范合合， 金自力,2,3， 任慧平,2,3， 游興華

(1. 內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院， 內(nèi)蒙古 包頭 014010；2. 內(nèi)蒙古新金屬材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 內(nèi)蒙古 包頭 014010；3. 內(nèi)蒙古生產(chǎn)力促進(jìn)中心， 內(nèi)蒙古 包頭 014010)

新能源汽車驅(qū)動(dòng)電機(jī)用硅鋼片需要具備低損耗、高效率、溫升低、噪音小、輕量化與高強(qiáng)度等性能特點(diǎn)，滿足汽車在低速、高速以及惡劣環(huán)境下行駛等各種需求，且對(duì)鐵損、磁感的要求更加苛刻。對(duì)新能源汽車用驅(qū)動(dòng)電機(jī)來講，其所用無取向硅鋼成分一般都為超低C、N(質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于5×10-5)和高Si，且為了保證優(yōu)良的磁性能和低的鐵損，有的還會(huì)添加高含量的Al。新日鐵公司1990年之前發(fā)表的專利當(dāng)中使用了Si、P、Mn、Ni等元素固溶強(qiáng)化，有的也會(huì)用Cr、Mo、Cu及Ti等元素控制成品板晶粒尺寸，實(shí)現(xiàn)晶界強(qiáng)化，達(dá)到提高強(qiáng)度的目的。Cr能夠使高頻鐵損減少，也能夠降低應(yīng)力敏感性[1]。1990年以后，新能源無取向硅鋼在固溶強(qiáng)化的基礎(chǔ)上，又采用了Nb、Zr、T及V等碳氮化物的析出強(qiáng)化[2-4],要求嚴(yán)格控制這些化學(xué)元素的含量，防止碳氮化物的析出過多和尺寸不合理，導(dǎo)致硅鋼的磁性能發(fā)生嚴(yán)重惡化。

掌握鋼鐵材料熱變形過程的再結(jié)晶行為，是實(shí)現(xiàn)熱變形金屬組織精準(zhǔn)控制的重要手段之一。目前對(duì)中低碳微合金結(jié)構(gòu)鋼在高溫變形過程中的奧氏體再結(jié)晶行為研究已經(jīng)非常成熟，實(shí)現(xiàn)了對(duì)熱加工過程微觀組織結(jié)構(gòu)等的精細(xì)化控制[5-7]，而對(duì)新能源汽車用高強(qiáng)度無取向硅鋼熱軋過程的靜態(tài)再結(jié)晶行為尚缺乏系統(tǒng)的研究。因此，迫切需要對(duì)新能源汽車用高強(qiáng)度無取向硅鋼熱變形及靜態(tài)軟化行為展開研究，這對(duì)于實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量、減量化的軋制和提高硅鋼的磁性能和力學(xué)性能具有重要意義[8]。本文采用Gleeble-1500D熱模擬機(jī)對(duì)高Nb-Ti新能源汽車用無取向硅鋼高溫?zé)彳堖^程的再結(jié)晶行為進(jìn)行了研究，探討了不同加熱溫度對(duì)鐵素體晶粒尺寸及鈮鈦固溶量的影響，為新能源汽車用無取向硅鋼的熱軋及高溫變形工藝的制定提供理論和試驗(yàn)依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)鋼經(jīng)由50 kg真空冶煉爐冶煉為45 kg鑄錠，然后鍛造成230 mm×400 mm×42 mm的板坯，其化學(xué)成分見表1。將鍛坯切成20 mm×70 mm×20 mm試樣，將試樣在箱式電阻爐內(nèi)加熱到1200、1160、1120 ℃，保溫40 min后淬火，用ZEISS蔡司顯微鏡進(jìn)行組織觀察，并用Nano Measurer金相分析軟件測(cè)定原始晶粒尺寸，并對(duì)試驗(yàn)鋼中Nb、Ti的固溶量進(jìn)行測(cè)量與計(jì)算。

