崔 聰， 高 飛， 高 野， 劉振宇

(東北大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 遼寧 沈陽 110819)

雙相不銹鋼因其良好的力學(xué)性能和耐腐蝕性能，廣泛應(yīng)用于船舶運輸、天然氣、造紙印刷等工業(yè)領(lǐng)域[1-3]。其中，節(jié)鎳型雙相不銹鋼(LDX2101)通過合理添加錳、氮元素代替貴重金屬鎳，降低生產(chǎn)成本的同時獲得了優(yōu)異性能。而在LDX2101鋼的實際熱加工過程中的道次間隔停留會發(fā)生靜態(tài)軟化，從而影響后續(xù)的加工及變形行為。因而需要合理控制軋制工藝，充分軟化兩相組織，探究避免產(chǎn)生開裂的最佳熱加工條件。

雙相不銹鋼內(nèi)鐵素體和奧氏體兩相之間的應(yīng)變分配決定了兩相組織發(fā)生軟化所需的驅(qū)動力。方軼琉等[4]發(fā)現(xiàn)承擔(dān)更多應(yīng)變的鐵素體內(nèi)容易形成亞晶并最終轉(zhuǎn)變成大角度晶界，發(fā)生連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。蘇煜森等[5]研究發(fā)現(xiàn)低應(yīng)變速率下LDX2101鋼峰值應(yīng)力所對應(yīng)的應(yīng)變值較小時，奧氏體動態(tài)再結(jié)晶更容易發(fā)生，從而發(fā)生軟化。Momeni等[6]研究出了用于模擬雙相不銹鋼在高溫下的流變行為的混合物定律，確定了應(yīng)變在兩相中的分配系數(shù)。趙巖等[7]研究不同變形溫度下應(yīng)變在21Cr雙相不銹鋼中的分配發(fā)現(xiàn)，應(yīng)變優(yōu)先集中在鐵素體相中。而關(guān)于熱變形時應(yīng)變在奧氏體和鐵素體中的分配規(guī)律及其對兩相靜態(tài)軟化行為的影響規(guī)律尚不明確，需要進(jìn)一步研究。

1 試驗材料與方法

本試驗采用的21Cr雙相不銹鋼(21Cr-DSS)化學(xué)成分見表1，根據(jù)該成分利用JMatpro計算得到兩相平衡相圖，如圖1所示，可以發(fā)現(xiàn)平衡態(tài)下21Cr雙相不銹鋼在950、1050和1150 ℃下的鐵素體相占比分別為35%、45%和52%。利用JMatpro計算21Cr雙相不銹鋼中鐵素體和奧氏體各自的化學(xué)成分，并用該成分通過真空冶煉爐熔煉出直徑為φ90 mm的圓柱形21Cr雙相不銹鋼鑄錠、單相鐵素體鋼(21Cr-α)和單相奧氏體鋼(21Cr-γ)鑄錠。切掉鑄錠缺陷部位后，在電阻爐中進(jìn)行1200 ℃×2 h均質(zhì)處理，經(jīng)8道次軋制成40 mm厚板坯并超快冷至室溫。沿板坯厚方向加工出尺寸為φ10 mm×15 mm的標(biāo)準(zhǔn)熱壓縮試樣，利用MMS-200熱模擬試驗機進(jìn)行熱模擬試驗。壓縮試驗工藝為將試樣以10 ℃/s的速度加熱到1250 ℃，保溫5 min使其成分均勻化，然后以10 ℃/s冷卻到變形溫度，保溫20 s消除組織內(nèi)部溫度梯度后進(jìn)行壓縮試驗，本次壓縮試驗分為單道次壓縮和雙道次壓縮兩個部分。

表1 試驗鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

圖1 JMatpro軟件計算所得21Cr雙相不銹鋼的平衡態(tài)相圖

將雙道次壓縮試驗變形后的試樣快速取出并水冷至室溫。隨后沿試樣中心處軸向切開，經(jīng)鑲嵌、研磨、拋光后制成金相試樣，采用KOH∶H2O=1∶2(體積比)的混合溶液進(jìn)行電解腐蝕，在OLYMPUS光學(xué)顯微鏡下觀察試樣顯微組織。使用體積分?jǐn)?shù)為12.5%的高氯酸酒精溶液對樣品進(jìn)行電解拋光，在Zeiss Ultra55場發(fā)射掃描電鏡上進(jìn)行EBSD檢測，加速電壓為20 kV，掃描步長為0.4 μm，利用牛津大學(xué)HKL Channel5軟件處理試驗所得數(shù)據(jù)。使用直徑為φ3 mm的薄箔進(jìn)行透射電鏡(TEM)研究，使用體積分?jǐn)?shù)為8%高氯酸酒精溶液進(jìn)行雙噴減薄，在FEI Tecnai G2 F20 TEM上進(jìn)行檢測，加速電壓為200 kV。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 靜態(tài)軟化行為

