蔡書亭， 張美麗， 史惠枝， 張佳佳， 陳惠芳*

粘膠纖維在低溫?zé)崽幚砑疤蓟^程中微觀結(jié)構(gòu)演變

蔡書亭， 張美麗， 史惠枝， 張佳佳， 陳惠芳*

（東華大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 纖維材料改性國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 201620）

采用X-ray衍射、熱重分析、傅里葉紅外光譜和掃描電鏡等測試手段研究粘膠纖維在低溫?zé)崽幚砗吞蓟A段的結(jié)構(gòu)演變，分析了粘膠纖維在各個(gè)不同溫度處理階段的晶態(tài)結(jié)構(gòu)、熱失重行為、分子結(jié)構(gòu)和表面形貌的變化規(guī)律。研究結(jié)果表明：粘膠纖維經(jīng)過不同溫度熱處理后，晶區(qū)經(jīng)歷了增長、破壞及碳網(wǎng)平面形成；纖維在升溫過程中發(fā)生了四段不同的熱裂解過程，最終形成了類石墨組織結(jié)構(gòu)；同時(shí)纖維表面缺陷隨著溫度的升高先增大后逐漸減少，但表面仍有缺陷存在。

粘膠纖維；碳纖維；低溫?zé)崽幚恚惶蓟?；結(jié)構(gòu)演變

碳纖維具有低密度、高強(qiáng)度、耐高溫等特點(diǎn)，被廣泛用于航空航天、風(fēng)力發(fā)電以及其他工業(yè)領(lǐng)域[1]。碳纖維按前驅(qū)體分類，大致分為三種：聚丙烯腈基碳纖維、瀝青基碳纖維和粘膠基碳纖維[2-4]。其中聚丙烯腈基碳纖維具有高比模量和高比強(qiáng)度等優(yōu)異的性能，且有較高的碳得率，所以在用途上具有絕對的統(tǒng)治地位，占據(jù)碳纖維90%市場。占比重最小的是粘膠基碳纖維，僅僅只占據(jù)市場份額的1%[5-7]。但是因?yàn)檎衬z基碳纖維制備過程中一系列的特殊結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變使最后形成的碳屬于難石墨化的碳，有著極佳的隔熱耐腐蝕的性能，在軍事上有著不可取代的位置[8-10]。因此研究粘膠基碳纖維制備過程中的各種結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變對制得高性能碳纖維具有極其重要的意義。本文主要以粘膠纖維制備碳纖維過程中低溫?zé)崽幚砗吞蓟癁橹骶€，研究粘膠纖維微觀結(jié)構(gòu)和表面形態(tài)結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，為提高粘膠基碳纖維性能提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品的制備

本文所用的粘膠纖維皆是由本課題組研制提供。將粘膠纖維用自制的低溫裂解爐（圖1）處理，熱管從下向上的溫度分別是110、210、230、250、270℃。碳化爐（圖2），從左到右依次是600、1 200℃，在每個(gè)爐的出口處取樣。

A-催化劑槽；B-牽伸機(jī)；C-熱管

A-牽伸機(jī)；B-氮?dú)膺M(jìn)口；C-低溫碳化爐；D-裂解氣體出口；E-高溫碳化爐

1.2 測試與表征

1.2.1 X-射線衍射（XRD）

通過粉末X-射線衍射儀（USA，D2 Phaser）分析粘膠纖維低溫?zé)崽幚怼⑻蓟^程中晶粒參數(shù)的變化。參數(shù)設(shè)置：低溫?zé)崽幚怼⑻蓟麟A段纖維樣品的掃描范圍為10o～50o。

1.2.2 熱失重分析（TG）

采用熱重分析儀（GE，Libra/209F1）探索纖維的熱失重行為。參數(shù)設(shè)置：升溫速率10℃/min，溫度范圍30～400℃，氧氣氛圍，氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體，氣體流量為20 mL/min。