表1 試驗(yàn)用無取向硅鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

另在鍛坯上制取φ8 mm×15 mm的圓柱形樣，使用Gleeble-1500D熱模擬機(jī)進(jìn)行單道次壓縮和雙道次壓縮試驗(yàn)，研究新能源汽車用無取向硅鋼熱軋過程中的動(dòng)態(tài)和靜態(tài)再結(jié)晶行為，其中單道次壓縮試驗(yàn)過程為：將試樣以10 ℃/s加熱到1230 ℃，保溫5 min后以2 ℃/s冷卻到1100、1050、1000 ℃，再分別以變形量30%、應(yīng)變速率0.1 s-1和變形量40%和80%、應(yīng)變速率1 s-1進(jìn)行單道次壓縮試驗(yàn)，繪制應(yīng)力-應(yīng)變曲線用于分析試驗(yàn)鋼的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為，壓縮完成后再分別保溫30、50 s水淬，觀察其微觀組織。

雙道次壓縮試驗(yàn)過程為：將試樣以10 ℃/s加熱到1230 ℃，保溫5 min 后以2 ℃/s冷卻到1100、1050及1000 ℃，按表2所示工藝分別進(jìn)行變形量為30%、35%、40%的壓縮變形，道次間隔時(shí)間分別為10、30、50 s，應(yīng)變速率均為1 s-1，繪制應(yīng)力-應(yīng)變曲線用于分析試驗(yàn)鋼的靜態(tài)再結(jié)晶行為，壓縮完成后直接水淬，觀察其微觀組織。

表2 雙道次壓縮工藝

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 加熱溫度對(duì)原始晶粒尺寸及Nb、Ti固溶的影響

2.1.1 加熱溫度對(duì)原始晶粒尺寸的影響

圖1為試驗(yàn)鋼鍛坯及其加熱至1120、1160、1200 ℃保溫40 min后的顯微組織。由圖1可以看出，隨著加熱溫度的升高，試驗(yàn)鋼原始晶粒出現(xiàn)不斷增大的趨勢(shì)，晶粒多為長(zhǎng)條狀、多邊形或等軸狀。加熱溫度為1120、1160、1200 ℃時(shí)的平均晶粒尺寸分別為593.23、674.83和835.94 μm，即1200 ℃加熱時(shí)的晶粒尺寸比1120 ℃加熱時(shí)的晶粒尺寸增加約41%。這主要是因?yàn)榧訜釡囟壬邔?dǎo)致固溶溫度較高的析出物開始逐步溶解于鋼中，阻礙晶粒長(zhǎng)大的釘扎作用逐漸減弱，晶粒開始長(zhǎng)大[9]。

圖1 不同加熱溫度保溫40 min下試驗(yàn)鋼的顯微組織

2.1.2 加熱溫度對(duì)Nb、Ti固溶的影響

采用電解法所得析出相粉末酸溶后，根據(jù)GB/T 6682—2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》采用一級(jí)水進(jìn)行定容成原液，利用ICP-MS對(duì)Nb、Ti的析出濃度進(jìn)行定量測(cè)定，測(cè)量結(jié)果如表3所示。試驗(yàn)鋼鍛坯經(jīng)ICP測(cè)定Nb、Ti的固溶度分別為91.507%、84.004%，由表3所示不同加熱溫度保溫40 min后試驗(yàn)鋼中Nb、Ti的固溶度可以看出，隨著加熱溫度分別升高到1120、1160及1200 ℃，Nb固溶度較鍛態(tài)分別增加了6.20%、6.38%、6.38%，Ti固溶度較鍛態(tài)分別增加了6.09%、8.32%、9.12%，不同加熱溫度下的Nb、Ti固溶度并未發(fā)生明顯變化，表明試樣加熱到1120 ℃時(shí)，固溶已基本達(dá)到了飽和?？紤]溫降及軋制的可行性，最終加熱溫度定為1230 ℃。