2.1.1 靜態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)

本文采用補償法[8-11]處理試樣變形后的雙道次變形應(yīng)力-應(yīng)變曲線，計算得到不同變形溫度、應(yīng)變速率和變形程度下靜態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)并繪制成再結(jié)晶動力學(xué)曲線，如圖2所示?？梢钥闯?，隨著變形溫度和變形程度增加，21Cr-DSS鋼軟化率逐漸增加。這是由于：一方面，靜態(tài)再結(jié)晶實際上是一種與原子擴(kuò)散有關(guān)的熱激活過程，變形溫度增加時，原子擴(kuò)散能力越強，熱激活作用越強；另一方面，變形程度和應(yīng)變速率增加時，材料內(nèi)部的形變能增加，這均導(dǎo)致再結(jié)晶形核速率提高，有利于再結(jié)晶晶粒的形核及長大[12]。而應(yīng)變速率為5 s-1和0.1 s-1時的靜態(tài)軟化率高于應(yīng)變速率為1 s-1，規(guī)律不明顯。

圖2 不同熱模擬參數(shù)下21Cr-DSS鋼的軟化率

2.1.2 靜態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)方程

目前，靜態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)模型一般用Avrami方程表示[13]：

Analysis of impact of rail transit construction sites on surrounding road traffic and traffic organization optimazation

(1)

式中：φsrex為靜態(tài)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)；t0.5為靜態(tài)再結(jié)晶50%所需時間；t為道次間隔時間，可用公式(2)表示；n為常數(shù)。

(2)

式中：A為常數(shù)；Q為靜態(tài)再結(jié)晶激活能，kJ/mol；R為摩爾氣體常數(shù)，J/(mol·K)；T為熱力學(xué)溫度，K。

對式(1)兩邊取對數(shù)得：

(3)

圖3 不同熱模擬參數(shù)下21Cr-DSS鋼的ln{ln[1/(1-φsrex)]}與lnt關(guān)系

對式(2)兩邊取對數(shù)得：

(4)

由式(4)可知，lnt0.5與1/T之間為線性關(guān)系，斜率為Q/R。根據(jù)試驗測得不同條件下的t0.5值,可由式(4)得到lnt0.5與1/T之間的關(guān)系，如圖4所示，進(jìn)而求得靜態(tài)再結(jié)晶激活能Q值為301 kJ/mol。

圖4 變形溫度T與lnt0.5的關(guān)系

2.2 兩相應(yīng)變分配

塑性變形過程中應(yīng)力-應(yīng)變在鐵素體奧氏體兩相中的分配對于雙相不銹鋼高溫變形及后續(xù)的靜態(tài)軟化過程具有重要意義。基于Bergstrom位錯模型可建立高溫流變曲線的指數(shù)公式，如式(5)所示：

σ(ε)=σsat·[1-exp(-rε)]0.5

(5)

式中：σ(ε)為在特定溫度和應(yīng)變速率下的飽和應(yīng)力，MPa；r為動態(tài)軟化速率。將不同變形條件下21Cr-α鋼和21Cr-γ鋼高溫流變曲線與公式(5)進(jìn)行擬合[6]，得到擬合后單相鋼的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系。再將相應(yīng)的單相鋼與雙相不銹鋼在不同變形條件下的應(yīng)力-應(yīng)變擬合曲線，與相同條件下的21Cr-DSS鋼的高溫流變曲線繪制在同一坐標(biāo)系中，如圖5所示。

圖5 試驗鋼在不同變形條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線及其擬合曲線

對于雙相不銹鋼的應(yīng)力-應(yīng)變分配，通常引入混合物模型，如式(6)和式(7)所示，該模型可將復(fù)相組織的宏觀應(yīng)力和應(yīng)變表示為單相應(yīng)力和應(yīng)變的相比例函數(shù)[14]。

