韓少鑫，董洪留

火焰吸收光譜法測定表面活性劑中微量鈉離子

韓少鑫，董洪留

（江蘇賽科化學有限公司，江蘇 連云港 222000）

介紹了一種火焰吸收光譜法測定表面活性劑中微量鈉離子的方法，該方法采用德國耶拿火焰-石墨爐原子吸收光譜儀、鈉元素空心陰極燈、空氣-乙炔型火焰來測定表面活性劑中微量鈉離子。結(jié)果表明：回收率可達99.40%～101.39%，相對標準偏差小于1%，方法操作簡單，且設(shè)備屬于分析常用設(shè)備，同時此方法有良好的精密度和準確度。

火焰原子吸收光譜儀；表面活性劑；鈉離子

原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對由同類原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。當有輻射通過自由原子蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)(一般情況下都是第一激發(fā)態(tài))所需要的能量頻率時，原子就要從輻射場中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，同時伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。該法具有檢出限低、準確度高、選擇性好、分析速度快、穩(wěn)定性良好等優(yōu)點。原子吸收光譜法遵守朗博-比爾定律，當吸收光程、進樣方式等實驗條件固定時，樣品產(chǎn)生的待測元素相基態(tài)原子對作為銳線光源的該元素的空心陰極燈所輻射的單色光產(chǎn)生吸收，其吸光度（）與樣品中該元素的濃度（）成正比，即=，式中為常數(shù)。據(jù)此，通過測量標準溶液及未知溶液的吸光度，又已知標準溶液濃度，可作標準曲線，求得未知液中待測元素濃度。

脂肪仲醇聚氧乙烯醚制備工藝是江蘇賽科化學有限公司自主研發(fā)的，該工藝由正構(gòu)烷烴液相氧化制仲醇，接著在酸性催化劑下添加環(huán)氧乙烷反應(yīng)制環(huán)氧乙烷添加物，再在堿性催化劑下添加環(huán)氧乙烷得到合成物。脂肪仲醇聚氧乙烯醚是C12～C14的仲醇結(jié)構(gòu)的醇醚，是目前最高端的非離子表面活性劑的一種。脂肪仲醇聚氧乙烯醚在生產(chǎn)過程中，其中的鈉離子在表面活性劑中主要會生成鈉鹽沉淀，從而影響表面活性劑的外觀并且大大降低其使用性能，因此在工藝生產(chǎn)過程中要將表面活性劑中的鈉離子控制在1 mg·L-1以內(nèi)，所以控制鈉離子含量對表面活性劑生產(chǎn)尤為重要。

本文采用了火焰原子吸收光譜法測定表面活性劑中鈉離子含量，檢出限低，準確度高，選擇性好，分析速度快，穩(wěn)定性良好，能夠比較準確地測定出表面活性劑中微量的鈉離子含量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

ZEEnit 700P 德國耶拿火焰-石墨爐原子吸收光譜儀；德國耶拿鈉元素空心陰極燈。

鈉離子標準儲備液，1.0 mg·mL-1，國家標準物質(zhì)中心；超純水由雷磁超純水機制備。

1.2 儀器工作條件

本實驗采用的火焰原子吸收光譜儀的工作條件如表1。

表1 火焰原子吸收光譜儀工作條件

1.3 實驗步驟

1.3.1 標準溶液的配制

準確移取1.00 mL鈉離子標準儲備液于100 mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻線，搖勻。此時容量瓶中鈉離子標準溶液質(zhì)量濃度為10 mg·L-1。再分別吸取上述標準溶液5.00、10.00、15.00、20.00、 30.00 mL至另外5個100 mL的容量瓶中，用超純水稀釋定容至刻線，得到0.5、1.0、1.5、2.0、3.0 mg·L-1鈉離子標準溶液。

1.3.2 繪制標準曲線

在1.2規(guī)定的條件下，分別測定0.5、1.0、1.5、2.0、3.0 mg·L-1等5個標準溶液中鈉離子元素的吸光度。以吸光度為縱坐標，鈉離子的質(zhì)量濃度為橫坐標繪制標準曲線，如圖1所示。

圖1 標準曲線

1.3.3 樣品的測定

在1.2規(guī)定的條件下，樣品經(jīng)過預先處理后與標準溶液同時進行測定，先測定標準樣品，再測定待測樣品，儀器自動計算出待測試樣中鈉離子的質(zhì)量濃度，因待測樣品為未知樣，所測結(jié)果不在線性范圍之內(nèi)，實驗過程中均為含量超標，所以對待測樣品進行稀釋處理：用移液管移取一定量的待測樣品于100 mL容量瓶中，再用超純水稀釋至刻線，搖勻備用。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品處理對檢測的影響

由于脂肪仲醇聚氧乙烯醚呈黏稠狀，遇水不易混合均勻，而且會產(chǎn)生大量泡沫，在分析過程中影響樣品的溶解與定容，會影響數(shù)據(jù)的準確度，導致測定數(shù)據(jù)存在偏差，所以測定過程中樣品需要預先用熱的純水溶解，再冷卻至室溫，最后待泡沫完全消失后定容至刻度，測定前需要使試樣充分混勻，充分萃取出樣品中鈉離子，再測定下層水相中鈉離子質(zhì)量濃度。

2.2 方法的精密度

2.2.1 重現(xiàn)性

在1.2規(guī)定的條件下，同一時間對同一個樣品中進行反復測定5次，其相對標準偏差（）范圍是0.80%～0.94%， 結(jié)果表明在此實驗條件下此方法重現(xiàn)性較好，結(jié)果如表2所示。