表3 不同加熱溫度下試驗(yàn)鋼中Nb、Ti的固溶度

2.2 再結(jié)晶行為

2.2.1 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為

圖2所示為試驗(yàn)鋼單道次壓縮過程的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由圖2可以看出，本試驗(yàn)條件下試驗(yàn)鋼在變形初期的應(yīng)力快速升高，隨著應(yīng)變?cè)黾討?yīng)力雖繼續(xù)增大，但由于動(dòng)態(tài)軟化使得應(yīng)力增加速度減慢。在相同的変形條件下，變形溫度越高，對(duì)應(yīng)的屈服應(yīng)力低。在連續(xù)壓縮過程中，應(yīng)力-應(yīng)變曲線均沒有明顯的應(yīng)力峰值，表明試驗(yàn)鋼在熱壓縮過程中軟化方式為動(dòng)態(tài)回復(fù)與動(dòng)態(tài)多邊化，沒有動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為。

圖2 試驗(yàn)鋼單道次變形過程中的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

此外，從圖2中還可以看出，變形溫度相同時(shí)，應(yīng)變速率較低的屈服應(yīng)力較應(yīng)變速率較高的屈服應(yīng)力低，如當(dāng)變形溫度為1100 ℃時(shí)，應(yīng)變速率為0.1 s-1的屈服應(yīng)力約為15 MPa，而應(yīng)變速率為1 s-1的屈服應(yīng)力值升高到約30 MPa。這主要是由于應(yīng)變速率低，變形過程中加工硬化產(chǎn)生的位錯(cuò)增值易在變形過程中消失，從而導(dǎo)致在同樣變形溫度條件下，應(yīng)變速率低的變形抗力較應(yīng)變速率高的低。

2.2.2 靜態(tài)再結(jié)晶行為

材料再結(jié)晶軟化率(R)的計(jì)算方法主要有3種，即應(yīng)力補(bǔ)償法、應(yīng)變恢復(fù)法和平均應(yīng)力法。應(yīng)力補(bǔ)償法相較于其他兩種方法，其計(jì)算結(jié)果與靜態(tài)再結(jié)晶的實(shí)際情況較為相近，所以本文選用2%應(yīng)力補(bǔ)償法[10-11]，根據(jù)公式(2)進(jìn)行計(jì)算：

R=(σm-σn+1)/(σm-σn)

(1)

式中：σm為第n道次卸載時(shí)的應(yīng)力值，MPa；σn為第n道次的屈服應(yīng)力，MPa；σn+1為第n+1道次的屈服應(yīng)力，MPa。

圖3為試驗(yàn)鋼在應(yīng)變速率為1 s-1、不同變形溫度及變形量的條件下，雙道次壓縮后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。表4為根據(jù)圖3得出的雙道次壓縮后的應(yīng)力值σm、σ1、σ2以及利用應(yīng)力補(bǔ)償法計(jì)算出的不同變形條件下試驗(yàn)鋼的靜態(tài)再結(jié)晶軟化率。從表4可以看出，當(dāng)?shù)来伍g隔時(shí)間為10 s時(shí)，3種變形條件下均未發(fā)生再結(jié)晶行為，軟化行為主要是靜態(tài)回復(fù)；當(dāng)?shù)来伍g隔時(shí)間增加到30 s時(shí)，試驗(yàn)鋼的軟化行為存在少部分靜態(tài)再結(jié)晶行為，但仍以靜態(tài)回復(fù)為主；當(dāng)?shù)来伍g隔時(shí)間增加到50 s時(shí)，再結(jié)晶行為略有增加。表明試驗(yàn)鋼道次間的軟化行為表現(xiàn)為均隨道次間隔時(shí)間的增加，軟化率略有增加，再結(jié)晶數(shù)量增加，但即使道次間隔時(shí)間增加為50 s，試驗(yàn)鋼仍然為部分再結(jié)晶狀態(tài)，軟化行為主要以靜態(tài)回復(fù)為主。

圖3 試驗(yàn)鋼不同道次間隔時(shí)間條件下雙道次壓縮后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