1.2.3 差示掃描量熱儀（DSC）

采用TA差示掃描量熱儀（USA，Q20）分析纖維的反應(yīng)熱。參數(shù)設(shè)置：升溫速率10℃/min，溫度范圍在40～400℃，氣體流量為50 mL/min。

1.2.4 紅外光譜測試（FT-IR）

通過紅外光譜儀（USA，Nicolet iS50）分析粘膠纖維低溫?zé)崽幚?、碳化過程中的活性基團(tuán)變化過程。參數(shù)設(shè)置：紅外波長的范圍為4000～400 cm-1，掃描的次數(shù)為64，譜圖自動(dòng)平滑，基線自動(dòng)校準(zhǔn)，采用的方法是將各階段纖維放在ATR附件上測試。

1.2.5 掃描電鏡測試（SEM）

采用冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡（JP，SU 8000）分析各個(gè)階段纖維的表面形貌。由于原絲和低溫?zé)崽幚黼A段的纖維導(dǎo)電性較弱，需要在測試前對各階段的纖維進(jìn)行噴金處理，以增加它們的導(dǎo)電性。

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)晶結(jié)構(gòu)

碳纖維最終的熱性能及力學(xué)性能受纖維低溫?zé)崽幚砗吞蓟^程中的結(jié)晶性影響很大[11]，所以研究纖維在低溫?zé)崽幚砗吞蓟A段的晶態(tài)變化十分重要[12-13]。對粘膠原絲和各個(gè)階段的纖維進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖3所示。

圖3 粘膠纖維不同處理溫度下XRD譜圖

表1 粘膠纖維不同處理溫度下結(jié)晶參數(shù)

粘膠纖維是纖維素Ⅱ型的晶型，屬于單斜晶系[14]，其晶胞參數(shù)[15]為：a＝8.14?，b＝10.3?，c＝9.14?，＝62o，粘膠纖維的特征晶面為（002）面，其2一般在21o左右。根據(jù)圖3和表1可以看出，210℃處理之前，2附近的衍射峰強(qiáng)度逐漸下降，微晶尺寸逐漸增大，這可以認(rèn)為纖維經(jīng)過前期熱處理后，晶區(qū)開始熱定型并且同時(shí)增長，晶區(qū)面積已經(jīng)開始遭到破壞，但由于衍射峰形狀非常接近，表明這種變化只是一種量變，粘膠纖維晶區(qū)的結(jié)構(gòu)尚未達(dá)到質(zhì)變，纖維素原來的結(jié)晶形態(tài)沒有改變。此階段粘膠纖維的變化主要發(fā)生在無定形區(qū)域，晶區(qū)相當(dāng)于骨架[14,16]。隨著溫度升高到210～230℃，纖維晶區(qū)逐漸被破壞，衍射峰形狀逐漸呈現(xiàn)出饅頭形，無顯著結(jié)晶峰，此時(shí)纖維晶區(qū)的結(jié)構(gòu)開始發(fā)生質(zhì)變，原有的纖維素II型逐漸不存在。隨著溫度的升高，2偏到22o左右。在230～250℃，纖維的晶面間距和晶粒尺寸都開始減小，說明纖維中原子進(jìn)行了重排，逐漸生成碳四殘鏈[17]，為形成碳纖維建立結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)。

纖維經(jīng)過600～1 200℃低溫、高溫碳化后，其晶態(tài)產(chǎn)生了新的變化，2衍射峰右移到23o左右，并且在44o左右也出現(xiàn)了一個(gè)比較微弱的衍射峰[18-19]，此衍射峰是類石墨結(jié)構(gòu)（100）的特征衍射峰，這是因?yàn)榻?jīng)過低溫、高溫碳化后，纖維內(nèi)部已經(jīng)產(chǎn)生碳網(wǎng)平面結(jié)構(gòu)。但從峰形上看，與2處衍射峰相比，強(qiáng)度不大，這可能是粘膠基碳纖維初始形態(tài)的微晶，而碳纖維的微晶結(jié)構(gòu)能夠形成和發(fā)展的核心和基礎(chǔ)就是這種初始微晶的堆疊結(jié)構(gòu)[20]。經(jīng)1 200℃處理后，在44o附近的衍射峰強(qiáng)度都略有增加，表明晶區(qū)有所增長。

