王樹森， 王振江， 高明遠(yuǎn)， 柴宏宇， 曹 夕， 桑志茹

(1. 中國(guó)人民解放軍海軍裝備部駐沈陽(yáng)地區(qū)軍事代表局駐鞍山地區(qū)軍事代表室， 遼寧 鞍山 114001；2. 中國(guó)科學(xué)院金屬研究所 師昌緒先進(jìn)材料創(chuàng)新中心， 遼寧 沈陽(yáng) 110016)

K465合金是鎳基沉淀硬化型等軸鑄造高溫合金，其特點(diǎn)是W、Mo、Nb等難熔元素含量很多，具有較高的高溫強(qiáng)度和較好的耐熱腐蝕性能以及優(yōu)異的鑄造性能，適用于制造1050 ℃以工作的燃?xì)鉁u輪導(dǎo)向葉片，1000 ℃以下工作的燃?xì)鉁u輪工作葉片和整體渦輪導(dǎo)向器等[1-3]。

對(duì)于K465合金而言，γ′相析出強(qiáng)化及碳化物強(qiáng)化是主要的強(qiáng)化機(jī)制，因此γ′相和碳化物的形態(tài)、大小、分布等對(duì)合金性能的影響十分顯著。均勻化處理可重溶析出相，調(diào)控原始組織，從而改善合金的鑄態(tài)性能[4-10]。通過均勻化處理優(yōu)化合金的組織并維持其較高的性能水平，是保證合金部件長(zhǎng)期服役性能穩(wěn)定可靠的關(guān)鍵。

因此探究不同均勻化溫度對(duì)合金力學(xué)性能的影響具有一定的工程意義，本研究選取不同溫度均勻化處理的K465合金為研究對(duì)象，通過對(duì)其顯微組織的表征，系統(tǒng)分析均勻化溫度對(duì)合金力學(xué)性能變化的影響機(jī)制。

1 試驗(yàn)材料及方法

采用真空感應(yīng)爐熔煉K465母合金，其化學(xué)成分如表1所示。將母合金錠在ZG0.01真空感應(yīng)熔煉爐重熔澆注成毛坯試棒。在試棒有效段切取φ2 mm×2 mm 的圓柱體樣品在掃描差熱儀上進(jìn)行差示掃描量熱分析(Differential scanning calorimetry, DSC)。

表1 K465合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

對(duì)鑄態(tài)試棒進(jìn)行不同溫度的均勻化處理，均勻化溫度分別選取為1160、1210和1260 ℃(試驗(yàn)溫度根據(jù)掃描差熱議的分析結(jié)果確定)，時(shí)間設(shè)置為4 h，空冷至室溫。

在同爐次的鑄態(tài)試棒及均勻化處理后試棒上取樣，經(jīng)180～2000號(hào)水砂紙研磨、拋光、超聲清洗、化學(xué)腐蝕等工序制成金相樣品?；瘜W(xué)腐蝕的試劑為20 g CuSO4+5 mL H2SO4+100 mL HCl+80 mL H2O溶液。采用掃描電鏡(SEM, FEI Quanta 450FEG)觀察鑄態(tài)及均勻化處理后樣品的顯微組織，對(duì)碳化物、共晶、γ′相的形貌及分布進(jìn)行觀察分析。

將不同溫度均勻化處理后的試棒加工成標(biāo)準(zhǔn)拉伸和持久試樣，分別在TSE504D萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)和F-25型持久試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)和高溫持久試驗(yàn)，其中持久試驗(yàn)的溫度為975 ℃，應(yīng)力為225 MPa。利用掃描電鏡觀察拉伸試樣和持久試樣的斷口。

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 K465合金的鑄態(tài)組織分析

K465合金的鑄態(tài)組織如圖1所示，主要由γ固溶體、γ′相、γ+γ′共晶相和MC型碳化物組成。其中，不同位置的γ′相尺寸有一定差別，枝晶干γ′相的尺寸約為0.1～0.2 μm，枝晶間γ′相的尺寸約為 0.4～1 μm。碳化物呈棒狀和骨架狀(漢字狀)群團(tuán)分布在枝晶間的位置。γ+γ′共晶相呈花瓣?duì)罘植加诰Ы绾椭чg。

