫、氮等雜環(huán)化合物,飽和部分烯烴和芳烴,考察滿足降凝催化劑進(jìn)料要求的反應(yīng)溫度條件,再進(jìn)行臨氫降凝,降低傾點(diǎn),使產(chǎn)品滿足低溫性能的要求,最后通過補(bǔ)充精制進(jìn)一步脫除油品中雜環(huán)化合物及多環(huán)芳烴,改善油品的顏色及安定性,從而制備符合標(biāo)準(zhǔn)要求的芳香基橡膠增塑劑。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 原料油

        原料油為高硫環(huán)烷基蠟油,取自某煉油廠的常減壓蒸餾裝置,其主要性質(zhì)如表1所示。由表1

        表1 原料油的主要性質(zhì)

        可見,此原料油的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)21 360 μg/g,氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 238 μg/g,CA為24.9%,屬于高硫、高氮、高芳烴原料。

        1.2 試驗(yàn)裝置

        中型試驗(yàn)所用加氫裝置為400 mL固定床加氫裝置,由邁瑞爾(上海)有限公司制造。試驗(yàn)單元為氫氣一次通過工藝流程,含有2臺(tái)反應(yīng)器,每臺(tái)反應(yīng)器的催化劑允許裝填量均為200 mL。各工藝參數(shù)均由DCS精確控制,反應(yīng)溫度控制精度為±0.5 ℃,系統(tǒng)壓力采用高壓分離器尾氣背壓系統(tǒng)自動(dòng)控制。氫氣采用電解氫,純度(φ)不低于99.99%。試驗(yàn)的原則工藝流程見圖1。

        圖1 中試加氫裝置的原則工藝流程

        1.3 催化劑

        催化劑為中海油煉油化工科學(xué)研究院自主研發(fā)的加氫處理、臨氫降凝及補(bǔ)充精制催化劑,牌號(hào)依次為ZQC-25,LC-1,LR-1。3種催化劑的主要物化性質(zhì)如表2所示。其中,加氫處理催化劑裝填在第一反應(yīng)器,臨氫降凝及補(bǔ)充精制催化劑裝填在第二反應(yīng)器。

        表2 催化劑的主要物化性質(zhì)

        2 結(jié)果與討論

        2.1 加氫處理工藝

        原料油硫、氮含量較高,為保護(hù)降凝催化劑活性,需首先將原料油進(jìn)行加氫處理,在飽和芳烴的同時(shí)降低硫含量和氮含量,使進(jìn)料的氮含量滿足降凝催化劑的進(jìn)料要求。在400 mL固定床加氫裝置上,于反應(yīng)壓力為15 MPa、氫油體積比為1 000、體積空速為0.5 h-1的條件下,考察反應(yīng)溫度對(duì)加氫處理產(chǎn)物硫、氮含量的影響,結(jié)果見表3。

        表3 反應(yīng)溫度對(duì)加氫處理產(chǎn)物硫、氮含量的影響

        由表3可見:隨著反應(yīng)溫度的升高,加氫處理產(chǎn)物的硫、氮含量以及密度、折射率、黏度、閃點(diǎn)、CA均逐漸降低;各條件下產(chǎn)物的傾點(diǎn)均不滿足GB/T 33322—2016對(duì)芳香基橡膠增塑劑A1004的要求(不大于-10 ℃),需通過進(jìn)一步的降凝處理降低其傾點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)溫度為(基準(zhǔn)+20) ℃時(shí),樣品的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至981 μg/g,脫硫率為95%,氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)降到152 μg/g,脫氮率為87.8%,滿足后續(xù)所用降凝催化劑的進(jìn)料要求,因此選擇加氫處理段的溫度為(基準(zhǔn)+20)℃或以上。

