李憲章， 豐 帥， 徐 鵬

(河北正元?dú)淠芸萍加邢薰荆?河北滄州 061100)

河北正元?dú)淠芸萍加邢薰灸蛩厣a(chǎn)裝置采用CO2汽提工藝，產(chǎn)能為80萬t/a。原設(shè)計(jì)中低壓吸收塔直接排向大氣，常壓吸收塔、尿液槽以及氨水槽的氣相放空氣進(jìn)入放空筒后對(duì)空排放。

1 尿素尾氣回收項(xiàng)目規(guī)劃

1.1 氨來源情況分析

依據(jù)工藝流程分節(jié)點(diǎn)取樣化驗(yàn)，采集數(shù)據(jù)及分析結(jié)果見表1。

表1 氨來源情況分析

將氨水槽以及尿液槽氣相尾氣管自放空筒斷開后，分別對(duì)氨水槽、尿液槽多次取樣分析，結(jié)果顯示其尾氣中并不含氨。故本次尾氣回收改造項(xiàng)目中并未回收氨水槽及尿液槽放空氣。

1.2 裝置改造情況

在放空筒收集槽上增加吸收塔填料段[1]，將低壓吸收塔、常壓吸收塔的尾氣送入吸收塔填料段，用脫鹽水進(jìn)一步吸收，塔底設(shè)循環(huán)泵，溶液經(jīng)換熱器冷卻后被送入填料段下層作為一級(jí)吸收液使用；同時(shí)分別在低壓吸收塔、放空筒收集槽底部增加CO2補(bǔ)入，降低吸收液pH值，以增強(qiáng)吸收效果[2]；當(dāng)吸收液中氨達(dá)到一定濃度后外送蒸氨工段，蒸氨裝置進(jìn)一步提升氨水濃度后，將氨水送入氨法脫硫裝置。

2 項(xiàng)目施工

2021年1月24—28日，完成填料段的安裝、管道碰頭等項(xiàng)目施工。1月28日，尿素系統(tǒng)開車，穩(wěn)定后按照尾氣回收并氣方案投用并調(diào)試。流程見圖1。

3 調(diào)試投用及工藝控制

3.1 尾氣回收系統(tǒng)調(diào)試過程

3．1.1 建立液位循環(huán)

(1) 排氣筒加脫鹽水，將排氣筒體積流量(FI-4201)控制在 6～10 m3/h，調(diào)試初期在溢流管線導(dǎo)淋閥處接膠管排至地下槽，并經(jīng)地下槽泵送入氨水槽。當(dāng)解吸負(fù)荷最高升至 80 m3/h時(shí)，可維持氨水槽液位穩(wěn)定。因解吸水解系統(tǒng)負(fù)荷大，存在工藝控制不穩(wěn)定的現(xiàn)象[3-4]。

(2) 尾氣回收循環(huán)泵和氨水外送泵進(jìn)口閥處加設(shè)100目的過濾絲網(wǎng)， 維持運(yùn)轉(zhuǎn)24 h后，多次拆檢過濾網(wǎng)，確認(rèn)設(shè)備和管線內(nèi)雜物被沖洗干凈。

3.1.2 常壓吸收塔尾氣回收至排氣筒

全開排氣筒填料段上方吹掃蒸汽閥。緩慢關(guān)閉4樓氣相總管閥門，觀察常壓吸收塔壓力(PI-42309)無明顯上漲、蒸發(fā)系統(tǒng)真空度無明顯變化，常壓吸收塔尾氣并入放空筒過程較為穩(wěn)定。緩慢打開尾氣回收裝置CO2閥門，控制去排氣筒 CO2體積流量(FI-0102)為500 m3/h，控制FI-4201為6 m3/h，排氣筒液位由氨水外送泵送至氨水槽以維持填料段液位約為1 400 mm。排氣筒進(jìn)冷凝器吸收液溫度(TG-0102)和排氣筒出冷凝器吸收液溫度(TG-0103)均高于30 ℃后，板式換熱器(E-0101)循環(huán)水投用。

