馬啟林， 劉 剛， 鄭 健， 陰樹標(biāo)， 李 拔， 劉清友

(1. 昆明理工大學(xué) 冶金與能源工程學(xué)院， 云南 昆明 650031； 2. 鋼鐵研究總院 工程用鋼研究院， 北京 100081；3. 中國石油天然氣管道工程有限公司， 河北 廊坊 065000； 4. 國家管網(wǎng)建設(shè)項目管理分公司, 河北 廊坊 065000)

近幾年來，我國石油、天然氣行業(yè)的快速發(fā)展，帶動了管線鋼行業(yè)的蓬勃發(fā)展。目前，管線鋼采用控軋控冷工藝和微合金化技術(shù)來提高材料強(qiáng)韌性[1-6]，通過在鋼中添加Nb、Ti、V、Cr、Mo等來提高管線鋼的性能[7-9]，這些元素常通過析出強(qiáng)化、相變強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化來提高管線鋼的強(qiáng)韌性。其中Nb元素可延遲奧氏體再結(jié)晶、降低相變溫度，通過固溶強(qiáng)化、相變強(qiáng)化、析出強(qiáng)化等機(jī)制來獲得較高的強(qiáng)韌性。有研究表明，0.30%～0.75%Nb鋼，配合合理的軋制工藝，可以獲得均勻的針狀鐵素體組織。但在高鋼級管線鋼中，添加Nb元素過高，會促進(jìn)M-A島的生成，降低焊接熱影響區(qū)的韌性[10]。一般Nb的含量為0.01%～0.05%。此外，含Nb鋼還存在高溫延展性能會明顯降低的脆化溫度區(qū)(900～700 ℃)，易在連鑄時出現(xiàn)裂紋。喬桂英等[10]發(fā)現(xiàn)高鈮高強(qiáng)管線鋼焊接熱影響區(qū)臨界兩相區(qū)及焊接粗晶區(qū)的韌性顯著惡化。而V元素是我國富有的元素之一，鋼中V的加入一般在0.04%～0.12%之間。V在鋼中主要起沉淀強(qiáng)化作用和較弱的細(xì)晶強(qiáng)化作用。V微合金鋼的工藝特點是采用溫度較高的奧氏體再結(jié)晶區(qū)的再結(jié)晶控制軋制，使奧氏體充分細(xì)化，再加上釩鋼中奧氏體中析出V與C、N形成碳氮化物，促進(jìn)晶內(nèi)鐵素體形核[11]。對于3種鈮含量不同的高鋼級管線鋼連續(xù)冷卻條件下奧氏體的轉(zhuǎn)變過程，許多學(xué)者并沒有進(jìn)行針對性的研究。

本工作通過對鈮含量不同的3種試驗鋼的過冷奧氏體連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變行為和組織演變進(jìn)行研究和比較，確定高鋼級管線鋼顯微組織演變規(guī)律和降低鈮含量對其顯微組織轉(zhuǎn)變的影響，為高鋼級管線鋼的進(jìn)一步研究和開發(fā)提供可靠的理論依據(jù)。

1 試驗材料與方法

為對比研究Nb、V對高鋼級管線鋼奧氏體連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變規(guī)律的影響，設(shè)計冶煉了3種試驗鋼，其實際成分列于表1，熱模擬工藝(見圖1)如下：首先以 10 ℃/s 加熱到 1180 ℃保溫5 min，以5 ℃/s 降到1000 ℃，變形20%，變形速率1 s-1,再以5 ℃/s 降到820 ℃，變形40%，變形速率1 s-1，再分別以0.1、0.5、1、2、5、10、20、30和 50 ℃/s 冷卻至 420 ℃，保溫120 s，空冷至室溫。熱壓縮變形試驗在Gleeble 1500D熱模擬試驗機(jī)上進(jìn)行，試樣尺寸為直徑φ8 mm×12 mm。試驗結(jié)束后，將熱壓縮試樣沿中心線縱向?qū)ζ?，用牙托粉和自凝水冷鑲在一起后進(jìn)行研磨和拋光，然后用4%硝酸酒精溶液進(jìn)行組織腐蝕，采用Leica MEF-4M型金相顯微鏡(OM)進(jìn)行試驗數(shù)據(jù)采集，采用 VH-5型維氏硬度計測量試驗鋼的硬度，加載砝碼5 kg，分別測量5個點，取平均值。 利用Thermo-Calc熱力學(xué)軟件計算不同加熱溫度下Nb、V的固溶量。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 原始組織狀態(tài)

