毛大軍

（呼倫貝爾金新化工有限公司，內(nèi)蒙古 呼倫貝爾 021506）

0 引 言

在尿素合成系統(tǒng)中，氨與CO2反應(yīng)生成甲銨、甲銨再脫水生成尿素，為保證尿素合成塔內(nèi)能量的平衡以及尿素合成系統(tǒng)的穩(wěn)定運行，提高CO2轉(zhuǎn)化率、降低系統(tǒng)能耗，在汽提法尿素工藝控制中，要求對尿素合成塔出液氨碳比進行很好地控制，以使各反應(yīng)物濃度保持一個固定的比值。傳統(tǒng)的尿素合成塔出液氨碳比采用人工取樣分析或使用氣相色譜在線分析的方式，存在測量滯后或氨碳比不能直接顯示等弊端。

呼倫貝爾金新化工有限公司（簡稱金新化工）800 kt／a尿素裝置采用荷蘭Stamicarbon公司CO2汽提工藝，尿素合成塔液相氨碳比分析儀采用的是Stamicarbon公司研發(fā)的專利技術(shù)，并委托AMEC SPIE公司生產(chǎn)氨碳比分析系統(tǒng)。在一定的溫度和壓力條件下，尿素合成塔出液密度與氨碳比呈線性關(guān)系，通過測量尿液的密度可得出相應(yīng)的氨碳比，從而可實現(xiàn)尿素合成塔出液氨碳比的實時在線監(jiān)測。然而，由于氨與CO2反應(yīng)生成尿素需要較長的時間，直接采用尿素合成塔出液氨碳比控制存在一定的滯后性，因此還有必要通過尿素合成塔進料氨碳比（即原料液氨與CO2的摩爾比）來間接控制尿素合成塔出液氨碳比。

1 尿素合成系統(tǒng)工藝流程簡介

金新化工尿素合成系統(tǒng)工藝流程簡圖見圖1。氨合成界區(qū)來的液氨經(jīng)高壓氨泵（P102A／B）進入高壓噴射器（J201），與高壓洗滌器內(nèi)的甲銨液以及汽提塔（E201）頂部出來的NH3和CO2汽提氣一起進入臥式高壓池式冷凝器（E205）混合，在此NH3和CO2大部分冷凝生成甲銨，并有部分甲銨脫水生成尿素，生成的甲銨和尿素混合液與未冷凝的氣體分別從池式冷凝器（E205）頂部的液相管和氣相管離開，進入尿素合成塔（R201）底部。尿素合成塔（R201）是一個直立式高壓反應(yīng)器，物料自下而上由塔底到塔頂，從R201頂部出來的NH3、CO2和惰性氣體混合物進入高壓洗滌器（E203），氣體中的NH3和CO2被稀甲銨液吸收后進入高壓噴射器（J201）；R201上部的尿液混合物，從塔內(nèi)上升到正常液位后，經(jīng)溢流管離開R201，進入汽提塔（E201）頂部，汽提后從汽提塔底部經(jīng)調(diào)節(jié)閥（LV2102）控制后進入循環(huán)系統(tǒng)精餾塔（C303）。

圖1 尿素合成系統(tǒng)工藝流程簡圖

2 氨碳比分析系統(tǒng)工作原理及其構(gòu)成

2.1 氨碳比分析系統(tǒng)工作原理

氨碳比分析儀的工作原理基于共振頻率技術(shù)（使用管式振動），可測量出非常準確、穩(wěn)定的尿液密度值，且維護工作量小，經(jīng)初始調(diào)試后可長期運行。氨碳比實質(zhì)是尿液中氨與CO2的摩爾數(shù)之比，在一定條件下，尿素合成塔液相的密度與氨碳比之間呈線性關(guān)系，如圖2。氨碳比分析儀密度池的設(shè)計工作條件是溫度為50℃、壓力為2.0 MPa、流量40～70 L／h，氨碳比從2.50～3.50分別對應(yīng)4～20 mA的電流信號。為了達到最佳的分析條件，氨碳比分析系統(tǒng)設(shè)計了降溫減壓裝置和防止管路結(jié)晶的沖洗設(shè)備等。

