趙 陽(yáng)，李文錦，孫艷姣，王 鳴

(1. 東北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110819;2. 遼寧工程技術(shù)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 阜新 123000;3. 遼寧省重要技術(shù)創(chuàng)新與研發(fā)基地建設(shè)工程中心，遼寧 沈陽(yáng) 110168)

微尺寸材料的應(yīng)用促進(jìn)了微機(jī)電系統(tǒng)、微電子器件、醫(yī)療設(shè)備等領(lǐng)域的快速發(fā)展[1]，隨著電子元器件的不斷小型化，其使用要求也在逐漸提高[2]。為了提高微尺寸材料的可靠性，必須對(duì)其力學(xué)性能進(jìn)行詳細(xì)研究。當(dāng)工件尺寸減小到微米或亞微米級(jí)別時(shí)，零件在宏觀尺寸所具有的力學(xué)性能及一些規(guī)律將不再有效[3,4]，這種現(xiàn)象稱為尺寸效應(yīng)。由于尺寸效應(yīng)的存在，使得微尺寸材料的力學(xué)性能不同于宏觀尺寸，不能通過(guò)縮小宏觀尺寸直接套用，必須按照實(shí)際尺寸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)[5-7]。目前，關(guān)于尺寸效應(yīng)已有較多的研究，并發(fā)現(xiàn)其有若干種表現(xiàn)形式，例如Fleck等[8]對(duì)銅絲進(jìn)行扭轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)銅絲的直徑從170 μm減小到12 μm時(shí)，其無(wú)量綱扭轉(zhuǎn)硬化提高了3倍，也就是說(shuō)銅絲的力學(xué)性能隨試樣尺寸的減小而增加。St?lken等[9]對(duì)鎳箔的研究表明：隨著鎳箔厚度的減小，其抗拉強(qiáng)度降低。湯德林等[10]的研究則表明，冷軋純銅極薄帶的抗拉強(qiáng)度隨厚度的減小先增加而后減小。由此可見(jiàn)，由于實(shí)驗(yàn)材料和加工工藝的不同，尺寸效應(yīng)具有不同的表現(xiàn)形式。對(duì)于具體的微尺寸材料，應(yīng)詳細(xì)研究其力學(xué)性能隨厚度的變化規(guī)律。

IF鋼由于具有優(yōu)良的深沖性能，可滿足微機(jī)械零件制造過(guò)程中復(fù)雜的成形性要求，有望成為微制造行業(yè)的潛在應(yīng)用材料。目前，關(guān)于IF鋼極薄帶的研究還不多見(jiàn)，為促進(jìn)IF鋼極薄帶在微制造行業(yè)的應(yīng)用，有必要研究IF鋼在制備極薄帶過(guò)程中的組織性能變化，并闡明其軋制過(guò)程中的力學(xué)性能尺寸效應(yīng)。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

實(shí)驗(yàn)所用材料為國(guó)內(nèi)某鋼廠生產(chǎn)的2 mm厚退火態(tài)IF鋼，其化學(xué)成分如表1所示。實(shí)驗(yàn)鋼的微觀組織如圖1所示，可見(jiàn)其微觀組織為等軸狀的鐵素體晶粒，利用截點(diǎn)法測(cè)定其平均晶粒尺寸為29.5 μm。

表1 實(shí)驗(yàn)用IF鋼的化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù), %)

圖1 2mm厚退火態(tài)實(shí)驗(yàn)鋼的微觀組織Fig.1 Microstructure of annealed tested steel with thickness of 2 mm

在制備IF鋼極薄帶的過(guò)程中，首先進(jìn)行同步軋制實(shí)驗(yàn)，將實(shí)驗(yàn)鋼由2 mm軋制至0.5 mm；再進(jìn)行異步軋制實(shí)驗(yàn)，將實(shí)驗(yàn)鋼由0.5 mm軋制至0.02 mm，異步軋制過(guò)程中始終保持異速比為1.2。不論是在同步軋制過(guò)程中，還是在異步軋制過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)鋼均不進(jìn)行中間退火。

