李長(zhǎng)嶺

（唐山三友氯堿有限責(zé)任公司，河北 唐山 063305）

目前氯堿行業(yè)離子膜制堿生產(chǎn)工藝技術(shù)已經(jīng)日臻成熟，大多數(shù)氯堿企業(yè)采用離子交換螯合樹(shù)脂塔裝置，其再生與間歇運(yùn)行對(duì)鹽水質(zhì)量起著非常重要的作用。唐山三友氯堿有限公司采用日本旭化成復(fù)極式高電流密度零極距自然循環(huán)離子膜電解槽，相關(guān)控制技術(shù)已經(jīng)日益匹配現(xiàn)有工藝技術(shù)，生產(chǎn)裝置中自動(dòng)化控制技術(shù)應(yīng)用較為廣泛，多數(shù)已實(shí)現(xiàn)DCS控制系統(tǒng)的應(yīng)用，對(duì)于控制系統(tǒng)的要求也日趨完善，對(duì)于企業(yè)安全生產(chǎn)、提升自動(dòng)化效率、減少能源消耗有一定的作用。

1 二次鹽水精制工藝

二次鹽水精制生產(chǎn)工藝主要是將精制鹽水送入樹(shù)脂塔二次精制后送至鹽水高位槽。從一次鹽水精制鹽水泵送來(lái)的過(guò)濾鹽水進(jìn)入過(guò)濾鹽水罐，由過(guò)濾鹽水泵送入鹽水板式換熱器中升溫后進(jìn)入離子交換樹(shù)脂塔。通過(guò)樹(shù)脂離子交換，使鹽水中Ca2+，Mg2+等多價(jià)離子的含量小于規(guī)定值。從離子交換樹(shù)脂塔出來(lái)的二次鹽水被送入電解工序自然循環(huán)的鹽水高位槽。鹽水在高位差的作用下自流進(jìn)入電槽精制鹽水總管，進(jìn)入每臺(tái)電解槽的陽(yáng)極入口總管，再通過(guò)單元槽陽(yáng)極室的軟管進(jìn)入陽(yáng)極室。

二次鹽水精制工序中較為重要的設(shè)備即為離子交換樹(shù)脂塔，塔內(nèi)裝填有螯合樹(shù)脂，在螯合樹(shù)脂再生過(guò)程中，一般以3臺(tái)聯(lián)動(dòng)為一動(dòng)態(tài)再生的循環(huán)周期，當(dāng)兩臺(tái)在線運(yùn)行時(shí)，另一臺(tái)離線進(jìn)行螯合樹(shù)脂再生。排出的廢液返回系統(tǒng)匹配的中和罐進(jìn)行處理，另一部分排放的鹽水送到再生鹽水罐再返回到一次鹽水化鹽工序。二次鹽水生產(chǎn)工藝流程示意圖見(jiàn)圖1。

圖1 二次鹽水生產(chǎn)工藝流程示意圖

2 控制系統(tǒng)的初步設(shè)計(jì)

通過(guò)對(duì)工藝控制點(diǎn)、設(shè)備監(jiān)控點(diǎn)及具體工藝控制采集，促進(jìn)了DCS在生產(chǎn)效率上的提升與改進(jìn)，該控制系統(tǒng)主要包括現(xiàn)場(chǎng)控制層、網(wǎng)絡(luò)通信與連接層、過(guò)程監(jiān)控層及操作管理層等，DCS控制系統(tǒng)采用先進(jìn)的控制單元、操作單元、操作員站、數(shù)據(jù)歸集管理等來(lái)完善控制及組態(tài)架構(gòu)，通過(guò)服務(wù)器及數(shù)據(jù)管理通訊來(lái)完成企業(yè)生產(chǎn)網(wǎng)、銷售信息網(wǎng)、生產(chǎn)管控及調(diào)撥的總體實(shí)現(xiàn)?？刂茊卧嵌嘻}水工藝技術(shù)中的核心處理部分，由總線部分、IO控制卡件與模件箱、端子板及通訊電纜有機(jī)組成控制整體，從而實(shí)現(xiàn)二次鹽水的精確控制與鹽水的精制工藝的實(shí)施，并且能夠保證生產(chǎn)系統(tǒng)的安全可靠。網(wǎng)絡(luò)通信與連接層由交換機(jī)與控制總線來(lái)完成數(shù)據(jù)傳輸與交換。從操作站來(lái)看，對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中相關(guān)參數(shù)進(jìn)行實(shí)時(shí)采集、實(shí)時(shí)監(jiān)控、對(duì)比及報(bào)警、畫(huà)面及人機(jī)互動(dòng)的界面。具體工藝流程穩(wěn)態(tài)控制、數(shù)據(jù)優(yōu)化及組態(tài)優(yōu)化、監(jiān)控界面人性化及易于監(jiān)控的功能。操作人員經(jīng)常使用的人機(jī)交互界面更為形象，達(dá)到管理信息、操作信息與服務(wù)信息的高端匹配與融合[1]。樹(shù)脂塔控制系統(tǒng)配置圖見(jiàn)圖2。