(6)

εDSS=fγεγ+fαεα

(7)

式中：σDSS、σγ、σα分別為雙相不銹鋼、奧氏體和鐵素體的真應(yīng)力，MPa；εDSS、εγ、εα為雙相不銹鋼、奧氏體和鐵素體的真應(yīng)變；fγ和fα為雙相不銹鋼在特定變形條件下的奧氏體和鐵素體的體積分?jǐn)?shù)，%。

將組成相的體積分?jǐn)?shù)及擬合的單相鋼應(yīng)力-應(yīng)變曲線代入式(6)和式(7)[7]，計算得到21Cr-DSS鋼中鐵素體和奧氏體兩相的應(yīng)力-應(yīng)變分配值，如圖6所示。可以看出，奧氏體承擔(dān)的應(yīng)變量隨變形溫度的增加而降低，隨變形程度增加而略有增加。而應(yīng)變速率為5 s-1和1 s-1時奧氏體內(nèi)部承擔(dān)的應(yīng)變量低于應(yīng)變速率為0.1 s-1時的應(yīng)變量。鐵素體內(nèi)承擔(dān)的應(yīng)變量隨變形溫度和應(yīng)變速率的變化規(guī)律與奧氏體恰好相反，但隨著試驗鋼變形程度增加，其承擔(dān)的應(yīng)變大幅增加?？梢园l(fā)現(xiàn)，隨著變形溫度和變形程度的變化，試驗鋼軟化率的變化規(guī)律與其內(nèi)部鐵素體相承擔(dān)應(yīng)變的變化規(guī)律一致。而隨著應(yīng)變速率的變化，其軟化率的變化規(guī)律與內(nèi)部奧氏體相承擔(dān)的應(yīng)變變化規(guī)律相同。這是由于兩相的軟化機制不同，兩相之間的應(yīng)變分配決定了兩相組織發(fā)生軟化所需的驅(qū)動力，進(jìn)一步影響后續(xù)的軟化行為。

圖6 不同變形參數(shù)下21Cr-DSS鋼鐵素體體積分?jǐn)?shù)與兩相應(yīng)變分配的變化

2.3 顯微組織分析

2.3.1 變形溫度對靜態(tài)軟化的影響

圖7和圖8分別為21Cr-DSS鋼經(jīng)歷不同溫度與道次間隔時間變形后顯微組織及相比例。變形溫度為950 ℃，道次間隔時間由0 s增加至100 s時，奧氏體相占比由54%增加至61%。隨著變形溫度升高至1150 ℃，奧氏體相逐漸失去穩(wěn)定性，轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體，第一道次變形后奧氏體相占比隨間隔時間延長逐漸降低，這與950 ℃ 奧氏體相的變化規(guī)律相反。第一道次變形后保溫100 s，條帶狀奧氏體逐漸球化，可以看出發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶。

圖7 不同參數(shù)變形后21Cr-DSS鋼的顯微組織(應(yīng)變速率5 s-1)

圖9為變形溫度950 ℃和1150 ℃，道次間隔時間100 s時21Cr-DSS鋼顯微組織的EBSD分析。由圖9可知，試驗鋼經(jīng)950 ℃變形后，鐵素體內(nèi)小角度晶界約占60%；奧氏體內(nèi)再結(jié)晶和回復(fù)組織極少，存在大量的變形組織。由于兩相應(yīng)變分配不均勻，試驗鋼在熱變形時存在形變儲能的起伏。在隨后的道次間隔期，形變儲能為試驗鋼的靜態(tài)軟化提供驅(qū)動力。950 ℃變形時，在鐵素體中的應(yīng)變誘發(fā)了鐵素體內(nèi)部發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶。而奧氏體的層錯能較低，位錯交滑移困難，奧氏體動態(tài)軟化程度較低[15]，因此21Cr-DSS鋼的軟化程度取決于鐵素體內(nèi)部的再結(jié)晶程度。隨變形溫度升高至1150 ℃，21Cr-DSS鋼內(nèi)能增加，原子擴(kuò)散更加活躍，有利于位錯運動的進(jìn)行，因此承擔(dān)更多應(yīng)變的鐵素體更加容易發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶。由圖9(b)可以看到，等軸晶粒明顯增多，晶界大多為大角度晶界，表明鐵素體相靜態(tài)再結(jié)晶程度增加。奧氏體相內(nèi)部靜態(tài)再結(jié)晶程度也明顯增加。此時，兩相組織內(nèi)部的再結(jié)晶程度增加促進(jìn)了雙相不銹鋼整體軟化程度增加。