選取厚度為1mm、0.5 mm、0.1mm、0.06 mm、0.04 mm、0.03 mm和0.02 mm的IF鋼帶材，沿軋制方向切取金相試樣、拉伸試樣和XRD試樣。金相試樣的觀察面為縱截面，金相試樣經(jīng)拋光、腐蝕后，用4%硝酸酒精進(jìn)行腐蝕，然后利用OLUMPUSBX43光學(xué)顯微鏡對(duì)微觀組織進(jìn)行觀察。拉伸試樣的尺寸如圖2所示，其縱向平行于實(shí)驗(yàn)鋼的軋制方向，在CMT5105電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸速率為0.5 mm/min。按GB/T 4340.1-2009 《金屬材料維氏硬度試驗(yàn)第1部分：試驗(yàn)方法》對(duì)不同厚度的實(shí)驗(yàn)鋼進(jìn)行硬度測(cè)試。

圖2 拉伸試樣尺寸(mm)Fig.2 Dimension of tensile specimen(mm)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 微觀組織

圖3為不同厚度冷軋態(tài)IF鋼帶材的微觀組織照片。當(dāng)IF鋼軋制至1 mm時(shí)，如圖3(a)所示，IF鋼中的鐵素體晶粒沿軋制方向(Rolling direction，簡(jiǎn)稱RD)被拉長(zhǎng)，鐵素體晶粒晶界清晰可見(jiàn)。當(dāng)IF鋼被軋制到0.5 mm時(shí)，鐵素體晶粒進(jìn)一步沿軋制方向被拉長(zhǎng)，沿厚度方向晶粒尺寸減小。當(dāng)IF鋼的厚度降低至0.1 mm及以下時(shí)，鐵素體晶界變得模糊，此時(shí)的微觀組織為典型的沿軋制方向的纖維狀組織。

2.2 力學(xué)性能

圖4為IF鋼的顯微硬度與厚度之間的關(guān)系曲線，可見(jiàn)退火態(tài)的IF鋼硬度較低，僅為146 HV，而經(jīng)過(guò)冷軋后IF鋼的顯微硬度迅速增加。隨著IF鋼厚度的降低，顯微硬度先增加后降低，當(dāng)冷軋IF鋼的厚度為0.06 mm時(shí)，顯微硬度達(dá)到最大值，為306HV。冷軋態(tài)IF鋼的顯微硬度隨厚度的減小呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，這與湯德林等[10]在銅極薄帶中觀察到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是相一致的。

圖3 不同厚度冷軋態(tài)IF鋼的微觀組織Fig.3 Microstructures of cold rolled IF steel with different thicknesses(a)1mm;(b)0.5mm;(c)0.1mm;(d) 0.06 mm, 0.04 mm, 0.03 mm and 0.02 mm

圖4 冷軋IF鋼的顯微硬度與厚度之間的關(guān)系Fig.4 Relationship between microhardness and thickness of cold rolled IF steel

圖5為不同厚度IF鋼的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由圖5可知，不論是退火態(tài)的原料，還是冷軋后的鋼板，其工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線均呈現(xiàn)連續(xù)屈服的特征，不存在屈服點(diǎn)和屈服平臺(tái)，這與IF鋼中無(wú)間隙C、N原子的自身特點(diǎn)有關(guān)。由圖5還可以看出，退火態(tài)IF鋼的均勻伸長(zhǎng)率較高，可以達(dá)到29%左右；而不同厚度冷軋態(tài)IF鋼的均勻伸長(zhǎng)率均較低，在2%以下，這與冷軋態(tài)IF鋼中存在較高的位錯(cuò)密度有關(guān)。

圖6為IF鋼的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度隨厚度的變化曲線?？梢?jiàn)退火態(tài)IF鋼的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均較低，分別為148 MPa和271 MPa。IF鋼經(jīng)過(guò)冷軋后其屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度迅速增加，當(dāng)厚度大于等于0.06 mm時(shí)，隨著厚度的降低，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度增加，并在0.06 mm時(shí)達(dá)到最大值，分別為621 MPa和695 MPa；當(dāng)厚度小于0.06 mm時(shí)，隨著厚度的減小，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度緩慢降低。由圖4和圖6可知，IF鋼的硬度和屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度均在0.06 mm時(shí)達(dá)到最大值，也就是說(shuō)當(dāng)冷軋態(tài)IF鋼的厚度大于0.06 mm時(shí)，隨著厚度的減小，IF鋼出現(xiàn)“加工硬化現(xiàn)象”；當(dāng)厚度小于0.06 mm時(shí)，隨厚度的減小，IF鋼出現(xiàn)“加工軟化”現(xiàn)象。