2.2 熱行為和主鏈分子結(jié)構(gòu)的協(xié)同效應(yīng)

粘膠纖維低溫?zé)崽幚黼A段的失重曲線如圖4所示。由圖4可以看出，纖維失重表現(xiàn)為四個(gè)階段[21-22]，這表明粘膠纖維的熱解是逐步發(fā)生的。在122℃之前發(fā)生第一階段的失重，失重僅有4%，這是纖維中的物理水分被脫除；第二階段發(fā)生在122～230℃之間，纖維的失重曲線緩慢下降，表明在此階段纖維的失重減慢，應(yīng)該是脫除纖維中結(jié)構(gòu)水；從圖中可以看出第三階段的失重尤為明顯，溫度范圍為230～255℃，失重率從25%提升至50%，接近總失重的2/3，這是因?yàn)樯擅撍w維素和左旋葡萄糖兩者競爭反應(yīng)的結(jié)果，放出大量的焦油、二氧化碳等副產(chǎn)物。第四階段溫度為255～400℃，纖維的失重曲線又開始變得平緩。粘膠纖維四個(gè)階段纖維的總失重達(dá)到73%。通過DTG圖可以發(fā)現(xiàn)，粘膠纖維的最大失重溫度在251℃。

圖4 粘膠纖維低溫?zé)崽幚黼A段熱失重曲線

圖5 粘膠纖維低溫?zé)崽幚黼A段DSC曲線

由圖5可以看出，粘膠纖維的DSC曲線也表現(xiàn)為四個(gè)階段[23-24]：第一階段（＜122℃）為吸熱階段，結(jié)合圖4可看出，這個(gè)階段纖維正在除去物理吸附的水分，需要吸收熱量；第二階段（158～253℃）也為吸熱狀態(tài)，由圖3的XRD圖譜分析，該溫度范圍內(nèi)纖維大分子鏈段由滑移到開始參與反應(yīng)，晶區(qū)逐漸被破壞，而纖維晶區(qū)變化需要吸收大量的熱。同時(shí)從圖4的TG曲線可看出，此溫度段纖維失重較少，進(jìn)一步說明纖維中的葡萄糖基逐漸脫除結(jié)構(gòu)水。第三階段（253～259℃）仍需吸熱，由于纖維中的糖苷鍵結(jié)構(gòu)開始斷裂，并且部分碳碳鍵、碳氧鍵也產(chǎn)生斷裂現(xiàn)象，同時(shí)產(chǎn)生部分小分子化合物，從圖4可以看出，此溫度段纖維分解最為劇烈，質(zhì)量損失和失重速率最快。第四階段生成了纖維素大分子中的殘余組織芳構(gòu)化的雛形，隨著接下來碳化溫度的升高最終形成了類石墨組織結(jié)構(gòu)，并形成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的粘膠基碳纖維。通過圖4和圖5可見，在粘膠纖維低溫?zé)崽幚磉^程中，確實(shí)存在著上述不同的四段熱解過程，粘膠纖維熱解機(jī)理如圖6所示。

圖6 粘膠纖維熱解機(jī)理[25]

粘膠纖維的基本結(jié)構(gòu)單元如圖6a，其中有三個(gè)羥基，一個(gè)伯羥基，二個(gè)仲羥基，分別在6、2、3三個(gè)碳原子上，這賦予粘膠纖維強(qiáng)吸水（濕）性；還有兩個(gè)靠1,4-苷鍵相連接β-D-葡萄糖分子，這就是熱裂的基礎(chǔ)[20]。隨著低溫?zé)崽幚淼倪M(jìn)行，如圖6b所示，纖維脫除分子內(nèi)的結(jié)構(gòu)水，隨著溫度的繼續(xù)升高，纖維內(nèi)C-O鍵、C-C鍵熱解，形成碳四殘鏈，如圖6c所示的結(jié)構(gòu)。碳四殘鏈?zhǔn)切纬商祭w維的基礎(chǔ)，隨著碳化的進(jìn)行，形成類石墨結(jié)構(gòu)。有關(guān)主鏈分子結(jié)構(gòu)的脫水、重排和纖維素的熱解將在紅外譜圖（如圖7）的分析中進(jìn)一步得到驗(yàn)證。