表2 重復性結(jié)果

2.2.2 再現(xiàn)性

在1.2規(guī)定的條件下，同一個樣品在不同時間內(nèi)取樣（8:00、9:00、10:00、11:00、12:00）重復測定5 次鈉離子質(zhì)量濃度，其相對標準偏差（）小于3%，結(jié)果表明在此實驗條件下此方法再現(xiàn)性較好，結(jié)果如表3所示。

表3 再現(xiàn)性結(jié)果

2.3 準確性

在1.2規(guī)定的條件下，在試樣中分別添加一定量的鈉標樣，回收率在99.40%～101.39%之間。結(jié)果表明該方法準確性好，結(jié)果如表4所示。

表4 準確性結(jié)果

3 結(jié) 論

本實驗在選定的工作條件下，通過配制準確且已知質(zhì)量濃度的標準溶液，測得鈉元素在檢測范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，而且加標回收率也較高，在99.40%～101.39%之間，精密度試驗的相對標準偏差小于1%。本實驗過程中由于樣品需要二次稀釋，所選超純水可能對實驗有一定干擾，但總體影響不大。由于火焰原子吸收光譜儀在化工行業(yè)實驗室比較普遍, 且火焰原子吸收光譜法具有檢出限低、準確度高、選擇性好、操作簡單、分析速度快、穩(wěn)定性良好等優(yōu)點，因此采用本實驗的方法來測量脂肪仲醇聚氧乙烯醚（表面活性劑）中微量鈉離子質(zhì)量濃度具有較高的實用研究價值。

[1]霍宇平.火焰吸收光譜法測定微量元素研究方法進展[J].呂梁學院學報，2011，1（2）：61-63.

[2]楊姜.火焰原子吸收分光光度計測定飲用水中鈉的研究[J].自然科學，2016（1）：57-61.

[3]張樂，孫曉東.火焰吸收光譜法測定金屬鈉離子元素的含量分析[J].世界有色金屬，2018（23）：157-158.

[4]趙微微，趙松林，梁華定.火焰吸收光譜法測定水樣中鈉離子[J].科學技術(shù)與工程，2007（19）：5039-5041.

[5]GB/T 8538—2008，飲用天然礦泉水檢驗方法[S].

[6]楊潤萍，李曉霞，丁磊，等.污染水中銅離子濃度的快速測定[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2007，12（12）：13-16.

[7]劉桂珍，丁來中，楊瑩雪，等.火焰吸收光譜法測定長石中的鉀和鈉[J].化學分析計量，2018，27（4）：77-80.

[8]GB/T 5750.6—2006，生活飲用水標準檢驗方法 金屬指標[S].

[9]鄧勃.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析[M]. 北京：化學工業(yè)出版社，2003.

[10]鄭平.火焰吸收光譜法在食品重金屬檢測中的應(yīng)用[J].農(nóng)業(yè)與技術(shù)，2020，40（8）：36-37.

[11]呂婷，郭穎.火焰吸收光譜法測定鎳基高溫合金中的鎘[J].中國無機分析化學，2020，10（2）：11-14.

[12]孫漢文，曾俊梅，張玉伶，等.自吸效應(yīng)-原子吸收光譜分析研究[J].河北大學學報（自然科學版），1995（2）：25-30.

[13]焦二虎.火焰吸收法測定土壤中鉛、鎘、鈷、銻、鈹[J].化學分析計量，2020，29（2）：95-97.

[14]郭瑞娣.水樣中鉀、鈉離子檢測干擾問題的探討[JJ].江蘇預防醫(yī)學院，2005，16（2）：115-117.

[15]陳樹蓮，石如祥.火焰吸收光譜法測定錫錠中微量鋅[J].云南化工，2020，47（3）：88-90.

[16]王秋利.安康市水體中重金屬含量的測定研究[J].安徽農(nóng)學通報，2009（14）：28-30.

[17]楊道武，伍娟娟，袁丹，等.火焰吸收光譜法測定變壓器油中的微量鈉離子[J].光譜實驗室，2013，30（1）：216-219.

[18]魏蓉，金志玉.火焰原子吸收法直接測定飲用水中鉀和鈉[J].環(huán)境與健康雜志，1997，14（6）：270-271.

[19]戴燕.鈉離子冶煉渣中鈉離子的測定——火焰吸收光譜法[J].世界有色金屬，2018（19）：1-4．

Determination of Trace Sodium Ions in Surfactants by Flame Absorption Spectrometry

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（Jiangsu Secol Chemical Co., Ltd., Jiangsu Lianyungang 222000, China）

A method for the determination of trace sodium ions in surfactants by flame absorption spectrometry was introduced. Jena flame graphite furnace atomic absorption spectrometer, sodium hollow cathode lamp and air acetylene flame were used to determine trace sodium ions in surfactants. The experimental results showed that, the recovery was 99.40%～101.39%, and the relative standard deviation was less than 1%. The method is simple to operate, and the equipment belongs to the common equipment for analysis. At the same time, this method has good precision and accuracy.

Flame absorption spectrometer; Surfactant; Sodium ion

O657.31

A

1004-0935（2022）02-0294-03

2021-08-20

韓少鑫（1989-），男，河南省新鄉(xiāng)市人，助理工程師， 2013年畢業(yè)于吉林化工學院學校環(huán)境工程專業(yè)，研究方向：化工分析技術(shù)。