王英虎， 鄭淮北， 白青青， 宋令璽， 胡 進(jìn)， 黃 博

(1. 成都先進(jìn)金屬材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院股份有限公司， 四川 成都 610000；2. 攀鋼集團(tuán)江油長城特殊鋼有限公司， 四川 江油 621704)

高氮奧氏體不銹鋼具有低磁導(dǎo)率、高強(qiáng)度、高斷裂韌性、良好的耐腐蝕性能和延展性等特點(diǎn)，適用于制造油氣井測量工作用高強(qiáng)度耐蝕構(gòu)件、高強(qiáng)度結(jié)構(gòu)管、電子零件或磁記錄裝置等零部件，被廣泛應(yīng)用于石油化工、核工業(yè)、海洋裝備及航空航天等領(lǐng)域，受到很多冶金及材料研究學(xué)者的關(guān)注[1]。一般認(rèn)為，奧氏體鋼中的ω(N)>0.4%被稱為高氮奧氏體不銹鋼[2]。1963年Kubisch和Frehser研發(fā)了Mn18Cr18N高氮奧氏體鋼，有效解決了大型發(fā)電機(jī)護(hù)環(huán)鋼技術(shù)難題[3]。20世紀(jì)80年代，我國開始自主研發(fā)高氮奧氏體護(hù)環(huán)鋼，并組織了一些高校、科研院所與企業(yè)對(duì)其進(jìn)行技術(shù)攻關(guān)，90年代研制的Mn18Cr18N護(hù)環(huán)鋼打破了技術(shù)壁壘并通過了國家鑒定[4-6]。目前，Mn18Cr18N高氮鋼是國內(nèi)普遍使用的300 MW以上大型發(fā)電機(jī)護(hù)環(huán)材料，雖然該鋼具有良好的耐腐蝕性，但在生產(chǎn)中仍存在粗晶、混晶、變形抗力大、熱鍛開裂等問題[7-10]。研究Mn18Cr18N高氮奧氏體鋼的高溫強(qiáng)塑性可以有效避免熱鍛開裂的產(chǎn)生[11]。Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼會(huì)在高溫時(shí)發(fā)生γ奧氏體→δ鐵素體相變，而相變會(huì)對(duì)高溫強(qiáng)塑性產(chǎn)生很大影響。因此本文對(duì)Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼的相變及高溫力學(xué)性能進(jìn)行深入研究，為其鍛造開裂的預(yù)防提供理論指導(dǎo)。

1 試驗(yàn)材料及方法

選用國內(nèi)某企業(yè)生產(chǎn)的Mn18Cr18N高氮奧氏體護(hù)環(huán)鋼成品材料作為研究對(duì)象，使用ELTRA CS800型紅外碳硫儀測定其碳、硫元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用ONH-2000型氧氮?dú)浞治鰞x測定氧、氮和氫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，采用OBLF QSN750型光譜儀測定試驗(yàn)鋼中除氧、氮、氫、碳和硫外其他主要元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，最終得到Mn18Cr18N高氮鋼的化學(xué)成分如表1所示；使用線切割設(shè)備在護(hù)環(huán)鋼的中心部位取樣，機(jī)加工成φ10 mm×135 mm兩端帶有M10×10 mm螺紋的高溫拉伸試樣，在Gleeble-2000熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行等溫拉伸試驗(yàn)，每組2個(gè)平行試樣，以5 ℃/s升溫至目標(biāo)溫度，目標(biāo)溫度分別為800、850、900、950、1000、1050、1100、1150、1200、1250 ℃，保溫180 s后以0.01 s-1的恒定速率拉伸至試樣斷裂，空冷至室溫；試樣拉斷后用線切割設(shè)備將斷口切下，采用Struers CitoPress-30鑲樣設(shè)備將斷口制成金相試樣，經(jīng)砂紙磨制、拋光后，采用PRESI Polisec-C25電解設(shè)備對(duì)制好的試樣進(jìn)行電解腐蝕(腐蝕液為60 mL HNO3+40 mL H2O，電解電壓為2.5 V，電流為0.25 A，時(shí)間為180 s，溫度為25 ℃)；采用Phenom Partical X臺(tái)式掃描電鏡對(duì)試驗(yàn)鋼斷口及斷口附近組織進(jìn)行觀察并用掃描電鏡附帶的能譜儀對(duì)試驗(yàn)鋼中夾雜物進(jìn)行成分分析；采用Thermo-Calc熱力學(xué)軟件對(duì)Mn18Cr18N高氮奧氏體鋼的相圖進(jìn)行計(jì)算，計(jì)算過程使用Thermo-Calc軟件中的TCFE9鐵基數(shù)據(jù)庫，試驗(yàn)鋼成分以質(zhì)量比輸入，各組元總摩數(shù)為1，壓力為101.325 kPa。