圖9 不同變形溫度下21Cr-DSS鋼的相分布圖及再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)

變形溫度為950 ℃，道次間隔時間為100 s時21Cr-DSS鋼內(nèi)部鐵素體區(qū)域位錯發(fā)生纏結(jié)，位錯數(shù)量顯著提高，極大提高了鐵素體內(nèi)部自由能。根據(jù)圖1的熱力學(xué)軟件計算可知，此時平衡態(tài)鐵素體含量為35%，而實際統(tǒng)計的鐵素體含量為46%，與平衡態(tài)相比偏高，根據(jù)兩相的平衡準(zhǔn)則及杠桿定律，兩相熱力學(xué)失衡[16]。為了達(dá)到熱力學(xué)平衡，發(fā)生鐵素體向奧氏體相轉(zhuǎn)變，奧氏體含量增加，由圖10可以看到，在鐵素體內(nèi)部產(chǎn)生小塊狀奧氏體。此時，鐵素體內(nèi)發(fā)生相變和靜態(tài)再結(jié)晶兩種軟化。隨著變形溫度的升高，奧氏體含量與平衡態(tài)相比偏高，不利于奧氏體的熱力學(xué)穩(wěn)定性[17]，因此奧氏體相向鐵素體轉(zhuǎn)變，奧氏體含量降低。在此溫度下奧氏體相既有相變軟化又存在靜態(tài)再結(jié)晶軟化，其軟化程度增加。

圖10 變形溫度950 ℃，道次間隔時間100 s時21Cr-DSS鋼的TEM形貌(應(yīng)變速率5 s-1)

2.3.2 應(yīng)變速率對靜態(tài)軟化的影響

圖11為應(yīng)變速率1 s-1和5 s-1，道次間隔時間100 s時21Cr-DSS鋼顯微組織的EBSD分析。由圖11可知，當(dāng)應(yīng)變速率為1 s-1時，鐵素體的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)較高，軟化程度大；而奧氏體的再結(jié)晶程度較低，此時試驗鋼的軟化程度也較低。隨著應(yīng)變速率的增加，鐵素體內(nèi)部再結(jié)晶分?jǐn)?shù)進(jìn)一步增加，晶粒尺寸也有所降低，奧氏體內(nèi)部再結(jié)晶組織也顯著增加，這都促進(jìn)了21Cr-DSS鋼的軟化。結(jié)合兩相應(yīng)變分配規(guī)律可知，當(dāng)應(yīng)變速率為1 s-1時，軟相鐵素體承擔(dān)的應(yīng)變較多，誘發(fā)鐵素體再結(jié)晶；當(dāng)應(yīng)變速率增至5 s-1時，鐵素體中積累的位錯密度增加，促進(jìn)了鐵素體再結(jié)晶程度的提高，同時奧氏體在變形時所承擔(dān)的應(yīng)變增加，晶內(nèi)位錯密度進(jìn)一步提高，變形后的形變儲能明顯增加，因此奧氏體再結(jié)晶比例明顯提高。另外，應(yīng)變速率增加，變形組織中的位錯密度增大，靜態(tài)再結(jié)晶驅(qū)動力增大[18]，形核率提高，再結(jié)晶晶粒尺寸變小。

圖11 不同應(yīng)變速率下21Cr-DSS鋼的相分布圖及再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)

2.3.3 變形程度對靜態(tài)軟化的影響

圖12和圖13分別為21Cr-DSS鋼經(jīng)歷不同變形程度和道次間隔時間變形后的顯微組織及相比例。由圖12可知，當(dāng)變形量0.25時，21Cr-DSS鋼中奧氏體晶粒呈近似等軸狀且分布均勻，隨變形程度的增加而逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)楸馄綘罨蚶w維狀。當(dāng)變形程度較大時，鐵素體內(nèi)存在大量亞結(jié)晶組織，并混有細(xì)小的奧氏體組織，在道次間隔時間為100 s時，亞晶從小角度晶界逐漸轉(zhuǎn)變成大角度晶界，形成等軸晶粒并長大。

圖12 不同參數(shù)變形后21Cr-DSS鋼的顯微組織(變形溫度1050 ℃，應(yīng)變速率1 s-1)

