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        HPLC法測(cè)定化妝品中鹽酸美滿霉素等七種組分的條件優(yōu)化研究

        2022-04-08 11:24:56韋靖婧代仕梅陳長(zhǎng)安
        關(guān)鍵詞:檢測(cè)

        王 穎 張 曲 韋靖婧 代仕梅 陳長(zhǎng)安

        (資陽(yáng)市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,四川 資陽(yáng) 641399)

        化妝品常見(jiàn)添加的抗生素主要有氯霉素類、甲硝唑、四環(huán)素類、喹諾酮類咪唑類等。這些成分最常出現(xiàn)在祛痘抗粉刺類、祛螨類化妝品中。祛痘抗粉刺類化妝品是近年來(lái)檢測(cè)出非法添加抗生素最多的化妝品品種。這與痘痘(痤瘡)發(fā)病原理有關(guān)。痤瘡的發(fā)生主要與皮脂分泌過(guò)多、毛囊皮脂腺導(dǎo)管堵塞、細(xì)菌感染和炎癥反應(yīng)等因素密切相關(guān),而局部外用抗生素本身就是治療痘痘的有效方式之一。但是人體長(zhǎng)期接觸含抗生素的化妝品,易引起接觸性皮炎、抗生素過(guò)敏等癥狀,易產(chǎn)生耐藥性。藥物殘留還可能導(dǎo)致過(guò)敏反應(yīng)等。化妝品的檢測(cè)規(guī)范,都將抗生素列為禁用物質(zhì),即不得作為化妝品原料使用。

        1 現(xiàn)行的檢測(cè)規(guī)范檢測(cè)條件試驗(yàn)情況

        現(xiàn)行的檢測(cè)規(guī)范給出了鹽酸美滿霉素、二水土霉素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素、鹽酸多西環(huán)素、氯霉素6 種抗生素和甲硝唑7種組分的測(cè)試方法。但方法中混合標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備溶液的配制中,未給出甲醇及0.1mol/L鹽酸溶液的具體用量,實(shí)際操作過(guò)程中只能一步一步嘗試,無(wú)法讓試驗(yàn)人員進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作;按照其給出的方法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn),鹽酸美滿霉素色譜峰出現(xiàn)了雙峰且鹽酸多西環(huán)素與氯霉素的色譜峰的分離度不能達(dá)到1.5(色譜圖見(jiàn)圖1),用現(xiàn)行檢測(cè)規(guī)范給出的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè),無(wú)法對(duì)鹽酸美滿霉素等七種成分進(jìn)行準(zhǔn)確的分離和定量,所以需要對(duì)該檢測(cè)方法的條件進(jìn)行優(yōu)化。

        圖1 現(xiàn)行檢測(cè)規(guī)范給出的檢測(cè)方法色譜圖

        2 試驗(yàn)部分

        2.1 試劑與儀器

        樣品為膏霜類祛痘抗粉刺產(chǎn)品,10批(S1-S10)購(gòu)于本市內(nèi)的各大型化妝品連鎖門店,化妝品的外觀標(biāo)識(shí)均符合相關(guān)規(guī)定;近年來(lái)網(wǎng)絡(luò)電商平臺(tái)發(fā)展迅速,尤其是直播電商購(gòu)物風(fēng)頭正勁,但是直播電商購(gòu)物經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)商家或者是主播虛假夸大宣傳、商品質(zhì)量差、以次充好、假冒偽劣等情況,所以本試驗(yàn)特選取10批樣品(S11~S12)購(gòu)于網(wǎng)絡(luò)(包括直播帶貨平臺(tái))中,所購(gòu)10批樣品中存在一批未標(biāo)注生產(chǎn)許可證號(hào),兩批標(biāo)注有禁止用語(yǔ)(醫(yī)療術(shù)語(yǔ))的情況。

        鹽酸、磷酸、草酸優(yōu)級(jí)純:成都市科龍化工試劑廠;乙腈和甲醇為色譜純:美國(guó)賽默飛世爾科技公司;水為超純水;鹽酸美滿霉素、二水土霉素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素、鹽酸多西環(huán)素、氯霉素對(duì)照品來(lái)源于MANHAGE,甲硝唑?qū)φ掌穪?lái)源于中國(guó)食品藥品檢定研究院。

        Agilent1260高效液相色譜儀(配DAD檢測(cè)器):安捷倫公司;十萬(wàn)分之一電子天平:梅特勒;pH計(jì):梅特勒;超純水機(jī);超聲波清洗器等。

        2.2 方法

        色譜柱:日本島津 Shim-pack VP-ODS 4.6mm×250 mm,反相柱5μm,柱溫:30℃,流速:0.8mL/min,進(jìn)樣量:10μL,檢測(cè)波長(zhǎng);268nm,流動(dòng)相:0.003mol/L草酸溶液(磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5)∶乙腈 ∶甲醇(70 ∶10∶20)。