圖2為3種試驗鋼加熱到1000 ℃保溫300 s水淬后的組織形貌。圖2(a～c)為組織的掃描照片，可以看出，Nb、Nb-V、V鋼此時的顯微組織均為板條貝氏體。圖2(d～f)為3種試驗鋼碳膜復(fù)型的TEM照片，其中Nb鋼中可以看到明顯的第二相析出粒子，而V鋼 中基本沒有。此時未溶的Nb會以Nb(C、N)的形式存在于奧氏體中，通過釘扎晶界，阻礙晶粒長大。圖2(g～i)為苦味酸+洗滌劑腐蝕出的3種試驗鋼的奧氏體晶粒大小的OM圖，通過Nano Measurer統(tǒng)計軟件測得奧氏體晶粒平均尺寸分別約為35.12、37.14、41.71 μm，V鋼的奧氏體尺寸相對較大，通過分析可知這與第二相的析出及微合金元素的固溶有關(guān)。

通過Thermo-calc熱力學(xué)軟件對3種試驗鋼在1000 ℃下固溶的Nb、V微合金元素進(jìn)行計算，結(jié)果如圖3所示，在1000 ℃時，Nb元素在Nb鋼、Nb-V鋼中的固溶量非常少(圖3(a))，表明大量的Nb元素在奧氏體中已以第二相析出形態(tài)存在，而V元素在該溫度下已完全固溶到奧氏體中(圖3(b))。結(jié)合圖2中奧氏體原始晶粒尺寸的結(jié)果進(jìn)一步說明，在奧氏體相區(qū)中第二相粒子對奧氏體晶粒長大起主要的阻礙作用。

圖2 3種試驗鋼在1000 ℃淬火時的組織形貌

圖3 Nb(a)和V(b)元素在試驗鋼中的固溶量計算曲線

2.2 連續(xù)冷卻下試驗鋼的顯微組織

圖4～圖6為3種試驗鋼連續(xù)冷卻后的SEM組織。從圖4中可以看出, 當(dāng)冷卻速率為 0.1 ℃/s時, 基體主要是大量的鐵素體和珠光體組織, 當(dāng)冷卻速率增大到10 ℃/s時, 基體組織明顯細(xì)化，開始出現(xiàn)貝氏體組織。當(dāng)冷卻速率達(dá)到30 ℃/s時, 試驗鋼基體主要是針狀鐵素體和貝氏體組織，而且組織明顯細(xì)化。當(dāng)冷速達(dá)到50 ℃/s時，組織為針狀鐵素體和貝氏體。由圖5可以看出，隨著冷速的增加，Nb-V鋼演變規(guī)律與Nb鋼演變規(guī)律一致。從圖6中可以看出，V鋼在10 ℃/s時，顯微組織以粒狀貝氏體為主，而Nb鋼、Nb-V鋼都是針狀鐵素體組織為主，且V鋼顯微組織相對較為粗大。針狀鐵素體的形成為切變+擴(kuò)散機(jī)制，其轉(zhuǎn)變有兩個過程：①在奧氏體中通過切變在位錯、亞晶界、夾雜等形核點上形核生長；②在先形成的鐵素體/奧氏體界面上由于碳擴(kuò)散而發(fā)生二次形核，針狀鐵素體中過飽和的碳向其周邊低碳的奧氏體擴(kuò)散，最終奧氏體中碳達(dá)到平衡濃度，針狀鐵素體轉(zhuǎn)變停止[12]。而Nb元素的析出物會降低碳的擴(kuò)散能力，導(dǎo)致碳的濃度分布不均勻[1]，有利于針狀鐵素體轉(zhuǎn)變的第一過程。而從熱力學(xué)的角度來看，在經(jīng)過兩次變形后，奧氏體晶粒反復(fù)經(jīng)過變形后，發(fā)生了晶粒變形和再結(jié)晶，再結(jié)晶使得晶界總長度延長，同時變形晶粒內(nèi)部的變形組織和纏結(jié)的位錯又為鐵素體組織的形核提供了位置和能量，從而極大地細(xì)化了鐵素體組織，而鐵素體的長大主要是通過C原子的擴(kuò)散。冷速的增加，使得C原子來不及擴(kuò)散，從而以一種類似于馬氏體相變切變的模式轉(zhuǎn)變?yōu)樨愂象w組織。