常壓吸收塔尾氣并入排氣筒吸收段后，發(fā)現(xiàn)TG-0102、TG-0103低于30 ℃時(shí)，氨水外送泵抽空，無法正常運(yùn)行。經(jīng)拆檢氨水外送泵進(jìn)口過濾網(wǎng)，發(fā)現(xiàn)碳銨結(jié)晶堵塞進(jìn)口管道。接蒸汽膠管通入排氣筒底部，當(dāng)排氣筒內(nèi)液體升溫至 40 ℃左右時(shí)，氨水外送泵可正常運(yùn)行，未出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象。

常吸塔尾氣并入排氣筒后，外送氨水中NH3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%～0.5%、CO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.7%～1.0%。氨水槽中NH3質(zhì)量分?jǐn)?shù)上漲0.5%左右、CO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)上漲2.5%左右。為保證低壓系統(tǒng)壓差，低調(diào)水控制溫度提升約3K，對(duì)低壓系統(tǒng)影響較大。

經(jīng)綜合分析后，將外送氨水由氨水槽轉(zhuǎn)至蒸氨裝置，氨水槽中 CO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%～9%，低調(diào)水溫度恢復(fù)正?？刂浦?。

3.1.3 低壓吸收塔尾氣回收至排氣筒

(1) 控制FI-4201至8 m3/h。

(2) 通過調(diào)節(jié)低吸塔氣相調(diào)節(jié)閥開度(PV-42203)，控制低吸塔氣相壓力(PI-42203)為0.25 MPa；全開低吸塔氣相的吹掃蒸汽閥。

(3) 緩慢打開控制去低吸塔CO2體積流量(FI-0104)為500 m3/h，F(xiàn)I-0102為1 000 m3/h。

(4) 逐步全開低吸塔氣相管線至排氣筒閥門后，逐步關(guān)閉低吸塔氣相對(duì)空排放閥門，將低吸塔氣相導(dǎo)入排氣筒填料段下方的進(jìn)氣段內(nèi)；低吸塔倒氣過程中PI-42203及PV-42203、常吸塔氣相壓力(PI-42309)、排氣筒進(jìn)氣段壓力(PI-0101)無明顯變化。

(5) 停排氣筒并吹掃蒸汽后，通過冷凝器(E-0101)控制TG0102、TG0103為35～40 ℃。

(6) 取放空筒氣相組分，分析H2、O2、N2、CO2、NH3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，發(fā)現(xiàn)NH3質(zhì)量分?jǐn)?shù)波動(dòng)范圍為20×10-6～100×10-6。經(jīng)討論分析認(rèn)為填料段內(nèi)存在汽提現(xiàn)象[4]，逐步調(diào)整FI-0104至200～300 m3/h、FI-0102為600～700 m3/h 后，尾氣組分?jǐn)?shù)據(jù)平穩(wěn)，達(dá)到最佳狀態(tài)。

4 排放數(shù)據(jù)

改造完成后，由黃驊市渤新環(huán)?？萍加邢薰痉?次對(duì)尾氣排放口進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)數(shù)據(jù)見表2。

表2 氨質(zhì)量濃度檢測(cè)數(shù)據(jù)

5 氨回收量

改造后回收氨水質(zhì)量流量為8.5 t/h，氨水平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.18%，則全年(按330 d計(jì)算)氨回收質(zhì)量約為121.17 t。

6 改造效果

尿素尾氣回收項(xiàng)目建設(shè)并投用后， 將低壓吸收塔和常壓吸收塔尾氣回收至放空筒，通過新增加的吸收塔填料段，用脫鹽水吸收尾氣中的氨，同時(shí)補(bǔ)入CO2降低pH值以提高回收率，最終放空尾氣中氨質(zhì)量濃度<30 mg/m3，可回收氨質(zhì)量為121.17 t/a。

7 結(jié)語

經(jīng)過前期考察、數(shù)據(jù)采集分析、理論性探討以及工藝設(shè)計(jì)，歷時(shí)約6個(gè)月完成尿素尾氣系統(tǒng)氨回收以及達(dá)標(biāo)排放項(xiàng)目。經(jīng)證明，這是一套實(shí)用且可靠的裝置，達(dá)到預(yù)期效果。