高 政，張 振，郭曉蓓，陳曉燕，費傳軍

（南京玻璃纖維研究設計院有限公司，南京 211112）

0 前言

玻璃纖維過濾紙是玻璃微纖維棉經濕法成型工藝制備而成的多孔結構濾材［1］，因其具有各向同性好、孔徑分布均勻、耐熱及納污量大等特點被廣泛應用于液體及其氣體過濾分離領域［2-3］。隨著玻纖濾紙應用領域的不斷拓展，應用環(huán)境的復雜化對濾紙性能的要求也呈現(xiàn)多樣化［4］。對于空氣過濾紙而言，過濾氣體含濕量高，容易造成過濾過程中過濾介質粘附在濾紙表面或內部，導致濾紙過濾阻力上升。同時長時間處于高濕度環(huán)境下，濾紙結構穩(wěn)定性變差，降低濾紙使用壽命。因此，在空氣含濕量較大的環(huán)境中通常要求玻璃纖維空氣過濾紙有一定的防水性能。

空氣過濾紙防水處理主流技術為浸漬處理及噴淋處理，同時增加濾紙的斷裂強度及挺度，但是由于處理劑在玻璃纖維濾紙表面沉積聚集，部分孔隙堵塞，影響濾紙氣體通透性，導致濾紙過濾阻力上升。超臨界二氧化碳處理技術［5-7］是指二氧化碳在一定壓力及溫度下，狀態(tài)介于液體與氣體之間，既具有液體的穩(wěn)定性，又具有氣體的流動性，被廣泛應用于萃取及表面處理領域［8］。

本研究即利用超臨界二氧化碳技術對玻璃纖維空氣過濾紙進行防水處理，使其具有良好防水性能的基礎上，保持良好的通透性。

1 實驗部分

1.1 主要原料

玻璃微纖維棉：安徽吉曜玻璃微纖有限公司；

防水劑：丙烯酸乳液，分析純，南京丹沛化工有限公司；

氟硅烷防水劑：中昊晨光化工研究院有限公司。

1.2 儀器和設備

強度測試機：MFY-01，濟南中諾儀器有限公司；

挺度測試儀：YT-TDY10000，杭州研特科技有限公司；

掃描電子顯微鏡：SU8000，日本日立公司；

接觸角測試儀：SDC-200S，東莞市晟鼎精密儀器有限公司；

濾紙過濾分析儀：TSI-8130，美國TSI集團中國公司。

1.3 玻璃纖維濾紙基材制備

將玻璃微纖維棉按照一定比例在硫酸溶液中打漿分散均勻，經抄紙成型并在130 ℃下烘干1 min脫除水分后制備成為厚度為0.5 mm，單位面積質量為70 g/m2規(guī)格的玻璃纖維過濾紙基材。

1.4 超臨界防水處理

將玻璃纖維濾紙基材進行超臨界二氧化碳防水處理。超臨界處理工藝：壓力20 MPa；溫度80 ℃；含氟硅烷防水劑濃度為3 mg/mL；二氧化碳流量為25 g/min，處理后真空干燥12 h。

1.5 性能表征

玻璃纖維濾紙的強力、挺度分別用強度測試機及挺度測試儀測試；將處理好的玻璃纖維濾紙噴上鉑金后，用掃描電子顯微鏡觀察濾紙表面形貌；防水性能用接觸角測試儀測定；濾紙過濾性能用濾紙過濾分析儀測試。

2 結果與討論

2.1 濾紙表面形貌及元素分析

玻璃纖維過濾紙基材為玻璃微纖維棉，纖維打漿后濕法成型，玻璃纖維在水流作用下隨機排布，形成具有微米級孔徑的多孔過濾材料。利用掃描電子顯微鏡觀察濾紙基材及防水處理后纖維表面形貌變化及處理劑對玻璃微纖維棉的包覆情況（圖1），同時利用能譜儀測試處理后濾紙元素種類及質量分數(shù)進一步表征防水處理劑對濾紙包覆性。

