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        國標法和儀器法測定脂肪酸值的對比研究*

        2022-03-29 13:18:16李億凡
        糧油倉儲科技通訊 2022年1期
        關(guān)鍵詞:方法

        李億凡

        (珠海市糧食儲備有限公司 519000)

        脂肪酸值是早秈稻最重要的儲藏指標,也是糧食輪換入庫和儲藏期間的必檢指標。目前,測定脂肪酸值的方法主要有兩種:儀器法和國標法。兩種方法各有優(yōu)劣,儀器法操作比較簡便,儀器價格適中,對操作人員的要求不高,工作環(huán)境的光暗程度對測定結(jié)果影響不大,可以全天候規(guī)?;倪\作,大大提高了工作效率,特別是在時間緊、任務(wù)重、人手少的基層糧庫,新糧(早秈稻)入庫時可以發(fā)揮重要作用。但是我們對近三年用儀器法測定結(jié)果分析發(fā)現(xiàn),其測定儲藏時間超過1年的早秈稻時,測定結(jié)果與國標法相比會偏高,存在一定的不確定性,另外,糧食新陳度會影響儀器法的準確性,所以用該方法檢測新糧時效果好,檢測陳糧時要用國標法嚴格校對,保證其測定結(jié)果的誤差在國標規(guī)定的允許誤差范圍內(nèi),從而保證其測定結(jié)果的可靠性。國標法,儀器要求比較簡單,價格便宜,準確性高,準確性不受糧食的新陳影響,它是GB/T 20569-2006規(guī)定的早秈稻脂肪酸值測定的仲裁方法,但是對操作者來說難度較大,既要有較好的化學(xué)基礎(chǔ)知識和實驗操作技能,還要有豐富的工作經(jīng)驗積累,才能準確判斷滴定終點,另外,工作環(huán)境的明暗程度對國標法的滴定終點判斷也存在一定影響。兩種方法各有優(yōu)缺點,檢測新糧用儀器法合適,檢測陳糧用國標法合適,應(yīng)該結(jié)合自身工作的實際情況,靈活運用,使兩種方法相得益彰。

        1 材料與方法

        1.1 試驗樣品

        試驗樣品為三級早秈稻,產(chǎn)地廣東、江西等地,生產(chǎn)時間2020年、2019年和2018年。

        1.2 主要儀器

        具塞磨口錐形瓶:250 mL;移液管:50.0 mL,25.0 mL;微量滴定管5 mL,最小刻度為0.02 mL;天平:感量為0.0001 g;振蕩器:往返式,振蕩頻率為100次/min;實驗礱谷機;粉碎機:錘式旋風磨,在粉碎樣品時,應(yīng)避免磨膛發(fā)熱;脂肪酸值測定儀;短頸玻璃漏斗;中速定性濾紙;錐形瓶:150 mL。

        1.3 主要試劑

        氫氧化鉀:A.R;鄰苯二甲酸氫鉀:A.R;無水乙醇:A.R;95%乙醇:A.R;酚酞指示劑:稱取1.0酚酞溶于100 mL體積分數(shù)為95%乙醇中;不含二氧化碳的蒸餾水:蒸餾水煮沸10 min左右,加蓋冷卻。

        1.4 試驗方法

        稻谷脂肪酸值測定方法GB/T 20569-2006《稻谷儲存品質(zhì)判定規(guī)則》,附錄A。

        1.5 試驗樣品分組

        試驗選取了135個有代表性的稻谷樣品,其中,2020年產(chǎn)的樣品45個,為第1組;2019年產(chǎn)的樣品45個,為第2組;2018年產(chǎn)的樣品45個,為第3組。用阿拉伯數(shù)字為每組樣品進行編號,編號從1號至45號。

        2 結(jié)果與分析

        根據(jù)表1我們可以看出,兩種方法的測定結(jié)果比較相近,兩種方法結(jié)果最高相差1.0(KOH/干基)/(mg/100g),最低相差0.2(KOH/干基)/(mg/100g),平均相差0.55(KOH/干基)/(mg/100g),相差在0~1.0(KOH/干基)/(mg/100g)之間的數(shù)據(jù)占93.3%,因此,測定新糧的脂肪酸值時可用儀器法,在準確性高的前提下,有利于提高工作效率。

        表1 2020年早秈稻脂肪酸值 [單位:(KOH/干基)/(mg/100g)]

        根據(jù)表2我們可以看出,儀器法的測定結(jié)果總體略偏高,兩種方法結(jié)果最高相差1.5(KOH/干基)/(mg/100g),最低相差0.8(KOH/干基)/(mg/100g),平均相差1.22(KOH/干基)/(mg/100g),相差在1.0(KOH/干基)/(mg/100g)~1.5(KOH/干基)/(mg/100g)之間的數(shù)據(jù)占91.1%,因此,測定儲藏時間超過1年的早秈稻時,用國標法更合適。

        表2 2019年早秈稻脂肪酸值 [單位:(KOH/干基)/(mg/100g)]

        根據(jù)表3我們可以看出,儀器法的測定結(jié)果總體偏高明顯,兩種方法結(jié)果最高相差2.5(KOH/干基)/(mg/100g),最低相差1.0(KOH/干基)/(mg/100g),平均相差1.62(KOH/干基)/(mg/100g),相差在1.5(KOH/干基)/(mg/100g)~2.5(KOH/干基)/(mg/100g)之間的數(shù)據(jù)占66.7%,因此,測定陳糧的脂肪酸值時用國標法的測定更合適。

        表3 2018年早秈稻脂肪酸值 [單位:(KOH/干基)/(mg/100g)]

        3 結(jié)論

        用儀器法測定新稻時,其測定結(jié)果與國標法的測定結(jié)果比較接近,效果比較理想,該法可以極大提高工作效率,特別是在時間緊、任務(wù)重、人手少、員工文化素質(zhì)低的基層糧庫,新糧入庫時可以發(fā)揮更大作用,但是為了保證儀器法測定結(jié)果的準確可靠,建議經(jīng)常與第三方有資質(zhì)的檢測機構(gòu)的測定結(jié)果進行校準,確保測定結(jié)果的準確可靠。國標法是早秈稻脂肪酸值測定的仲裁方法,其準確性高,測定結(jié)果不受糧食新陳的影響,但是該法對操作人員的文化素質(zhì)要求比較高,要有較好的化學(xué)基礎(chǔ)知識和實驗操作技能,對滴定終點判斷要準確,難度比較大,所以應(yīng)該結(jié)合自身工作的實際情況,靈活運用,使兩種方法相得益彰。

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