圖2 樹(shù)脂塔控制系統(tǒng)配置圖

3 二次鹽水關(guān)鍵工藝控制

二次鹽水關(guān)鍵工藝控制技術(shù)相對(duì)成熟，隨著設(shè)施運(yùn)行周期增加，設(shè)備及工藝存在諸多問(wèn)題[2]，影響系統(tǒng)正常穩(wěn)定運(yùn)行。精鹽水質(zhì)量的飽和度、再生的操作頻次、樹(shù)脂塔的塔壓差、純水反洗流量及消耗、酸堿消耗及置換效果等，都是目前存在的問(wèn)題，其中以螯合樹(shù)脂塔的控制最為關(guān)鍵。因此，如何匹配現(xiàn)有設(shè)施與現(xiàn)有二次鹽水精制工藝技術(shù)，如何合理利用液位控制、pH值、游離氯檢測(cè)、氣體濃度檢測(cè)、壓力檢測(cè)等指標(biāo)達(dá)到優(yōu)化控制，使之成為重要參照依據(jù)，是亟待解決的問(wèn)題。

3.1 溶液濃度由流量測(cè)量系統(tǒng)控制

將一次鹽水送來(lái)的精鹽水（濃度≥300 g/L，pH值9~11），經(jīng)過(guò)板式換熱器全面換熱后，此時(shí)將交換后的溶液溫度控制在（60±5）℃，以進(jìn)板式換熱器溶液溫度為主要控制參數(shù)，使用輸送設(shè)施將鹽水送至螯合樹(shù)脂塔進(jìn)行二次精制。在此環(huán)節(jié)，系統(tǒng)除去鈣、鎂等金屬離子，同時(shí)自高位槽流出的精制鹽水加入鹽酸進(jìn)行加酸調(diào)節(jié)并將pH值穩(wěn)定在4.5左右，再經(jīng)管道過(guò)濾器送入電解槽。排出的廢液通過(guò)管線送到中和罐進(jìn)行處理。

3.2 鹽水槽液位調(diào)節(jié)及控制

二次鹽水精制工序中，過(guò)濾鹽水槽及鹽水高位槽是關(guān)鍵的設(shè)備，其斷流停液將引起電解工序的不穩(wěn)定及間歇性停車。因此，對(duì)其液位及液位調(diào)節(jié)閥的正常控制非常重要，同時(shí)設(shè)置高低限報(bào)警及閥門(mén)的聯(lián)鎖控制，使用PID數(shù)據(jù)連動(dòng)設(shè)置，可有效增加控制精度，達(dá)到理想控制效果，避免液位不達(dá)標(biāo)。

3.3 脫氯淡鹽水溫度的控制

二次鹽水板換器采用淡鹽水與回流淡鹽水進(jìn)行熱交換的模式，通?？梢怨?jié)約外來(lái)熱能如蒸汽、熱水制冷及制熱等，采用自控蝶閥達(dá)到鹽水板換切換后通精鹽水，再將脫氯后淡鹽水控制溫度為55~60℃，可以達(dá)到有效節(jié)能的目的，特別是對(duì)減少蒸汽消耗有較大的推進(jìn)。