圖1 K465合金的鑄態(tài)組織

2.2 K465合金DSC分析

對(duì)鑄態(tài)K465合金進(jìn)行差示掃描量熱分析(DSC)，結(jié)果如圖2所示。γ′相的固溶溫度為1208 ℃，合金的初熔溫度為1307 ℃。分別選取低于、接近、高于γ′相固溶溫度的3個(gè)溫度(1160、1210和1260 ℃)進(jìn)行均勻化處理，保溫時(shí)間為4 h，冷卻方式為空冷。

圖2 K465合金的DSC曲線

2.3 均勻化溫度對(duì)K465合金組織形貌的影響

圖3為K465合金在不同溫度(1160、1210和1260 ℃)均勻化處理后的組織形貌。對(duì)比圖3可以看出，隨著均勻化溫度的升高，枝晶偏析程度逐漸減弱，材料的均勻程度提高。通常枝晶干高熔點(diǎn)元素富集較多，而枝晶間低熔點(diǎn)元素富集較多，在均勻化期間元素?cái)U(kuò)散速率隨著溫度的升高而提高，從而導(dǎo)致枝晶偏析減弱[11]。圖3(c)中晶粒內(nèi)觀察到許多線狀圍成的不規(guī)則胞狀組織，胞狀組織尺寸約為5～80 μm不等。

圖3 不同均勻化溫度處理后K465合金的顯微組織

圖4為不同均勻化溫度保溫4 h后合金碳化物及共晶形貌的變化。經(jīng)1160 ℃均勻化處理后，碳化物主要為發(fā)達(dá)的骨架狀，γ+γ′共晶相多為光板狀，分布在枝晶間的位置。均勻化溫度上升到1210 ℃，骨架狀碳化物的發(fā)達(dá)程度降低，骨架主干細(xì)化。1260 ℃均勻化處理后，碳化物多為短棒狀和小塊狀形貌，部分區(qū)域觀察到尺寸較小、邊緣光滑的片狀碳化物，主要分布于胞狀結(jié)構(gòu)及晶界附近。分析認(rèn)為是條棒狀MC型碳化物進(jìn)一步分解為M6C型碳化物[12]，此均勻化溫度下幾乎觀察不到殘留共晶相的存在。

圖4 不同均勻化溫度處理后K465合金中碳化物及共晶相形貌

圖5為不同均勻化溫度處理后γ′相的形貌。1160 ℃均勻化處理后，γ′相體積分?jǐn)?shù)約40%，形狀不規(guī)則且尺寸較鑄態(tài)有一定的增長(zhǎng)，枝晶干處尺寸約為0.2～0.4 μm，枝晶間γ′相約為1.7～3.5 μm。這是因?yàn)榫鶆蚧瘻囟冗^低，γ′相不發(fā)生溶解或溶解不完全，并且在保溫的過程中γ′相長(zhǎng)大[13]。由圖5(b)可以看出1210 ℃ 均勻化處理后γ′相形狀規(guī)整且尺寸均勻，枝晶干處尺寸約為0.4～0.5 μm，枝晶間約為0.4～0.7 μm。同時(shí)γ′相密度明顯提高，體積分?jǐn)?shù)約為54%，立方化達(dá)到了較高的水平。1260 ℃均勻化后γ′轉(zhuǎn)變成如圖5(c)所示的細(xì)小顆粒狀。均勻化溫度的差異會(huì)影響γ′相的重溶和析出規(guī)律。高溫均勻化的過程中，合金中的γ′相發(fā)生一定程度的溶解，得到均勻的過飽和固溶體，冷卻時(shí)析出更為均勻的γ′強(qiáng)化相，從而提高合金的強(qiáng)度[12,14]。