圖2 氨碳比與尿液密度的線性關(guān)系圖

氨碳比分析系統(tǒng)的核心設(shè)備是密度傳感器，其他設(shè)備和工藝設(shè)施都是為了使樣品在密度傳感器中達到設(shè)計工作條件，經(jīng)密度傳感器測量后輸出4～20 mA電流信號至DCS系統(tǒng)顯示，以指導(dǎo)主控人員調(diào)整進料比例，或直接參與先進控制方案達到實時在線控制系統(tǒng)運行的目的。

2.2 氨碳比分析系統(tǒng)的構(gòu)成

金新化工尿素合成塔出液壓力約14 MPa、溫度175～185℃，因此氨碳比分析系統(tǒng)需要對樣品進行相應(yīng)的處理，達到樣品分析條件，以保證尿液密度與氨碳比之間的最佳線性關(guān)系。

氨碳比分析系統(tǒng)的主要構(gòu)成如圖3。尿素合成塔出口液相管線的尿液樣品經(jīng)過2個截止閥和1個整體閥（整體閥是一個帶夾套的三通閥，其中2個為手動型常開閥，另外1個是氣動控制的常關(guān)閥XV2301）后進入取樣系統(tǒng)，樣品首先經(jīng)冷卻器冷卻［通過DCS系統(tǒng)控制冷卻器入口調(diào)節(jié)閥（TV2301）來控制進入冷卻器的水量］至50℃，然后經(jīng)分析柜中的毛細管減壓器大幅減壓，并將樣品流量控制在60 L／h左右，最后由安裝在密度傳感器下游的背壓式調(diào)節(jié)閥（PICV2303）將樣品壓力控制在2.0 MPa。

圖3 氨碳比分析系統(tǒng)主要構(gòu)成示意圖

為保證密度傳感器中的樣品溫度恒定在50℃，氨碳比分析柜內(nèi)安裝有1臺電加熱器，當分析柜內(nèi)溫度偏離50℃時，系統(tǒng)將自動啟動或停運電加熱器。氨碳比分析柜中還配置了防樣品管路結(jié)晶的自動沖洗裝置，安裝了溫度開關(guān)（TSH2305）、流量開關(guān)（FISL2304）、壓力報警開關(guān)（PISH2301）等，并設(shè)計了自動沖洗邏輯，當樣品壓力大于3.0 MPa或溫度高于60℃或流量小于30 L／h，任何一個條件滿足沖洗水泵（P2301）就會自動啟動運行，氣動開關(guān)閥（XV2301）自動打開，沖洗系統(tǒng)執(zhí)行沖洗功能。

3 尿素合成系統(tǒng)氨碳比控制

3.1 氨碳比控制系統(tǒng)設(shè)計原理

氨碳比分析儀取樣點位于尿素合成塔與汽提塔之間的液相管線上，據(jù)CO2汽提法尿素裝置工藝技術(shù)要求，尿素合成塔液相氨碳比應(yīng)控制在2.9，為了使尿素合成反應(yīng)向正向進行，應(yīng)增加反應(yīng)物濃度，即需提高進入尿素合成塔的液氨或CO2的量；因后系統(tǒng)回收處理CO2比較困難，而吸收多余的氨相對較容易，因此通常是調(diào)整進料液氨量，使尿素合成塔出液氨碳比保持在3.00～3.15之間。

原料進入尿素合成系統(tǒng)反應(yīng)生成尿液的時間為60～80 min，時滯較長，為了使尿素合成塔出液氨碳比始終在指標范圍內(nèi)，需及時控制進入尿素合成系統(tǒng)的液氨量，即對原料液氨與CO2的摩爾比（簡稱進料氨碳比）進行控制，具體計算公式如下：