        2.2 三段高壓加氫工藝

        由上可知,高硫環(huán)烷基蠟油僅通過單段加氫處理,產(chǎn)物的傾點(diǎn)較高,不滿足GB/T 33322—2016對(duì)A1004的傾點(diǎn)指標(biāo)要求,需要通過臨氫降凝工藝降低樣品的傾點(diǎn),再通過補(bǔ)充精制工藝改善油品的顏色及安定性。為此,在400 mL固定床加氫裝置上開展了通過三段高壓加氫工藝生產(chǎn)A1004橡膠增塑劑的試驗(yàn)。除反應(yīng)溫度以外的三段高壓加氫工藝條件為:反應(yīng)壓力15 MPa,氫油體積比1 000,加氫處理、臨氫降凝、補(bǔ)充后精制的體積空速分別為0.5,1.67,1.67 h-1。根據(jù)前期大量試驗(yàn)結(jié)果,加氫處理段的反應(yīng)溫度選取(基準(zhǔn)+20) ℃以上。此外,為保證最大產(chǎn)物收率,選擇臨氫降凝-補(bǔ)充精制段的反應(yīng)溫度為(基準(zhǔn)+20) ℃或(基準(zhǔn)+30) ℃。試驗(yàn)結(jié)果見表4。

        表4 反應(yīng)溫度對(duì)三段高壓加氫產(chǎn)物傾點(diǎn)的影響

        由表4可知:當(dāng)加氫處理段和臨氫降凝-補(bǔ)充后精制段的反應(yīng)溫度均為(基準(zhǔn)+20) ℃或加氫處理段反應(yīng)溫度為(基準(zhǔn)+30) ℃、降凝-補(bǔ)充后精制段的反應(yīng)溫度為(基準(zhǔn)+20) ℃時(shí),加氫產(chǎn)物的傾點(diǎn)不能滿足GB/T 33322—2016對(duì)A1004的指標(biāo)要求,降凝效果不明顯;當(dāng)加氫處理、臨氫降凝、補(bǔ)充后精制三段反應(yīng)溫度均為(基準(zhǔn)+30) ℃時(shí),加氫產(chǎn)物的傾點(diǎn)才滿足指標(biāo)要求。

        此外,為使產(chǎn)物的閃點(diǎn)滿足GB/T 33322—2016對(duì)A1004的指標(biāo)要求(開口閃點(diǎn)不低于165 ℃),對(duì)全餾分產(chǎn)物進(jìn)行切割。由表4可知,當(dāng)加氫處理段和臨氫降凝-補(bǔ)充后精制段的反應(yīng)溫度均為(基準(zhǔn)+30) ℃時(shí),加氫產(chǎn)物中大于280 ℃餾分和大于300 ℃餾分的產(chǎn)品性質(zhì)均滿足GB/T 33322—2016對(duì)A1004的指標(biāo)要求。為了提高產(chǎn)品收率,選擇條件2-4在400 mL加氫裝置上進(jìn)行大樣制備。大樣中大于280 ℃餾分的收率為82%(相對(duì)于環(huán)烷基減二線餾分油),其主要性質(zhì)及A1004指標(biāo)要求如表5所示。由表5可知,該餾分的100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度、傾點(diǎn)、CA等典型性質(zhì)均滿足GB/T 33322—2016中A1004的指標(biāo)要求。

        表5 大樣中大于280 ℃餾分的主要性質(zhì)

        3 結(jié) 論

        以高硫環(huán)烷基蠟油為原料,采用自主研發(fā)的加氫處理、臨氫降凝、補(bǔ)充精制催化劑ZQC-25,LC-1,LR-1,通過三段高壓加氫工藝,在壓力為15 MPa、氫油體積比為1 000、三段加氫反應(yīng)溫度均為(基準(zhǔn)+30) ℃、體積空速分別為0.5,1.67,1.67 h-1的條件下,產(chǎn)品的CA為11.2%,收率約為82%,PCA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.39%,BaP及PAHs均未檢測(cè)出,為滿足GB/T 33322—2016要求的芳香基橡膠增塑劑A1004。

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