        稱取7種抗生素對(duì)照品適量,用甲醇∶鹽酸(0.01mol/L)(7∶3)溶液溶解,配制質(zhì)量濃度為250 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,再逐級(jí)稀釋成濃度約為2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L和50mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。分別吸取上述溶液10μL注入高效液相色譜儀中,記錄峰面積,以峰面積A對(duì)進(jìn)樣質(zhì)量濃度進(jìn)行線性回歸(為質(zhì)量濃度,為峰面積),線性方程、回歸方程、相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表1,由表1可知7種抗生素的回歸方程線性較好,相關(guān)系數(shù)均在0.997以上。

        表1 7種抗生素的線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)

        準(zhǔn)確稱取樣品 2.5 g( 2份)于25mL具塞比色管中,加入甲醇 ∶鹽酸(0.01mol/L)(7 ∶3)溶液20mL,振搖均勻,超聲提取30min,冷卻至室溫后定容至刻度,經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后,濾液作為供試品溶液。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 優(yōu)化后質(zhì)量濃度

        優(yōu)化條件后質(zhì)量濃度為5mg/L 7種抗生素混合標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖,見(jiàn)圖2。

        圖2 優(yōu)化條件后質(zhì)量濃度為5mg/L 7種抗生素混合標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

        3.2 重現(xiàn)性試驗(yàn)

        取同一不含待測(cè)組分的樣品6份,精密加入混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.50ml,按照供試品溶液的制備方法和色譜條件進(jìn)行測(cè)定,分別記錄6份樣品中鹽酸美滿霉素、甲硝唑、二水土霉素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素、鹽酸多西環(huán)素和氯霉素7種抗生素的峰面積,七種抗生素6份樣品中峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.57%、0.55%、0.97%、0.86%、1.05%、0.78%、0.88%,表明其重現(xiàn)性良好。

        3.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取重現(xiàn)性試驗(yàn)的一份供試品溶液,室溫放置,分別在0h、2h、4h、8h、12h、24h按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定,分別記錄鹽酸美滿霉素、甲硝唑、二水土霉素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素、鹽酸多西環(huán)素和氯霉素7種抗生素的峰面積,七種抗生素在0h、2h、4h、8h、12h、24h的色譜峰峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.85%、0.65%、1.08%、0.93%、1.12%、1.67%、1.30%,表明其穩(wěn)定性良好。

        3.4 準(zhǔn)確度

        準(zhǔn)確度以加標(biāo)回收率表示,稱取不含待測(cè)組分的同一樣品9份,3份精密加入混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.50mL,3份精密加入混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.00mL,3份精密加入混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.50mL,按照供試品溶液的制備方法制成3組不同濃度的樣品做三水平三平行的添加回收試驗(yàn)。記錄測(cè)定的峰面積,計(jì)算回收率。試驗(yàn)結(jié)果表明7種抗生素的平均回收率為101.24%~109.29%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.36%~1.74%(=3),平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見(jiàn)表2。

        表 2 7 種抗生素的平均回收率和精密度(n=3)

        3.5 方法檢出限與定量限

        以信噪比(/)為3時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限,鹽酸美滿霉素、甲硝唑、二水土霉素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素、鹽酸多西環(huán)素和氯霉素7種抗生素的檢出限分別為2.81mg/kg、3.68mg/kg、4.29mg/kg、2.65mg/kg、2.93mg/kg、3.82mg/kg和1.89mg/kg;以信噪比(/)為10時(shí)對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限,鹽酸美滿霉素、甲硝唑、二水土霉素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素、鹽酸多西環(huán)素和氯霉素7種抗生素的定量限分別為9.37mg/kg、12.27mg/kg、14.30mg/kg、8.83mg/kg、9.77mg/kg、12.73mg/kg和6.30mg/kg。

        3.6 樣品含量測(cè)定

        20個(gè)樣品,每個(gè)樣品各平行稱取2份,每份約2.5g精密稱定,按2.2.3項(xiàng)下方法制備供試品溶液,取制成的供試品溶液10μL注入液相色譜儀中,記錄7種組分的峰面積,利用外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算含量,各樣品的含量分別為S1:未檢出;S2:未檢出;S3:未檢出;S4:未檢出;S5:未檢出;S6:未檢出;S7:未檢出;S8:未檢出;S9:未檢出;S10:未檢出;S11:未檢出;S12:未檢出;S13:檢出甲硝唑,含量為546.46mg/kg;S14:未檢出;S15:未檢出;S16:未檢出;S17:未檢出;S18:未檢出;S19:未檢出;S20:未檢出。