式中 K——進料氨碳比；

n1——液氨的摩爾流量，kmol／h；

ρ——液氨的密度，kg／m3；

qv1——高壓氨泵出口總管液氨流量，m3／h；

M——氨的摩爾質(zhì)量，g／mol；

n2——CO2的摩爾流量，kmol／h；

qv2——標態(tài)下的CO2流量，m3／h；

V——氣體摩爾體積，22.4 L／mol。

由尿素合成反應(yīng)方程式2NH3+CO2CO（NH2）2+H2O來看，進料氨碳比至少需大于2；增加反應(yīng)物濃度，有利于反應(yīng)朝正反應(yīng)方向進行，過剩的氨可以抑制副反應(yīng)的發(fā)生，但過度提高氨碳比會導(dǎo)致尿素合成塔內(nèi)的轉(zhuǎn)化率降低，增大反應(yīng)物中氨的回收量，增加系統(tǒng)蒸汽消耗。

3.2 原料液氨流量控制原理

尿素合成系統(tǒng)原料液氨流量控制原理如圖4所示。原料液氨由氨合成界區(qū)送來，經(jīng)高壓氨泵（P102A／B，離心泵）進入高壓噴射器（J201），P102A／B（P102A由蒸汽透平驅(qū)動；P102B由電機驅(qū)動，電機在工頻下運行）入口有遠傳渦街流量計，出口分別設(shè)置有回流調(diào)節(jié)閥FV1203和FV1204；液氨通過P102A／B提壓至17.1 MPa，P102A／B出口總管上安裝有孔板流量計（FT1202）及液氨流量控制閥（FV1202），調(diào)節(jié)進入尿素合成系統(tǒng)的液氨量，以維持正常生產(chǎn)時的進料氨碳比在2.05左右。

圖4 尿素合成系統(tǒng)原料液氨流量控制原理示意

3.3 氨碳比控制系統(tǒng)設(shè)計優(yōu)化

尿素裝置氨碳比控制系統(tǒng)，主要通過調(diào)節(jié)原料液氨流量來保證尿素合成塔出液氨碳比在工藝指標范圍內(nèi)。設(shè)計之初通過簡單控制系統(tǒng)直接控制原料液氨的流量，尿素合成塔出液氨碳比波動較大，系統(tǒng)能耗高。為有效控制尿素合成塔出液氨碳比，將進料氨碳比與液氨量設(shè)計成串級控制回路（如圖5所示）；其中，進料氨碳比為主變量，高壓氨泵（P102A）透平轉(zhuǎn)速（SE9604）或液氨流量（FT1202）為副變量，即主調(diào)節(jié)器是進料氨碳比調(diào)節(jié)器，副調(diào)節(jié)器是P102A透平轉(zhuǎn)速或高壓氨泵出口總管液氨流量調(diào)節(jié)器。

圖5 氨碳比串級控制系統(tǒng)示意圖

氨碳比串級控制系統(tǒng)相較于原料液氨流量簡單控制系統(tǒng)，改善了對象特性，對進入副回路的擾動具有較快、較強的克服能力，縮短衰減振蕩周期，縮短過渡過程的時間，提高控制質(zhì)量。

系統(tǒng)氨碳比串級控制條件下，高壓氨泵（P102A）的液氨輸出量通過其轉(zhuǎn)速控制，液氨流量控制閥（FV1202）全開，通過調(diào)節(jié)P102A透平轉(zhuǎn)速來控制尿素合成系統(tǒng)的進氨量，P102A透平轉(zhuǎn)速設(shè)計值為5 823～7 193 r／min，允許流量控制范圍為45～150 m3／h，透平轉(zhuǎn)速與P102A流量呈一定的對應(yīng)關(guān)系——透平轉(zhuǎn)速分別為6 281 r／min、6 566 r／min、6 711 r／min、6 894 r／min時P102A流量分別為67 m3／h、100 m3／h、113 m3／h、125 m3／h；尿素合成系統(tǒng)負荷低時增加回流閥（FV1203）的開度，尿素合成系統(tǒng)負荷高時關(guān)閉FV1203并增大P102A透平轉(zhuǎn)速，確保P102A的正常運行。高壓氨泵（P102B）由電機驅(qū)動，其液氨輸出量控制原理同P102A，通過液氨流量控制閥（FV1202）及回流閥（FV1204）匹配調(diào)節(jié)尿素合成系統(tǒng)的進氨量。