圖7 粘膠纖維不同處理溫度下FT-IR光譜

對粘膠基碳纖維制備過程中各個(gè)階段的纖維進(jìn)行FT-IR光譜分析，結(jié)果如圖7所示，粘膠原絲的特征吸收峰出現(xiàn)在3334 cm-1、2894 cm-1、1644 cm-1、1367 cm-1、1019 cm-1、894 cm-1處，分別代表了O-H的伸縮振動(dòng)峰，-CH的伸縮振動(dòng)峰，H-O-H彎曲振動(dòng)峰，-CH2的骨架振動(dòng)峰，C-O-H彎曲振動(dòng)峰，-CH2面外彎曲振動(dòng)峰[26]。

隨著低溫?zé)崽幚頊囟鹊牟粩嗌?，特征吸收峰的位置和?qiáng)度隨之發(fā)生變化。從圖中可以看出，纖維110℃時(shí)圖譜與原絲相比基本無變化，但在3334 cm-1處O-H峰逐漸減弱，結(jié)合圖4（第一階段）粘膠纖維熱失重曲線說明纖維發(fā)生物理脫水。從110℃至210℃之間，在1644 cm-1處-OH的振動(dòng)峰減弱，在1708 cm-1、1561 cm-1處出現(xiàn)較弱的特征峰，說明C=O鍵和C=C生成[27]，由圖4和圖5（第二階段）的TG/DSC曲線，說明纖維開始脫除結(jié)構(gòu)水，并且這兩種基團(tuán)峰的出現(xiàn)表明纖維結(jié)構(gòu)變化進(jìn)入初始階段。從210℃至230℃之間，在1708 cm-1、1561 cm-1的C=O鍵和C=C的特征峰漸漸增強(qiáng)，與此同時(shí)，在894 cm-1的β-D葡萄糖苷的特征吸收峰有所減弱，表明部分脫水纖維素環(huán)進(jìn)一步脫水生成脫水纖維素。從250℃至270℃之間，纖維素環(huán)和C-O-C的特征吸收峰迅速消失，纖維素中-OH基的吸收峰基本消失，說明分子結(jié)構(gòu)中熱穩(wěn)定性較差的C-C鍵和C-O鍵熱裂解同時(shí)生成碳四殘鏈，由圖5（第三階段）進(jìn)一步證明纖維完成脫除結(jié)構(gòu)水和發(fā)生熱裂解的行為。從紅外譜圖可以看出，低溫碳化到高溫碳化階段的特征吸收逐漸消失不見，說明纖維中的特征基團(tuán)逐漸減少至消失，表明碳化階段的結(jié)束[28]。

2.3 表面形態(tài)結(jié)構(gòu)變化

圖8為粘膠纖維不同處理溫度下掃描電鏡照片，由圖8a可以看出，粘膠纖維表面無明顯溝槽，有輕微的裂紋存在。隨著低溫?zé)崽幚磉^程的進(jìn)行，在圖8b可以看到110℃階段的纖維表面不規(guī)整并且裂紋開始增大，這是因?yàn)槔w維的表面發(fā)生脫水和脫除纖維內(nèi)部的結(jié)構(gòu)水所致[29]。隨著溫度的進(jìn)一步升高到210℃時(shí)，從圖8c可以看出，纖維的裂紋、裂縫沿縱向進(jìn)一步增大，裂縫甚至被增大到幾微米甚至十幾微米，使得纖維的斷裂強(qiáng)度下降、失重明顯，說明熱解反應(yīng)開始劇烈，纖維的聚合度迅速下降，結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變。當(dāng)溫度從230℃升高至270℃時(shí)，根據(jù)圖8d、8e、8f可以看出，纖維的表面又逐漸變得光滑，這是因?yàn)槔w維表面在低溫?zé)崽幚磉^程中發(fā)生了交聯(lián)。碳化后，從圖8g、8h可以看出，碳四殘鏈進(jìn)行了縱向、橫向的縮聚反應(yīng)，逐漸排列規(guī)整，向類石墨結(jié)構(gòu)發(fā)展，纖維的表面光滑但纖度明顯下降，原有的缺陷受到遺傳在碳纖維表面仍有裂縫。