        4 分析方法的確定

        4.1 混合標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液配制溶劑及樣品制備用溶劑的選擇

        由于0.01mol/L的鹽酸溶液的pH值為2.0,最接近流動(dòng)相的pH值所以選擇0.01mol/L的鹽酸溶液作為考察的對(duì)象,并選擇了甲醇∶鹽酸(0.01mol/L)(7∶3)、甲醇∶鹽酸(0.01mol/L)(6∶4)、甲醇∶鹽酸(0.01mol/L)(5∶5)三個(gè)比例進(jìn)行考察。發(fā)現(xiàn)在配制混合標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液溶劑為甲醇∶鹽酸(0.01mol/L)(7∶3)時(shí)混合標(biāo)準(zhǔn)品均完全溶解,而溶劑為甲醇∶鹽酸(0.01mol/L)(6∶4)、甲醇∶鹽酸(0.01mol/L)(5∶5)時(shí)混合標(biāo)準(zhǔn)品有部分未溶解,因此,選擇甲醇∶鹽酸(0.01mol/L)(7∶3)溶液作為混合標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液配制溶劑。將其作為樣品制備用溶劑,發(fā)現(xiàn)其也能很好地提取出7種待測(cè)組分,為了簡(jiǎn)化溶液的配制所以同時(shí)選擇其作為樣品制備用溶劑。

        4.2 流動(dòng)相條件的優(yōu)化

        為了解決檢測(cè)時(shí)鹽酸美滿霉素色譜峰出現(xiàn)了雙峰且鹽酸多西環(huán)素與氯霉素的色譜峰的分離度不能達(dá)到1.5的問(wèn)題,筆者將從流動(dòng)相pH值、草酸溶液濃度、流動(dòng)相中各成分比例以及是否采取梯度洗脫等方面對(duì)流動(dòng)相條件進(jìn)行優(yōu)化。①在試驗(yàn)前的資料查詢中發(fā)現(xiàn),流動(dòng)相的pH值會(huì)對(duì)七種組分的分離效果產(chǎn)生影響,pH值大于4時(shí)有些組分會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的拖尾現(xiàn)象,pH值在2.0~3.0時(shí)7種組分可以較好的分離,但是流動(dòng)相pH值在2.0左右時(shí)對(duì)色譜柱的損傷較大,所以流動(dòng)相的pH值的考察選擇在2.5~3.0。②為了解決鹽酸美滿霉素出現(xiàn)雙峰的現(xiàn)象,筆者對(duì)草酸溶液的濃度進(jìn)行了考察。③為了解決鹽酸多西環(huán)素與氯霉素的色譜峰的分離度不能達(dá)到1.5的情況,筆者對(duì)流動(dòng)相的比例和流速進(jìn)行了考察。最后發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相為0.003 mol/L草酸溶液(磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5)∶乙腈∶甲醇(70∶10∶20),流速為0.8 mL/min時(shí)色譜峰的峰形以及分離度都較好;④參考文獻(xiàn)中多采用了梯度洗脫的方式,但是梯度洗脫液相色譜儀至少需要配置二元泵且梯度洗脫在試驗(yàn)過(guò)程中容易出現(xiàn)基線漂移的情況,在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)不采用梯度洗脫的方式也能分離檢測(cè)7種待測(cè)組分,所以還是選擇固定流動(dòng)相比例來(lái)檢測(cè)。

        4.3 20批樣品中添加7種抗生素的情況分析

        20批樣品中購(gòu)于正規(guī)化妝品連鎖店的10批樣品均未檢出其中組分,購(gòu)于網(wǎng)絡(luò)(包括直播帶貨)的10批樣品有一批樣品檢出了甲硝唑,含量為546.46 mg/kg且該批樣品來(lái)源于直播帶貨平臺(tái),存在未標(biāo)注生產(chǎn)許可證號(hào)且標(biāo)注有禁止用語(yǔ)(醫(yī)療術(shù)語(yǔ))的情況。現(xiàn)在不僅有淘寶、京東等電商平臺(tái),抖音、快手、拼多多等直播帶貨平臺(tái)也日漸火爆,但是直播帶貨平臺(tái)商品的質(zhì)量較差,在日后的產(chǎn)品監(jiān)督檢測(cè)中應(yīng)加大其產(chǎn)品的監(jiān)督強(qiáng)度及頻次。

        5 結(jié)論

        該試驗(yàn)方法對(duì)鹽酸美滿霉素等七種組分現(xiàn)行檢測(cè)規(guī)范的檢測(cè)方法進(jìn)行了優(yōu)化,從樣品的前處理提取液濃度和比例、流動(dòng)相pH值、流動(dòng)相比例和流速、是否采取梯度洗脫等方面進(jìn)行了試驗(yàn)條件的篩選。試驗(yàn)結(jié)果表明優(yōu)化后的試驗(yàn)方法前處理簡(jiǎn)潔、靈敏度好、回收率高,能快速地對(duì)鹽酸美滿霉素等七種組分進(jìn)行準(zhǔn)確地分離和定量,可對(duì)膏霜類祛痘抗粉刺化妝品中的7種抗生素的含量進(jìn)行測(cè)定。

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