3.4 二次鹽水崗位主要設(shè)備運(yùn)行監(jiān)控

二次鹽水崗位中，螯合樹(shù)脂塔壓力一般控制在0.25~0.50 MPa，兩塔壓差應(yīng)小于0.1 MPa；觀察過(guò)濾鹽水管道過(guò)濾器壓力小于0.5 MPa，再生樹(shù)脂塔反洗時(shí)應(yīng)觀察樹(shù)脂層高度。同時(shí)，樹(shù)脂塔達(dá)到塔切換的條件，實(shí)施塔切換。當(dāng)一期切塔后直接再生，二期切塔后等待，每天精確控制時(shí)間進(jìn)行水洗步驟，可以有效控制并且避免再生時(shí)間、工藝等的沖突，并且確保再生時(shí)的流量。再生廢水在pH值調(diào)整合格后分兩次排放。動(dòng)力設(shè)備如過(guò)濾鹽水泵，純水泵，水環(huán)真空泵，脫氯陽(yáng)極循環(huán)泵等的啟停及運(yùn)行監(jiān)控都很重要。崗位人員日常巡檢時(shí)應(yīng)認(rèn)真仔細(xì)，根據(jù)“四到”原則，對(duì)重點(diǎn)設(shè)備進(jìn)行巡檢，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)反應(yīng)，聯(lián)系相關(guān)人員處理，保證生產(chǎn)安全穩(wěn)定運(yùn)行。

3.5 樹(shù)脂塔壓差調(diào)節(jié)及控制

二次鹽水開(kāi)車前需要對(duì)螯合樹(shù)脂塔壓力進(jìn)行確認(rèn)，二次鹽水現(xiàn)場(chǎng)所有動(dòng)設(shè)備工作指標(biāo)控制在正常范圍，管線及其附屬設(shè)施處于可控范圍，同時(shí)流量計(jì)流量顯示正常。純水樣合格，動(dòng)力電、儀表氣、蒸汽正常；樹(shù)脂塔再生所需的31%高純鹽酸和32%液堿隨時(shí)可提供，通常以螯合樹(shù)脂塔壓力為主調(diào)參數(shù)，進(jìn)入樹(shù)脂塔前后壓差控制需小于0.10 MPa。樹(shù)脂塔再生控制進(jìn)液聯(lián)鎖圖見(jiàn)圖3。

圖3 樹(shù)脂塔再生控制進(jìn)液聯(lián)鎖圖

3.6 樹(shù)脂塔再生關(guān)鍵控制技術(shù)

樹(shù)脂塔的運(yùn)行過(guò)程：兩塔順序運(yùn)行，一塔再生或待機(jī)，分步序進(jìn)行，由一次水洗、反洗、酸再生、二次水洗、NaOH再生、三次水洗、鹽水置換等7步序來(lái)完成。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)及對(duì)比，如對(duì)二次水洗時(shí)間控制少于120 min時(shí)，往往不能達(dá)到預(yù)期的效果。因此，需合理調(diào)配出符合現(xiàn)有工藝控制指標(biāo)的步序流程。（1）一次水洗工序。主要是將下線塔中的剩余鹽水用純水置換，純水從塔頂進(jìn)入，廢鹽水回收到回收鹽水罐，此過(guò)程時(shí)間為60 min，純水流量控制在30.5 m3/h；（2）反洗工序。主要是將純水從塔底進(jìn)入，通過(guò)液體將較小直徑的樹(shù)脂顆粒流動(dòng)帶走，并使產(chǎn)生的廢水流到離子交換樹(shù)脂捕集器后，再統(tǒng)一回收到回收鹽水罐，此過(guò)程為30 min，純水流量控制在55 m3/h；（3）酸再生工序。主要是將純水稀釋后的鹽酸送入塔進(jìn)行樹(shù)脂再生，轉(zhuǎn)換出氫離子，達(dá)到此工序的置換目的，此過(guò)程時(shí)間為45 min，純水流量控制在18.1 m3/h、31%HCl控制在3.9m3/h；（4）二次水洗工序。主要是使用純水來(lái)置換塔中剩余的鹽酸，此工序持續(xù)時(shí)間120 min，控制純水流量26.1 m3/h；（5）NaOH再生工序。主要是燒堿被水稀釋后送入塔進(jìn)行樹(shù)脂再生，把樹(shù)脂從H+形置換成Na+形的過(guò)程；（6）三次水洗工序。主要是使純水置換塔中剩余的燒堿，在廢水槽中酸堿中和后送到界外，此工序持續(xù)時(shí)間60 min，控制純水流量26.1 m3/h；（7）鹽水置換工序。主要是用從塔底供應(yīng)的鹽水對(duì)塔中剩余的純水置換的過(guò)程，并且將廢水經(jīng)過(guò)離子交換樹(shù)脂捕集后回收，此工序持續(xù)時(shí)間180 min，控制鹽水流量13.1 m3/h。