圖1 處理前后濾紙SEM圖

由電鏡圖可以看出，超臨界防水處理前玻纖表面光滑，纖維呈交錯排布形成多層疊加空隙，經超臨界處理后纖維表面及纖維連接處有表面處理劑，處理劑對玻纖包面包覆較為均勻，同時由于二氧化碳在超臨界狀態(tài)下二氧化碳及處理劑保持良好的流動性，處理后濾紙空隙處殘留處理劑量很小，沒有造成空隙堵塞現(xiàn)象，濾紙過濾通道暢通性保持良好。

玻璃纖維過濾紙的原料為玻璃微纖維棉，主要元素含量為Si 、O、C、Al、Ca等，基本不含有F（圖2），能譜測試結果表明，超臨界處理后的玻纖濾料表面含有大量的F元素，質量分數(shù)為59% ，即經處理，防水處理劑對玻纖濾紙表面形成良好的包覆。

圖2 處理后玻纖濾紙能譜測試元素含量譜圖

2.2 物理性能測試

如表1所示，玻璃纖維過濾紙的物理性能測試結果表明，超臨界處理后，濾紙的強度及挺度有所提升，這是由于處理劑增加了玻璃纖維之間的粘結性，提升了雜亂排列玻璃微纖之間的抱合性。超臨界處理狀態(tài)下，處理劑較好的流動性，使處理劑均勻分散在玻纖表面，濾紙厚度無明顯變化。

表1 濾紙物理性能測試表

2.3 孔徑及過濾性能測試

濾紙纖維形成空隙的平均孔徑是影響濾紙過濾性能的重要因素，直接影響濾紙的過濾效率及過濾阻力。

圖3為孔徑測試結果，玻璃纖維濾紙孔徑較為集中分布在2~6μm之間，同時由于玻璃纖維直徑分布較大，同時存在1~2μm小孔徑，可以實現(xiàn)超細粒子的有效攔截，同時7μm以上的大孔徑是濾紙具有較高的透氣性，利于濾紙的低阻運行。由圖3b 可以看出濾紙經超臨界防水處理，對濾紙平均孔徑影響較小。

圖3 超臨界處理前后濾紙孔徑分布圖

2.4 過濾性能測試

玻璃纖維濾紙的過濾性能采用TSI-8130過濾性能測試儀進行測試，測試用氣凝膠粒徑為0.3μm，過濾風速為5.3 cm/s。

表2為過濾性能測試結果，經防水處理后玻纖濾紙過濾效率得到提升，達到99.4%，過濾阻力稍有上升，與常規(guī)浸漬處理方式相比，采用超臨界工藝處理，相同過濾效率的濾紙過濾阻力低10.9%。

表2 不同防水處理技術濾紙過濾性能對比表

2.5 防水性能測試

濾紙的防水性能用接觸角測試儀測試，測試溶液為蒸餾水。未作防水處理的玻璃纖維濾紙在接觸角測試過程中，當水滴接觸濾紙表面后，水滴迅速滲透，接觸角為21.3°，經超臨界防水處理后，玻璃纖維濾紙防水性能明顯提升，接觸角達到161.4°，達到超疏水效果（圖4）。

圖4 處理后玻璃纖維濾紙接觸角測試圖片

3 結論

玻璃纖維濾紙基材經超臨界防水處理后，處理劑對玻璃纖維形成良好包覆，增強纖維之間粘連，增加了濾紙的強度和挺度，處理前后玻璃纖維排列形成的平均孔徑沒有明顯變化。防水處理后濾紙過濾阻力沒有明顯增加，濾紙過濾效率達到99.4%。防水處理劑在玻璃纖維表面包覆降低了濾紙表面張力，提升了濾紙防水性能，水接觸角達到161.4°，達到超疏水效果。