圖5 不同厚度IF鋼的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Engineering stress-strain curves of IF steel with different thicknesses

圖6 IF鋼的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度與厚度之間的關(guān)系Fig.6 Relationship between yield strength, tensile strength and thickness of IF steel

2.3 位錯(cuò)密度

相關(guān)研究結(jié)果表明，材料在軋制極薄帶的過(guò)程中出現(xiàn)力學(xué)性能的尺寸效應(yīng)與位錯(cuò)密度的變化密切相關(guān)[10-12]。為了闡明力學(xué)性能隨厚度的變化規(guī)律，有必要測(cè)量不同厚度IF鋼的位錯(cuò)密度，本文采用X射線衍射法測(cè)量不同厚度IF鋼中的位錯(cuò)密度。

Williamson和Hall[13]認(rèn)為，當(dāng)材料的晶粒尺寸大于100 nm時(shí)，晶粒細(xì)化造成的衍射峰寬化量δhkl可以忽略不計(jì)。因此，由位錯(cuò)引起的δhkl與X射線波長(zhǎng)γ(本文采用Cu靶進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其中Cu-Kα為0.15406nm)、{hkl}衍射峰位置θhkl、平均有效微應(yīng)變e之間存在如下的關(guān)系：

(1)

其中，δhkl可通過(guò)下式進(jìn)行計(jì)算：

(2)

式中，δhkl,m、δhkl,o分別為所測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)試樣(無(wú)形變鐵粉)的半高寬。

作不同衍射峰的δhklcosδhkl/λ和2sinδhkl/λ之間的散點(diǎn)圖，然后通過(guò)線性擬合求出斜率，該斜率即為平均有效微應(yīng)變e。圖7為IF鋼帶材e與厚度之間的關(guān)系。

圖7 IF鋼帶材中平均有效微應(yīng)變e與厚度之間的關(guān)系Fig.7 Relationship between micro-strain and thickness of IF steel strip

在只考慮材料內(nèi)部位錯(cuò)密度變化造成晶格畸變的情況下，位錯(cuò)密度ρ和e存在以下關(guān)系：

(3)

式中，b為鐵素體柏氏矢量(0.248 nm)，利用公式(3)可計(jì)算出不同厚度IF鋼帶材的位錯(cuò)密度，如圖8所示。

圖8 IF鋼帶材中位錯(cuò)密度與厚度之間的關(guān)系Fig.8 Variation curve of dislocation density with IF steel thickness

由圖8可知，IF鋼帶材的位錯(cuò)密度隨著厚度的減小呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，當(dāng)IF鋼帶材厚度為0.06 mm時(shí)，位錯(cuò)密度達(dá)到最大值，為5.6×1014m-2。位錯(cuò)密度的變化趨勢(shì)與硬度、屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度的變化趨勢(shì)一致，這說(shuō)明了位錯(cuò)密度的變化是造成硬度和強(qiáng)度出現(xiàn)尺寸效應(yīng)的主要原因。在冷軋初期，IF鋼中的位錯(cuò)密度迅速增加，使得加工硬化不斷增強(qiáng)，這就導(dǎo)致了硬度和強(qiáng)度的增加。而當(dāng)冷軋軋制到一定厚度時(shí)，由于晶界間距縮短，位錯(cuò)產(chǎn)生后更容易在晶界處消失[14, 15]。此外，當(dāng)位錯(cuò)滑移到自由表面時(shí)更容易從表面逃逸，導(dǎo)致位錯(cuò)的減小速率大于增殖速率，從而導(dǎo)致加工軟化。

3 結(jié)論

(1)在無(wú)中間退火的條件下，IF鋼在極薄帶制備過(guò)程中出現(xiàn)了厚度尺寸效應(yīng)。當(dāng)IF鋼的厚度大于0.06 mm時(shí)，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度隨著厚度的減小而增加，當(dāng)厚度小于0.06 mm時(shí)屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度隨著厚度的減小而降低。

(2)軋制變形初期，位錯(cuò)密度增加是導(dǎo)致硬度、屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度增加的主要原因，當(dāng)IF鋼厚度降低至0.06 mm時(shí)，位錯(cuò)密度的降低是硬度和強(qiáng)度隨厚度減小而降低的原因。