圖4 不同冷速下Nb鋼奧氏體連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變的SEM組織

圖5 不同冷速下Nb-V鋼奧氏體連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變的SEM組織

圖6 不同冷速下V鋼奧氏體連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變的SEM組織

2.3 CCT曲線

圖7(a～c)為3種試驗鋼的CCT曲線，通過觀察3種試驗鋼顯微組織，結(jié)合不同冷速下試驗鋼顯微硬度的變化曲線，繪制出試驗鋼的過冷奧氏體連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線(CCT)圖。隨著冷速的增大，鐵素體和貝氏體的相變開始溫度降低, 冷卻速率大于10 ℃/s 時, 3種試驗鋼過冷奧氏體轉(zhuǎn)變的開始溫度都已經(jīng)低于650 ℃; 隨著冷速的增大，鐵素體晶粒尺寸減小、貝氏體組織體積分?jǐn)?shù)增加且更加細(xì)化，試驗鋼基體的顯微硬度逐漸升高。通過3種試驗鋼的對比，發(fā)現(xiàn)隨著V含量的增加，CCT曲線中多邊形鐵素體、珠光體相區(qū)面積增大，并使貝氏體轉(zhuǎn)變的開始溫度升高。

圖7 3種試驗鋼的CCT曲線

通過對比3種試驗鋼發(fā)現(xiàn)，Nb鋼在冷速小于5 ℃/s 時才能得到多邊形鐵素體組織，而Nb-V試驗鋼在降低Nb含量后，冷速小于10 ℃/s時，即可得到多邊形鐵素體組織，V鋼在冷速小于20 ℃/s時，均可得到多邊形鐵素體組織。Nb元素能抑制多邊形鐵素體相變，有利于得到針狀鐵素體組織。

2.4 顯微硬度特征

通過圖8試驗鋼顯微硬度曲線發(fā)現(xiàn)，在冷速從0.1 ℃/s 增加到5 ℃/s時，硬度明顯增大；從5 ℃/s增加到20 ℃/s時，硬度繼續(xù)增加，此時試驗鋼組織主要為鐵素體、貝氏體；冷速增加到30 ℃/s時，硬度繼續(xù)增加，這時試驗鋼組織中開始出現(xiàn)貝氏體組織；冷卻速率增加到50 ℃/s，硬度隨冷卻速率的增加緩慢增加，最大值在260 HV5左右。

圖8 3種試驗鋼的顯微硬度隨冷卻速率的變化規(guī)律

3 結(jié)論

1) Nb-V試驗鋼的PF和B的相變區(qū)分別為715～552 ℃、605～495 ℃，冷速>10 ℃/s時PF轉(zhuǎn)變結(jié)束，當(dāng)冷速>1 ℃/s時，組織中開始出現(xiàn)貝氏體，冷速>10 ℃/s 時，組織為貝氏體和針狀鐵素體組織。

2) V元素能提高多邊形鐵素體、貝氏體的轉(zhuǎn)變開始溫度，并擴(kuò)大貝氏體轉(zhuǎn)變溫度范圍。

3) Nb元素可抑制多邊形鐵素體相變,阻礙多邊形鐵素體長大,有利于細(xì)化多邊形鐵素體組織。