尿素合成系統(tǒng)進料氨碳比控制如圖6所示。FIC1202_1的PV值是液氨流量（FT1202）對應(yīng)的摩爾數(shù)與CO2流量（FT1101）對應(yīng)的摩爾數(shù)之比，上位機HMI操作界面上設(shè)置手動選擇開關(guān)，根據(jù)現(xiàn)場設(shè)備的運行情況，選擇“閥門控制”或“轉(zhuǎn)速控制”，從而實現(xiàn)FIC1202_1輸出控制液氨流量控制閥（FV1202）或者控制高壓氨泵（P102A）透平轉(zhuǎn)速（SE9604）。

圖6 尿素合成系統(tǒng)進料氨碳比控制示意圖

當透平驅(qū)動的高壓氨泵P102A運行時，將控制模式切換為“轉(zhuǎn)速控制”，調(diào)節(jié)器（FIC1202）被鎖定為手動“MAN”，其輸出保持當前數(shù)值。副調(diào)節(jié)器（SIC9604）可以投用到串級“CAS”，主回路（FIC1202_1）可以投用到手動或自動模式。當進料氨碳比偏高時，降低P102A透平轉(zhuǎn)速，甚至打開回流閥（FV1203）；當進料氨碳比偏低時，增大P102A透平轉(zhuǎn)速，關(guān)閉FV1203。

當電機驅(qū)動的高壓氨泵P102B運行時，將控制模式切換為“閥門控制”，副調(diào)節(jié)器（SIC9604）被鎖定為手動“MAN”，其輸出保持當前數(shù)值。調(diào)節(jié)器（FIC1202）可以投用到串級“CAS”，主回路（FIC1202_1）可以投用到手動或自動模式。當進料氨碳比偏高時，減小液氨流量控制閥（FV1202）的開度，增加回流閥（FV1204）的開度；當進料氨碳比偏低時，增大FV1202的開度，減小FV1204的開度。

氨碳比串級控制系統(tǒng)的主要干擾包含在副回路中，副回路反應(yīng)快、滯后小，副回路先投入自動，將副變量穩(wěn)定，再投主回路，主變量不會產(chǎn)生較大的波動。以透平驅(qū)動的高壓氨泵P102A運行為例，先將主、副調(diào)節(jié)器都置于手動位置，用副調(diào)節(jié)器（SIC9604）進行手動操作，副回路平穩(wěn)后將副調(diào)節(jié)器切入自動，再手動將主調(diào)節(jié)器（FIC1202_1）的輸出調(diào)整在與副調(diào)節(jié)器給定值相適應(yīng)的數(shù)值上，使主變量接近于設(shè)定值，將副調(diào)節(jié)器（SIC9604）切入串級，主調(diào)節(jié)器切入自動。在設(shè)計串級控制系統(tǒng)組態(tài)程序時，選擇主調(diào)節(jié)器的輸出在副回路投入串級之前自動跟蹤副回路的給定值，將更加便于投用串級控制系統(tǒng)。

4 應(yīng)用效果及效益

金新化工尿素裝置中CO2流量（FT1101）、液氨流量（FT1202）測量采用的是孔板流量計，為確保儀表測量準確，使計算出的進料氨碳比更具指導(dǎo)意義，不僅要注重儀表的選型，還要在儀表配管安裝時充分考慮被測介質(zhì)特點、安裝位置、環(huán)境溫度等因素。CO2流量計取樣接口相對較小，導(dǎo)壓管較細，流量變送器一旦出現(xiàn)問題需處理時，高壓氣體在瞬間泄壓過程中會大量吸熱，使導(dǎo)壓管周圍的溫度大幅降低，CO2氣易形成干冰堵塞導(dǎo)壓管，因此儀表配管安裝時要特別做好取樣接口根部的伴熱。液氨受環(huán)境溫度的影響易汽化，液氨流量計安裝時取樣導(dǎo)壓管不宜過長，不能靠近溫度變化較大的設(shè)備或管線。實際生產(chǎn)過程中，計算出的進料氨碳比與理論值可能會有一定的偏差，因此要結(jié)合尿素合成塔出液氨碳比得出一個優(yōu)化的進料氨碳比操作值。