圖5 不同均勻化溫度處理后K465合金中γ′相的形貌

2.4 均勻化溫度對(duì)K465合金力學(xué)性能的影響

均勻化溫度對(duì)合金室溫拉伸性能的影響如圖6所示?？梢姴煌鶆蚧瘻囟认潞辖鸬目估瓘?qiáng)度變化不大且均高于K465合金室溫拉伸強(qiáng)度的技術(shù)指標(biāo)(δb>835 MPa)。隨著均勻化溫度的升高，抗拉強(qiáng)度呈現(xiàn)先降低再升高的趨勢(shì)。而從斷后伸長(zhǎng)率中可以看出，隨著均勻化溫度的升高，材料的塑性呈現(xiàn)先升高再降低的趨勢(shì)，在均勻化溫度達(dá)到1210 ℃時(shí)塑性最好，比1160 ℃均勻化處理后的斷后伸長(zhǎng)率提高了1.5%。鎳基鑄造高溫合金的主要強(qiáng)化方式為γ′相的沉淀共格析出以及碳化物強(qiáng)化[15]，結(jié)合顯微組織分析結(jié)果，1160 ℃均勻化處理后，γ′相固溶的水平較低，碳化物群團(tuán)分布于晶界和枝晶間。1210 ℃均勻化處理后，γ′相幾乎全部重溶并在冷卻過程中析出均勻程度和立方水平都較高的γ′相。可判斷γ′相的形貌和均勻化程度是影響合金塑性的主要因素之一。1260 ℃均勻化處理后，抗拉強(qiáng)度最高，分析為組織中的胞狀結(jié)構(gòu)起了強(qiáng)化合金的作用。

圖6 不同均勻化溫度處理后K465合金的室溫拉伸性能

圖7中顯示經(jīng)1160 ℃和1260 ℃均勻化處理后，合金持久壽命分別為29.75 h和12.92 h。而1210 ℃均勻化4 h后，合金的持久壽命達(dá)到48.7 h，性能最佳。均勻化溫度為1210 ℃時(shí)，γ′相尺寸均勻且體積分?jǐn)?shù)較高，分散細(xì)化的碳化物進(jìn)一步強(qiáng)化合金，從而提高合金熱強(qiáng)性。均勻化溫度(1260 ℃)過高，γ′相尺寸較小但體積分?jǐn)?shù)較低，碳化物顯著溶解，大幅度降低了合金的持久壽命。

圖7 不同均勻化溫度處理后K465合金的持久性能

通過以上分析可以看出，均勻化溫度為1210 ℃時(shí)，合金的綜合力學(xué)性能最優(yōu)。

圖8中不同溫度均勻化處理后的合金試棒的室溫拉伸斷口形貌均表現(xiàn)為沿枝晶開裂的脆性斷裂。圖8(b)中脆斷小平臺(tái)的面積較大，且平臺(tái)周圍觀察到撕裂棱，在1210 ℃均勻化處理后，合金拉伸形貌表現(xiàn)為準(zhǔn)解理斷裂特征，其抗拉強(qiáng)度下降，塑性有一定的提升。

圖8 不同均勻化溫度處理后K465合金的拉伸斷口形貌

圖9為不同溫度均勻化處理后試棒的持久斷口形貌特征。圖9(a)中除枝晶斷裂形貌外，還有大面積相對(duì)平滑的斷口形貌，分析認(rèn)為其是裂紋沿晶界擴(kuò)展的結(jié)果。圖9(c)中斷口表面基本無(wú)枝晶形貌特征，這是由于均勻化處理的溫度過高(1260 ℃)，導(dǎo)致內(nèi)部產(chǎn)生大量胞狀組織，合金持久過程中裂紋容易從胞狀組織界面進(jìn)行擴(kuò)展，從而降低合金的持久性能。

3 結(jié)論

1) 在γ′相固溶溫度以下(1160 ℃)均勻化處理后，K465合金中γ′相尺寸較鑄態(tài)大，在接近γ′相固溶溫度(1210 ℃)均勻化后，合金中的γ′體積分?jǐn)?shù)約為54%，尺寸均勻且立方化程度較高；在1260 ℃均勻化后，γ′相呈小顆粒狀彌散分布，并且晶內(nèi)出現(xiàn)胞狀結(jié)構(gòu)。

2) 隨著均勻化溫度的升高，K465合金的枝晶偏析情況減弱，碳化物由發(fā)達(dá)的骨架狀逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槎贪魻钜约皦K狀。

3) 均勻化處理工藝為1210 ℃×4 h時(shí)合金的抗拉強(qiáng)度、塑性以及持久壽命達(dá)到最佳匹配。