圖13 不同變形量下21Cr-DSS鋼的相比例

圖14為變形量0.25和0.45，道次間隔時間100 s時21Cr-DSS鋼顯微組織的EBSD分析。由圖14可知，變形量為0.25時，鐵素體相內(nèi)存在較多再結(jié)晶和回復(fù)組織，奧氏體內(nèi)變形組織的占比較高，軟化不明顯，此時試驗鋼的軟化行為取決于鐵素體相。圖15為變形量為0.45保溫100 s后的TEM形貌，由于變形程度增加，一方面鐵素體內(nèi)承擔(dān)的應(yīng)變增加，位錯密度增加，如圖15(a)所示，這些位錯通過不斷運動形成位錯墻亞結(jié)構(gòu)，交割組成胞狀結(jié)構(gòu)，同時不斷吸收可動位錯以增加其取向[19]，最終轉(zhuǎn)變成大角度晶界；另一方面，雙相不銹鋼內(nèi)部晶粒破碎更顯著[20]，鐵素體的形核點增多，這都促使鐵素體內(nèi)部發(fā)生亞動態(tài)再結(jié)晶，實現(xiàn)軟化。同時，變形程度越大，奧氏體承擔(dān)的應(yīng)變越多，其內(nèi)部位錯密度及形變儲能的不斷累積導(dǎo)致靜態(tài)再結(jié)晶形核率及形核驅(qū)動力增加，因此，奧氏體再結(jié)晶比例增加，試驗鋼內(nèi)奧氏體含量高于平衡態(tài)。為維持兩相的相平衡，奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變，如圖15(b)所示，鐵素體在奧氏體內(nèi)部產(chǎn)生，最終導(dǎo)致21Cr-DSS鋼第一道次變形后奧氏體含量隨著道次間隔時間的增加而減少。此時，鐵素體和奧氏體兩相再結(jié)晶程度均增加，21Cr-DSS鋼軟化行為包括鐵素體亞動態(tài)再結(jié)晶、奧氏體靜態(tài)再結(jié)晶和奧氏體相變。

圖14 不同變形量下21Cr-DSS鋼的相分布圖及再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)

圖15 變形量為0.45，道次間隔時間100 s時21Cr-DSS鋼的TEM形貌

綜上所述，為使21Cr-DSS鋼在道次間隔時間內(nèi)盡量發(fā)生靜態(tài)軟化以避免產(chǎn)生開裂，在條件允許范圍內(nèi)，可適當(dāng)增加道次壓下量并延長道次間隔時間，提高變形溫度。

3 結(jié)論

1) 隨著變形溫度和變形程度的增加，21Cr雙相不銹鋼的再結(jié)晶軟化程度逐漸增加。21Cr雙相不銹鋼靜態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)中Avrami指數(shù)n=0.58，靜態(tài)再結(jié)晶激活能Q約為301 kJ/mol。

2) 變形溫度為950 ℃時，21Cr雙相不銹鋼中鐵素體內(nèi)承擔(dān)的應(yīng)變較多，其靜態(tài)軟化主要依靠鐵素體內(nèi)部的靜態(tài)再結(jié)晶。隨著變形溫度升高至1150 ℃，鐵素體和奧氏體相的靜態(tài)再結(jié)晶程度均增加，奧氏體內(nèi)還發(fā)生向鐵素體的相變，均促進(jìn)了試驗鋼整體的軟化。

3) 應(yīng)變速率為1 s-1時，承擔(dān)較多應(yīng)變的鐵素體內(nèi)部首先產(chǎn)生靜態(tài)再結(jié)晶，導(dǎo)致21Cr雙相不銹鋼整體軟化率增加。隨著應(yīng)變速率增加至5 s-1，奧氏體內(nèi)部承擔(dān)的應(yīng)變增加，其再結(jié)晶程度也增加，雙相鋼整體軟化程度增加。

4) 變形量為0.25時，鐵素體相內(nèi)存在較多再結(jié)晶和回復(fù)組織，有利于試驗鋼的軟化。隨著變形量增加至0.45，鐵素體和奧氏體相承擔(dān)的應(yīng)變都增加，鐵素體內(nèi)發(fā)生亞動態(tài)再結(jié)晶、奧氏體內(nèi)發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶和奧氏體相變，均促進(jìn)了試驗鋼的靜態(tài)軟化。