柴 超 王文芳 姜 梅 申屠婉鈴 華 琪 潘丹杰

(1 杭州市富陽區(qū)糧食收儲有限公司 311423)(2 杭州蕭山糧食購銷有限責(zé)任公司 311208)(3 杭州市糧油中心檢驗監(jiān)測站 310003)

儲藏過程中，由于稻谷含水量高，稻谷種子呼吸作用旺盛，淀粉酶、脂肪酶、蛋白酶活性較高，代謝速度快，很大程度上加速了稻谷品質(zhì)的劣變[1]。隨著糧食儲存的要求越來越高,對糧食水分進(jìn)行精確檢測也就越來越有必要[2]。糧食中最常用的水分檢測方法有105℃恒重法(直接干燥法)[3]及定溫定時烘干法[4]。但由于各實驗室粉碎機(jī)的規(guī)格及性能不同，使大米粉碎細(xì)度存在差異，導(dǎo)致水分含量的測定偏差較大[5,6]。因此，本實驗通過采用同一型號的水分粉碎磨的不同檔位進(jìn)行粉碎處理,得到不同粉碎細(xì)度的樣品,再用新舊國標(biāo)中的105℃恒重法、(130℃、135℃)定溫定時烘干法，分別測定樣品水分，研究不同粉碎細(xì)度和不同國標(biāo)的檢測溫度對稻米水分含量測定結(jié)果的影響。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

選取6種不同梯度的水分樣品，按GB 5009.3-2016中第一法檢測水分分別為11.0%、13.0%、15.0%的稻谷和大米作為實驗樣品。

1.2 實驗儀器設(shè)備

DHG-9140A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；3303磨粉機(jī)；3100磨粉機(jī)；分樣器；JNM-Ⅲ精米機(jī)；JLGJ-45礱谷機(jī)；YYFS30圓形驗粉篩。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品制備 6種樣品均按照GB/T 5491-85《糧食、油料扦樣、分樣方法》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法進(jìn)行分樣[5]，分取500 g大樣，過Φ2.0 mm旋篩，去除篩下物和篩上大樣雜質(zhì)，然后再分出100 g小樣若干份，稻米樣品情況見表1。

表1 稻米制備樣品情況表

1.3.2 大米含水量的測定

1.3.2.1 按照GB 5497-1985《糧食、油料檢驗水分測定法》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的定溫定時法，用烘至恒重的4.5 cm鋁盒稱取6個水分梯度樣品，約2 g試樣(準(zhǔn)確至0.001 g)，待烘箱溫度升高至145℃左右時，將盛有粳稻谷、秈稻谷試樣粗粉、細(xì)粉的鋁盒送入烘箱內(nèi)，在5 min內(nèi)將烘箱溫度調(diào)到130℃，開始計時，烘40 min后取出鋁盒，加蓋，放干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重(準(zhǔn)確至0.001 g)。

1.3.2.2 按照1.3.2.1的方法，另外用烘至恒重的4.5 cm鋁盒分別稱取6個水分梯度樣品，約2 g試樣(準(zhǔn)確至0.001 g)，采取GB 5497-1985《糧食、油料檢驗水分測定法》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的定溫定時法，將溫度設(shè)置成135℃，烘40 min后取出鋁盒，加蓋，放干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重(準(zhǔn)確至0.001 g)。

1.3.2.3 按照GB 5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》第一法直接干燥法，取潔凈4.5 cm鋁盒，置于101℃～105℃干燥箱中，盒蓋斜支于盒邊，加熱1.0 h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg。將混合均勻的試樣稱取6個水分梯度，樣品約3 g(準(zhǔn)確至0.001 g)，放鋁盒中，加蓋，精密稱量后，置于101℃～105℃干燥箱中，盒蓋斜支于盒邊，干燥4 h后，蓋好取出，放置于干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再次放入101℃～105℃烘箱中干燥1 h，取出，放置于干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后再稱量，重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg。

1.3.2.4 采用不同儀器對同一大米樣品進(jìn)行粉碎，采用不同烘箱按照直接干燥法105℃和定溫定時烘干法130℃分別進(jìn)行水分檢測，同時對不同磨粉機(jī)的細(xì)度使用驗粉篩測定不同細(xì)度的比例。

2 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)果

采取GB 5497-1985《糧食、油料檢驗水分測定法》標(biāo)準(zhǔn)中(130℃、135℃,40 min)定溫定時法,GB 5009.3-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》第一法直接干燥法測定水分，結(jié)果比對數(shù)據(jù)見表2。

表2 不同梯度水分三種方法測定結(jié)果表 (單位：%)

2.2 結(jié)果分析

由表2看出，在同樣使用粗粉作為水分測定樣品時，即使不同品種、不同水分含量，使用GB 5497-1985中130℃以及GB 5009.3-2016直接干燥法下測定的水分結(jié)果十分相近,135℃的水平結(jié)果有增高趨勢。在同樣使用細(xì)粉作為水分測定樣品時，用不同品種的稻米做橫向比較，使用GB 5497-1985中130℃、135℃兩個溫度梯度水分測定結(jié)果逐漸升高，但是不明顯。但使用GB 5009.3-2016直接干燥法下測定的水分與GB 5497-1985測定的水分結(jié)果差值較大，高水分樣品差值0.7個百分點，中水分差值0.7個百分點，低水分差值0.3個百分點。從表3看出中粉碎細(xì)度越高，水分?jǐn)?shù)據(jù)越低，差值大于0.3。

表3 同一大米樣品不同磨粉機(jī)結(jié)果表

3 結(jié)論與討論

本次實驗分析可知，在使用粗粉作為實驗樣品時，新舊國標(biāo)法在測定大米水分時基本接近。采用細(xì)粉測定，130℃優(yōu)于105℃直接干燥法，細(xì)度隨著溫度的升高可以得到相對校正，水分越高，130℃，135℃帶給樣品是正偏差，而105℃直接干燥法粗粉的測定結(jié)果明顯高于細(xì)粉的測定結(jié)果，初步考慮是磨粉時，由于打磨細(xì)度較細(xì)，機(jī)器打磨過程中帶走了樣品水分，使樣品粉碎程度越細(xì)，水分測定結(jié)果越低，粉碎過細(xì)帶來的影響大于溫度的細(xì)微提升。由于新國標(biāo)GB 5009.3-2016在操作上比較繁瑣、耗時較長，因此在糧食出入庫過程中，為提高工作效率，可使用GB 5497-1985中定時恒溫法130℃測定糧食水分，此結(jié)果與新舊國標(biāo)測定小麥水分、玉米水分結(jié)果一致[8,9]。