純水氣動(dòng)閥、酸洗氣動(dòng)閥、堿洗氣動(dòng)閥及過(guò)濾裝置、樹(shù)脂塔液位、流量計(jì)等參數(shù)全部引入DCS集散控制系統(tǒng)，控制樹(shù)脂塔再生程序的正常運(yùn)行，同時(shí)加入聯(lián)鎖、流程報(bào)警及人機(jī)通訊界面，對(duì)減少人員的操作有著重要的意義。

4 運(yùn)行過(guò)程中異常情況處理

4.1 二次鹽水循環(huán)水聯(lián)鎖控制

二次鹽水生產(chǎn)用純水，現(xiàn)場(chǎng)設(shè)有純水儲(chǔ)罐，動(dòng)力設(shè)備為一開(kāi)一備，因此純水系統(tǒng)有保障；循環(huán)水主要在樹(shù)脂塔和脫氯塔冷卻器使用，當(dāng)循環(huán)水停止供應(yīng)，車間備用一次水管線應(yīng)急；一次水車間主要是整流冷卻系統(tǒng)，當(dāng)一次水停止供應(yīng)，車間有循環(huán)水應(yīng)急管線可保證整流冷卻系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行。由DCS集散控制系統(tǒng)對(duì)動(dòng)力設(shè)備設(shè)置開(kāi)機(jī)與停機(jī)，實(shí)現(xiàn)備機(jī)與運(yùn)行機(jī)組的核心聯(lián)鎖控制。

4.2 樹(shù)脂塔流量報(bào)警和聯(lián)鎖

由DCS監(jiān)控樹(shù)脂塔純水、精制鹽水、31%高純鹽酸和32%液堿的瞬時(shí)流量，并記錄任意時(shí)刻的數(shù)據(jù)，當(dāng)檢測(cè)到任意一個(gè)流量計(jì)的流量參數(shù)與系統(tǒng)預(yù)設(shè)的流量參數(shù)比對(duì)異常時(shí)，DCS上產(chǎn)生報(bào)警信號(hào)，同時(shí)及時(shí)暫停計(jì)時(shí)器。當(dāng)檢測(cè)到流量恢復(fù)時(shí)，繼續(xù)運(yùn)行計(jì)時(shí)器并及時(shí)進(jìn)行數(shù)據(jù)累計(jì)，同時(shí)人工再次校核數(shù)據(jù)正確性。通常以純水流量低報(bào)值、鹽水低報(bào)或高報(bào)值、鹽酸與NaOH流量低報(bào)值數(shù)據(jù)作為再生步驟和塔切換步驟的判斷值和動(dòng)作值，精確可靠、運(yùn)行穩(wěn)定。