表1 Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 試驗(yàn)鋼的高溫強(qiáng)塑性

圖1為試驗(yàn)鋼不同溫度下應(yīng)力-應(yīng)變曲線和熱塑性與強(qiáng)度圖。由圖1(a)可以看出，隨著拉伸試驗(yàn)溫度升高，抗拉強(qiáng)度逐漸降低，原因是隨著試驗(yàn)溫度升高，金屬內(nèi)部原子能量升高，原子活動(dòng)加劇，滑移阻力變小并產(chǎn)生新的滑移系，因此使得變形阻力減小，強(qiáng)度降低。由圖1(b)可以看出，試驗(yàn)鋼斷面收縮率在800 ℃時(shí)最低，為53.6%，850～950 ℃是試驗(yàn)鋼的第Ⅲ脆性區(qū)，900 ℃是鋼的第Ⅲ脆性低點(diǎn)，斷面收縮率為66.6%，第Ⅲ脆性區(qū)的出現(xiàn)是因?yàn)樵诖藴囟确秶鷥?nèi)會(huì)沿晶析出M23C6、M2(C,N)等硬脆相，M23C6與M2(C,N)在高氮鋼中常呈薄片狀沿晶界分布，材料在塑性變形時(shí)M23C6與M2(C,N)容易與基體脫粘形成裂紋[12]。試驗(yàn)鋼在1000～1200 ℃溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)出極佳的熱塑性，斷面收縮率均在70%以上，在此溫度范圍內(nèi)試驗(yàn)鋼在拉伸過程中發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生使變形過程中的流變應(yīng)力下降，軟化作用加強(qiáng)，形變過程中晶界的應(yīng)力集中得到緩解，故此溫度區(qū)間內(nèi)試驗(yàn)鋼表現(xiàn)為良好的高溫?zé)崴苄訹13]。拉伸溫度超過1200 ℃后其斷面收縮率急劇下降，這主要是因?yàn)楦邷貙?dǎo)致過熱和過燒，晶粒急劇長大，偏聚于晶界的低熔點(diǎn)元素和共晶體開始融化，晶界強(qiáng)度下降，晶粒間變形協(xié)調(diào)性變差，材料性能惡化，在外力作用下，在晶界形成裂紋并迅速擴(kuò)張，導(dǎo)致其斷面收縮率急劇降低，并且發(fā)生脆性斷裂。試驗(yàn)鋼在800～1250 ℃溫度范圍內(nèi)未出現(xiàn)第Ⅱ脆性區(qū)，從1200 ℃開始進(jìn)入第Ⅰ脆性區(qū)，試驗(yàn)鋼的塑性開始下降。

圖1 試驗(yàn)鋼不同溫度下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(a)和熱塑性及強(qiáng)度曲線(b)

2.2 試驗(yàn)鋼的斷口分析

圖2為試驗(yàn)鋼經(jīng)不同溫度拉伸后的宏觀斷口形貌。由圖2可以看出，在800～1100 ℃溫度范圍內(nèi)，宏觀斷口形貌呈現(xiàn)出凹凸不平的特性，斷口內(nèi)部存在一些微孔洞，微孔洞聚集長大會(huì)造成試驗(yàn)鋼高溫?cái)嗔?，由此可以推斷試?yàn)鋼高溫拉伸的斷裂機(jī)制主要為微孔聚集型斷裂。1150 ℃的斷口出現(xiàn)明顯液相凝固現(xiàn)象，這主要是因?yàn)楫?dāng)溫度超過1150 ℃后在交叉的樹枝晶狀區(qū)富集液相膜，特別是出現(xiàn)硫、磷等元素的嚴(yán)重偏析時(shí)，樹枝晶間的液相膜凝固點(diǎn)溫度會(huì)降低，導(dǎo)致試驗(yàn)鋼的強(qiáng)度也會(huì)降低[14]。