4.1 應(yīng)用效果

金新化工尿素裝置氨碳比控制系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計后，取得了良好的應(yīng)用效果：日常操作更加穩(wěn)定，生產(chǎn)操作一直處于最優(yōu)的控制狀態(tài)，尿素合成塔出液氨碳比被嚴格控制在指標范圍之內(nèi)（見表1）；氨碳比在線分析系統(tǒng)比人工取樣方式安全可靠，大幅降低了手動分析的頻次及安全風(fēng)險，減輕了操作人員的勞動強度，氨碳比在線分析系統(tǒng)排放節(jié)能又環(huán)保；氨碳比分析系統(tǒng)能連續(xù)、準確地輸出氨碳比數(shù)據(jù)，對在線控制物料投放比例和提高產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)揮了積極作用。

表1 氨碳比控制系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計后的相關(guān)運行數(shù)據(jù)

4.2 效益分析

金新化工尿素裝置氨碳比控制系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計后，氨碳比實現(xiàn)了自動控制，尿素裝置噸產(chǎn)品蒸汽消耗和原料消耗有效降低，取得了明顯的降耗增產(chǎn)效益：金新化工尿素裝置滿負荷運行狀況下尿素成品產(chǎn)量為2 860 t／d，年運行時間約300 d，設(shè)計尿素裝置需外供蒸汽144 t／h，以蒸汽成本約55元／t、尿素裝置噸產(chǎn)品蒸汽消耗減少1%計算，每年節(jié)省的蒸汽成本約57萬元；先進的控制回路使尿素合成塔出液氨碳比長期處于相對穩(wěn)定的狀態(tài)，在原料消耗一定的情況下日可增產(chǎn)尿素0.1%，每年可增效百萬元以上。

5 結(jié)束語

生產(chǎn)中，尿素合成塔出液氨碳比偏高，會使合成塔內(nèi)平衡壓力相應(yīng)升高，選用的操作壓力隨之升高，從而增加系統(tǒng)動力消耗，并導(dǎo)致下游回收系統(tǒng)負荷增大，且為維持正常的尿素合成反應(yīng)溫度，蒸汽消耗也將增加，因此需將合成系統(tǒng)氨碳比調(diào)整至最佳值。當氨碳比分析儀出現(xiàn)異常時，可通過尿素合成系統(tǒng)溫度、壓力等參數(shù)的變化分析判斷合成系統(tǒng)實際的氨碳比，最直接的方法是穩(wěn)定進料CO2流量、調(diào)節(jié)進氨量。如尿素合成系統(tǒng)壓力升高，不能判斷氨碳比是高了還是低了，可有意增加液氨量，如系統(tǒng)壓力下降則表明原有氨碳比偏低，應(yīng)增加進氨量；如系統(tǒng)壓力不降反升，表明原有氨碳比偏高，應(yīng)減少進氨量。

實踐表明，金新化工尿素裝置氨碳比控制系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計后，先進的測量儀表與過程控制系統(tǒng)為實現(xiàn)尿素合成系統(tǒng)氨碳比的優(yōu)化控制奠定了基礎(chǔ)，為實現(xiàn)尿素裝置的自動化運行提供了條件，先進的控制邏輯使系統(tǒng)運行更加穩(wěn)定，工藝操作難度明顯降低，實驗室分析次數(shù)有效減少，為實現(xiàn)尿素裝置的節(jié)能降耗與生產(chǎn)效益最大化發(fā)揮了積極的作用。