4.3 p H值、游離氯的檢測(cè)設(shè)置

操作中需要重視的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)包括精制鹽水進(jìn)出口p H值及氧化還原電位，并注重監(jiān)測(cè)儀器的電極選用，測(cè)量點(diǎn)的安裝位置，現(xiàn)場(chǎng)安裝過(guò)程中環(huán)境溫度的影響等，同時(shí)對(duì)鹽水p H值的異常測(cè)量值進(jìn)行比對(duì)，并針對(duì)溫度異常顯示添加現(xiàn)場(chǎng)溫度補(bǔ)償工具，以確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)、調(diào)試數(shù)據(jù)比對(duì)正常。如果溫度高可通過(guò)加裝儀表冷卻器來(lái)滿足系統(tǒng)內(nèi)p H值、游離氯的檢測(cè)需要，確保系統(tǒng)運(yùn)行正常。

4.4 突發(fā)異常情況處置方案

4.4.1 外界儀表氣與電力供應(yīng)異常

當(dāng)發(fā)生儀表氣源壓力低報(bào)引起停車，最大可能是公用工程系統(tǒng)故障、現(xiàn)場(chǎng)管線或閥門(mén)泄漏，現(xiàn)場(chǎng)主操人員應(yīng)立即關(guān)閉儀表儲(chǔ)罐進(jìn)戶手閥，同時(shí)立即到現(xiàn)場(chǎng)檢查有無(wú)漏點(diǎn)。如長(zhǎng)時(shí)間不能恢復(fù)送氣，提前將部分不關(guān)鍵氣動(dòng)閥改為手動(dòng)，來(lái)降低儀表氣的使用量，再生樹(shù)脂塔、氯酸鹽裝置可暫時(shí)停止運(yùn)行。當(dāng)動(dòng)力電停，崗位外操人員聯(lián)系中控主操，送保安電，如保安電或者動(dòng)力電送上后迅速啟動(dòng)純水泵，當(dāng)運(yùn)行設(shè)備無(wú)法正常啟動(dòng)，立即啟動(dòng)備用設(shè)備，啟動(dòng)備用設(shè)備前需檢查運(yùn)行設(shè)備與備用設(shè)備閥門(mén)狀態(tài)，檢查完畢后立即按操作規(guī)范啟動(dòng)備用設(shè)備，仍然無(wú)效時(shí)應(yīng)聯(lián)系電氣人員檢查動(dòng)力電是否正常，并及時(shí)送電，做系統(tǒng)全面停車準(zhǔn)備。以樹(shù)脂塔再生環(huán)節(jié)作為主要邏輯記憶工序進(jìn)行復(fù)位，并合理處理后序流程。關(guān)閉進(jìn)樹(shù)脂塔前入料氣動(dòng)閥與手閥，確保安全生產(chǎn)。

4.4.2 車間空間氣體監(jiān)測(cè)異常

二次鹽水精制工藝中可能產(chǎn)生的氣體有氯氣、氯化氫氣體、氫氣等，這些氣體有毒有害，不僅威脅操作人員身體健康，同時(shí)對(duì)周圍生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生較大影響，一般可采用氣體泄漏應(yīng)急處理措施，包括找到異常泄漏的罐或管道泄漏點(diǎn)，立即切斷進(jìn)出閥門(mén)；罐進(jìn)出口閥前發(fā)生泄漏，則采取向鹽酸工段或液堿儲(chǔ)槽倒罐，迅速撤離污染區(qū)人員至上風(fēng)處或空氣新鮮處，并立即警戒隔離，限制人員、車輛出入；應(yīng)急處理人員必須戴自給正壓式呼吸器，穿防毒服，不要直接接觸泄漏物；現(xiàn)場(chǎng)合理通風(fēng)，加速揮發(fā)氣體擴(kuò)散；小量用砂土混合，也可以用大量水沖洗，水稀釋后放入廢水系統(tǒng)中和；大量泄漏時(shí)構(gòu)筑圍堤，用泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)回收。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，此項(xiàng)目的控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)、試驗(yàn)與實(shí)施過(guò)程中，再生效果較為理想，目前的生產(chǎn)頻率較為合理。在完成優(yōu)化智能化控制的同時(shí)，大幅降低了操作人員工作強(qiáng)度，并摸索出符合現(xiàn)有工藝技術(shù)的DCS集散控制方案。