表4 試驗(yàn)鋼雙道次壓縮過程中的應(yīng)力值及軟化率

此外，從表4中還可以看出，道次間隔時(shí)間相同時(shí)，試驗(yàn)鋼在變形溫度1050 ℃，變形量35%的條件下變形時(shí)的軟化率均比1100 ℃，30%變形和1000 ℃，40%變形的高，這主要是由于金屬材料再結(jié)晶行為在同樣的應(yīng)變速率下取決于變形溫度和變形量，即變形間隙時(shí)間內(nèi)的軟化行為取決于變形產(chǎn)生的位錯(cuò)增加量、亞晶數(shù)量和尺寸。變形溫度高形成的亞晶粗大，變形量高形成的亞晶數(shù)量多且尺寸小。因此采用變形溫度1050 ℃、變形量35%的變形條件可能是最有利于形成合適亞晶尺寸和數(shù)量，導(dǎo)致在同樣道次間隔時(shí)間軟化率較高的重要原因。

2.2.3 顯微組織分析

圖4為試驗(yàn)鋼在應(yīng)變速率為1 s-1、變形量為40%、不同溫度單道次壓縮變形后再保溫30、50 s并水淬至室溫的顯微組織。從圖4可以看出，相同變形溫度下，隨著保溫時(shí)間的增加，試驗(yàn)鋼均發(fā)生不同程度的靜態(tài)再結(jié)晶。由圖4(a，b)可以看出，在變形溫度為1100 ℃，變形后再保溫30 s時(shí)，試驗(yàn)鋼內(nèi)部出現(xiàn)再結(jié)晶組織，在原始大晶粒內(nèi)部出現(xiàn)細(xì)小晶粒，變形儲(chǔ)能較大的帶狀區(qū)域可以發(fā)現(xiàn)小而分散的晶粒，當(dāng)保溫時(shí)間為50 s時(shí)，再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大。由圖4(c，d)可以看出，在變形溫度為1050 ℃，變形后再保溫30 s時(shí)，細(xì)微的再結(jié)晶組織出現(xiàn)在變形鐵素體晶界的三角形區(qū)域處優(yōu)先形核[12]，試驗(yàn)鋼開始再結(jié)晶并且在大變形區(qū)域(晶粒邊界三角形)產(chǎn)生了新的無變形晶粒的核心。新晶粒將通過逐漸消耗周圍的變形晶粒而生長(zhǎng)，并且新晶粒將在晶界界面能的驅(qū)動(dòng)下融合并生長(zhǎng)，當(dāng)保溫時(shí)間為50 s時(shí)，變形鐵素體周圍的再結(jié)晶晶粒尺寸較30 s有所長(zhǎng)大，且又出現(xiàn)了許多細(xì)小的再結(jié)晶組織。由圖4(e，f)可看出，在變形溫度為1000 ℃，變形后再保溫30 s和50 s時(shí)，鐵素體晶粒大部分體現(xiàn)為長(zhǎng)條狀，在晶界三角地帶存在少量的鐵素體等軸晶粒，表明有少量的再結(jié)晶晶粒，試驗(yàn)鋼發(fā)生了部分再結(jié)晶。通過對(duì)比可以看出，試驗(yàn)鋼分別在1100 ℃及1050 ℃變形40%后再保溫30 s以上時(shí)再結(jié)晶行為較明顯，顯微組織大部分為等軸晶粒，而在1000 ℃變形40%時(shí)，顯微組織以未再結(jié)晶的長(zhǎng)條晶粒為主。

圖4 試驗(yàn)鋼不同溫度單道次壓縮后再保溫不同時(shí)間的顯微組織(變形量40%)