圖3為試驗(yàn)鋼經(jīng)不同溫度拉伸后微觀斷口形貌。由圖3可以看出，在800～950 ℃溫度范圍內(nèi)，斷口多為小而淺的韌窩，這說明在該溫度范圍內(nèi)試驗(yàn)鋼有一定變形能力。隨著溫度升高，在1000～1100 ℃溫度范圍內(nèi)，韌窩變的大而且深，單位面積內(nèi)韌窩數(shù)量減少，反映到斷面收縮率上，試驗(yàn)鋼的斷面收縮率增大。當(dāng)拉伸溫度超過1150 ℃后，微觀斷口類似河流狀花樣，表面平坦光滑，呈現(xiàn)出明顯液相凝固現(xiàn)象，斷裂形式開始由韌性斷裂逐步向脆性斷裂轉(zhuǎn)化。

圖3 試驗(yàn)鋼經(jīng)不同溫度拉伸后的微觀斷口形貌

圖4為850 ℃下試驗(yàn)鋼拉伸斷口夾雜物形貌及能譜分析。由圖4可以看出，斷口韌窩處的夾雜為Al、Si的氧化物，O、Al與Si等元素會(huì)以Al2O3、(Fe, Mn)O、2MnO·SiO2等沉淀析出，沉淀物的出現(xiàn)會(huì)降低基體的強(qiáng)度，高溫應(yīng)力作用下裂紋容易在基體與沉淀物之間萌生，并快速擴(kuò)展、長大，最終導(dǎo)致沿晶或穿晶斷裂，使材料的強(qiáng)塑性降低[15]。

圖4 850 ℃下試驗(yàn)鋼拉伸斷口夾雜物形貌(a)和能譜分析(b～d)

2.3 試驗(yàn)鋼顯微組織分析

圖5為不同拉伸溫度下試驗(yàn)鋼斷口附近的組織。拉伸試樣經(jīng)歷了先加熱后冷卻的過程，鋼的基體組織為奧氏體并且存在一些孿晶。由圖5(a)可以看出，奧氏體基體上有塊狀的Ti(C, N)第二相析出，彌散分布的第二相可使鋼的強(qiáng)度升高。斷口附近的組織上分布有很多微孔洞，這些微孔洞在晶界與三叉晶界處萌生，在高溫拉伸時(shí)沿晶界擴(kuò)展，使試驗(yàn)發(fā)生沿晶或穿晶斷裂，導(dǎo)致應(yīng)力集中和強(qiáng)塑性降低。由圖5(h，i)可以看出，當(dāng)溫度超過1150 ℃后，斷口附近的組織上產(chǎn)生很多顯微孔洞，隨著溫度升高，微孔洞的數(shù)量呈增多的趨勢，這些微孔洞的產(chǎn)生將導(dǎo)致試驗(yàn)鋼的強(qiáng)度降低，高溫力學(xué)性能下降。

圖5 不同拉伸溫度下試驗(yàn)鋼斷口附近組織

圖6為試驗(yàn)鋼在1000 ℃下的拉伸斷口附近形貌及析出相能譜分析。由圖6可以看出，析出相為(V,Ti)(C, N)與Al2O3的復(fù)合型夾雜物，呈規(guī)則塊狀，在微孔洞的邊緣分布。試驗(yàn)鋼微孔聚集型斷裂的過程是在外力作用下，由于強(qiáng)烈滑移，在析出相及基體接觸面之間形成顯微孔洞，微孔洞在切應(yīng)力的作用下，不斷聚集連接長大，最終導(dǎo)致整個(gè)拉伸試樣的失效斷裂，基體中的一些析出相促進(jìn)了微孔洞的萌生，降低了試驗(yàn)鋼的高溫?zé)崴苄訹16]。