a. 原絲，b. 110℃，c. 210℃，d. 230℃，e. 250℃，f. 270℃，g. 600℃，h. 1 200℃

3 結(jié)論

1）粘膠纖維原有晶區(qū)與非晶區(qū)經(jīng)過不同溫度處理后，在210℃之前，晶面間距逐漸減小，晶粒尺寸逐漸增大，晶區(qū)處于增長階段；在210℃至250℃，晶區(qū)遭到破壞，隨后原子進(jìn)行重排；在250℃至 1 200℃，粘膠基碳纖維晶體碳網(wǎng)平面形成及增長，并且有類石墨結(jié)構(gòu)形成。

2）粘膠纖維在110℃至230℃發(fā)生物理脫水和化學(xué)脫水即分子內(nèi)、分子間氫鍵的斷裂，隨后在250℃至270℃過程中糖苷鍵結(jié)構(gòu)逐漸開始斷裂，并且部分碳碳鍵、碳氧鍵也產(chǎn)生斷裂現(xiàn)象，同時(shí)產(chǎn)生小分子副產(chǎn)物，在600℃至1 200℃纖維素大分子進(jìn)行殘余組織芳構(gòu)化，最終形成了類石墨組織結(jié)構(gòu)。

3）粘膠纖維表面無明顯溝槽，有輕微的裂紋存在。在110℃至210℃，纖維表面缺陷增加、裂縫增大；在230℃至270℃，纖維剝落表層小分子副產(chǎn)物逐漸恢復(fù)光滑，但在最后的碳纖維階段仍可觀察到表面有縱向裂縫。

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Microstructure Evolution of Viscose Fiber During Low Temperature Heat Treatment and Carbonization

CAI Shu-ting, ZHANG Mei-li, SHI Hui-zhi, ZHANG Jia-jia, CHEN Hui-fang*

（State Key Laboratory for Modification of Chemical Fibers and Polymer Materials, College of Materials Science and Engineering,Donghua University, Shanghai 201620, China）

X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, Fourier infrared spectroscopy and scanning electron microscopy were used to study the structural evolution of viscose fibers during the low temperature heat treatment and carbonization stages. The crystalline structure, thermal weight loss behavior, macromolecular structure and surface morphology of viscose fibers with different temperature treatment were analyzed. The results showed that, after the heat treatments with different temperatures, the crystal regions of the viscose fibers went through three stages: growth, destruction and the formation of a carbon net. The fiber underwent four pyrolysis processes during the heating, forming graphite-like structure ultimately. At the same time, the surface defects of carbon fiber first increased and then decreased with the increase of temperature, but there were still defects on the surface of carbon fiber.

viscose fiber; carbon fiber; low temperature heat treatment; carbonization; structure evolution

1004-8405(2022)01-0001-08

10.16561/j.cnki.xws.2022.01.03

2021-11-01

上海市軍民融合發(fā)展專項(xiàng)（JMRH-2018-1055）。

蔡書亭（1996～），女，碩士研究生；研究方向：纖維素纖維結(jié)構(gòu)與性能。

陳惠芳（1961～），教授、博士生導(dǎo)師；研究方向：高性能纖維及其復(fù)合材料。hfchen@dhu.edu.cn

TQ341.1

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