2.3 討論

通過對(duì)以上試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可以發(fā)現(xiàn)，試驗(yàn)鋼在單道次變形過程中，在較低變形量、較低應(yīng)變速率以及高變形量、較高應(yīng)變速率下，都很難有動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。試驗(yàn)鋼在變形溫度1000 ℃單道次壓縮40%后再保溫不同時(shí)間并水淬后的顯微組織(圖4(e，f))所呈現(xiàn)的靜態(tài)再結(jié)晶行為與試驗(yàn)鋼在變形溫度1000 ℃，變形量40%條件下雙道次壓縮時(shí)的軟化率結(jié)果比較吻合，即試驗(yàn)鋼在1000 ℃變形后，保溫50 s時(shí)發(fā)生的靜態(tài)再結(jié)晶較少，主要以靜態(tài)回復(fù)行為實(shí)現(xiàn)軟化，而當(dāng)變形溫度為1100 ℃和1050 ℃時(shí)的再結(jié)晶行為較為明顯，再結(jié)晶組織主要為等軸晶粒(圖4(a～d))。結(jié)合表4中變形溫度為1100 ℃和1050 ℃時(shí)雙道次壓縮結(jié)果可以看出，當(dāng)變形量>35%、道次間隔時(shí)間>30 s就能夠獲得軟化率大于53%的部分再結(jié)晶，而變形量≥40%、道次間隔時(shí)間>30 s 時(shí)可獲得以等軸晶粒為主的顯微組織。

綜上所述，對(duì)于本文所研究的高鈮鈦新能源汽車用無取向硅鋼，當(dāng)變形溫度在1050 ℃以下、變形量小于35%時(shí)靜態(tài)再結(jié)晶行為發(fā)生困難，變形組織為部分再結(jié)晶狀態(tài)，其主要原因是試驗(yàn)鋼中加入了高的Nb及Ti元素，這兩種合金元素均有阻止熱軋鋼形變?cè)俳Y(jié)晶的作用，特別是合金元素Nb固溶于鋼中，易在位錯(cuò)附近偏聚，對(duì)高溫變形形成的亞晶具有顯著的阻礙作用，從而推遲再結(jié)晶形核和晶核長(zhǎng)大，對(duì)再結(jié)晶行為有明顯的推遲作用。此外，經(jīng)過壓縮變形的試驗(yàn)鋼在后續(xù)的保溫過程中，由于加入的鈮含量較高，變形溫度較高時(shí)第二相的形成和粗化隨著保溫時(shí)間延長(zhǎng)而加快，對(duì)亞結(jié)構(gòu)晶界的釘扎作用減弱，促進(jìn)了試驗(yàn)鋼發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶。因此，在高鈮鈦新能源汽車用無取向硅鋼熱加工過程中，準(zhǔn)確的道次變形量、變形溫度及道次間隔時(shí)間對(duì)再結(jié)晶行為及組織控制起到重要作用。

3 結(jié)論

1) 隨著加熱溫度的升高，試驗(yàn)鋼晶粒平均尺寸呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)，Nb、Ti回溶量也略有增加，但是在1120～1200 ℃溫度范圍內(nèi)，增加幅度并不是很大，說明該成分體系下的試驗(yàn)鋼，Nb、Ti的固溶溫度相對(duì)較低?？紤]溫降及軋制的可行性，本試驗(yàn)設(shè)定軋制前的加熱溫度為1230 ℃。

2) 試驗(yàn)鋼在應(yīng)變速率0.1～1 s-1，變形溫度1000～1100 ℃條件下的熱變形過程中，軟化方式為動(dòng)態(tài)回復(fù)與動(dòng)態(tài)多邊化，未發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為。

3) 當(dāng)應(yīng)變速率為1 s-1，變形溫度為1100、1050及1000 ℃時(shí)，在同一變形溫度和變形量的條件下，隨著變形道次間隔時(shí)間的增加，再結(jié)晶都有不同程度的增加。當(dāng)變形溫度為1100 ℃和1050 ℃，變形量為40%時(shí)，變形組織表現(xiàn)出的再結(jié)晶行為較為明顯，顯微組織大部分為等軸晶粒，而變形溫度為1000 ℃，變形量為40%時(shí)，顯微組織以未再結(jié)晶的長(zhǎng)條狀晶粒為主。