圖6 試驗(yàn)鋼在1000 ℃下拉伸后斷口附近形貌(a)和析出相能譜分析(b)

2.4 試驗(yàn)鋼Thermo-Calc計(jì)算結(jié)果

圖7為Thermo-Calc軟件計(jì)算出的Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼各平衡相含量及相變與氮含量的關(guān)系。由圖7可以看出，σ相的析出溫度為809 ℃，M23C6相析出溫度為831 ℃，M2(C,N)相的析出溫度為972 ℃，這些硬脆相的析出導(dǎo)致試驗(yàn)鋼出現(xiàn)第Ⅲ脆性區(qū)。當(dāng)拉伸溫度超過1206 ℃后，試驗(yàn)鋼的晶體結(jié)構(gòu)由面心立方結(jié)構(gòu)開始向體心立方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，即由γ奧氏體向δ鐵素體轉(zhuǎn)變。當(dāng)熱變形溫度超過1206 ℃后，試驗(yàn)鋼處于γ+δ兩相區(qū)(1206～1336 ℃)，先共析鐵素體優(yōu)先在奧氏體晶界處形成，δ鐵素體的強(qiáng)度僅為奧氏體的1/4，在外力作用下形變主要集中在δ鐵素體內(nèi)，并產(chǎn)生應(yīng)力集中，在鐵素體相中萌生的微小孔洞聚合并長大，最后導(dǎo)致穿晶斷裂，因此出現(xiàn)了試驗(yàn)鋼的第Ⅰ脆性區(qū)。在第Ⅰ與第Ⅲ脆性區(qū)內(nèi)試驗(yàn)鋼的高溫力學(xué)性能下降，因此Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼的熱鍛溫度應(yīng)避免在850～950 ℃及1200 ℃以上[17]。

圖7 Thermo-Calc計(jì)算的Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼各平衡相含量(a)及相變與氮含量的關(guān)系(b)

3 結(jié)論

1) 隨著拉伸溫度升高，試驗(yàn)鋼的抗拉強(qiáng)度呈逐漸降低趨勢，斷面收縮率在800～1200 ℃溫度范圍內(nèi)基本上呈逐漸增大的趨勢，在1000～1200 ℃溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)出極佳的熱塑性，斷面收縮率均在70%以上，溫度超過1200 ℃后其斷面收縮率急劇下降，材料性能惡化，發(fā)生脆性斷裂，斷口出現(xiàn)液態(tài)凝固現(xiàn)象。

2) 在本試驗(yàn)條件范圍內(nèi)，850～950 ℃是試驗(yàn)鋼的第Ⅲ脆性區(qū)，第Ⅲ脆性區(qū)的出現(xiàn)是因?yàn)樵诖藴囟确秶鷥?nèi)會(huì)沿晶析出M23C6，M2(C,N)等硬脆相，M23C6與M2(C,N)在高氮鋼中常呈薄片狀沿晶界分布，材料在塑性變形時(shí)M23C6與M2(C,N)容易與基體脫粘形成裂紋。試驗(yàn)鋼拉伸溫度超過1200 ℃后出現(xiàn)第Ⅰ脆性區(qū)，第Ⅰ脆性區(qū)的出現(xiàn)主要是基體由γ→δ轉(zhuǎn)變引起的，試驗(yàn)鋼在γ奧氏體與δ鐵素體兩相區(qū)時(shí)，先共析鐵素體優(yōu)先在奧氏體晶界呈薄膜狀形成，高溫δ鐵素體的強(qiáng)度遠(yuǎn)低于奧氏體，在拉應(yīng)力的作用下變形主要集中在δ鐵素體中，最終導(dǎo)致試樣穿晶斷裂。

3) 為預(yù)防Mn18Cr18N高氮奧氏體不銹鋼熱鍛生產(chǎn)時(shí)開裂，熱變形溫度應(yīng)選在1000～1150 ℃之間，在此溫度范圍內(nèi)試驗(yàn)鋼的斷面收縮率均在70%以上，并且可避開第Ⅰ與第Ⅲ脆性區(qū)。