文/何粟華 甘東斌 鄭少明 劉敏燕 宋星光

1 引言

絮用產(chǎn)品在生活使用中占據(jù)著很大份額，其中絮用產(chǎn)品的填充物和面料決定著產(chǎn)品價格。一般而言，為保證舒適性，絮用產(chǎn)品的面料主要成分是純棉或者純聚酯纖維，變換的空間不太大。而填充物就有很多的可用纖維，但就純聚酯纖維而言，就有單孔、多空聚酯纖維。另外，還常常有純綿羊毛、純桑蠶絲、大豆蛋白纖維/聚酯纖維混合樣品等。近來市場上還常出現(xiàn)棉/聚酯纖維、粘纖/聚酯纖維等混合填充物。

對于纖維素/聚酯纖維混合填充物來說，在定量上存在著普遍的難題：在填充物處理過程中，為了使填充物更加蓬松舒適，常常需要添加一些處理劑或者粘合膠。對于纖維素纖維/聚酯纖維混紡樣品，實驗室普遍采用75% 硫酸法進行定量，這種方法有一定的誤差：硫酸可以溶解部分的膠和整理劑，這就使得試驗后聚酯纖維的含量降低，造成試驗偏差。這種偏差是否超過試驗要求的數(shù)值，主要看硫酸對于膠的溶解程度以及膠的含量，出現(xiàn)實驗室間比對結(jié)果差異較大的現(xiàn)象。

針對以上問題，除了常規(guī)的硫酸法，本研究小組根據(jù)試驗通則，選擇堿性甲醇溶液進行填充物逆向定量試驗，溶解聚酯纖維，求得剩余纖維素纖維的含量，并與硫酸法試驗數(shù)據(jù)相比較，分析試驗數(shù)據(jù)是否需要扣除填充物中整理劑或者膠的含量，最終得出填充物中棉/聚酯纖維各自的真實含量。數(shù)據(jù)表明，這兩種試劑都是可行的，未來可以推廣到更多的定量適用范圍，如普通纖維素纖維/聚酯纖維的混紡樣品、含涂層的聚酯纖維/氨綸樣品定量。

2 試驗

2.1 原料

隨機選取日常檢驗中的纖維素纖維/聚酯纖維的填充物樣品，按絮用纖維制品通用技術(shù)要求標準取樣法取樣以備試驗。

2.2 試劑

稀乙酸，堿性甲醇溶液，75%硫酸，稀氨水，70℃等溫熱水。

2.3 試驗原理及操作

（1）堿性甲醇（70℃，15min）法。樣品與試劑比例為1g∶100mL，倒入三角燒瓶中置于(70±2)℃中10min，將聚酯纖維從已知干燥質(zhì)量的纖維素纖維/聚酯纖維填充物中溶解去除，收集纖維素纖維殘留物，用稀乙酸中和，再用流動的清水清洗，每次洗滌均用抽濾裝置，烘干，稱重，得到凈干質(zhì)量計算含量。

（2）75%硫酸法。參照GB/T 2910.11—2009《紡織品定量化學分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》進行操作。

2.4 試驗儀器

生物顯微鏡，稱量皿，砂芯坩堝，具塞三角燒瓶，水浴振蕩器，真空抽濾裝置，鐵篩網(wǎng)，快速烘箱，分析天平（精度：0.0001g），帶變色硅膠的干燥器。

3 結(jié)果與討論

首先進行驗證試驗，以研究棉在堿性甲醇溶液中的修正系數(shù)。

驗證試驗，取粘纖/聚酯纖維混紡樣品，加入堿性甲醇溶液，在70℃中靜置10min ～15min，取8min、10min時的樣品在顯微鏡下進行觀察，如圖1，在8min時聚酯纖維已經(jīng)明顯出現(xiàn)溶解現(xiàn)象，隨著時間的延長，聚酯纖維從端頭開始溶解，明顯變細。另一方面，從圖中也可以觀察到，深色的粘纖在堿性甲醇溶液中的形態(tài)并沒有出現(xiàn)明顯的損傷、溶解或者膨脹現(xiàn)象，也沒有褪色作用。這表明纖維素纖維在堿性甲醇溶液中不會褪色，也沒有受到大的損傷，只是將聚酯纖維溶解，可以作為纖維素纖維/聚酯纖維混合織物的定量試驗。經(jīng)過多次試驗驗證，證明最佳試驗時間為15min，此時聚酯纖維完全溶解。

圖1 堿性甲醇溶液中8min時的聚酯纖維

實驗室遇見的多數(shù)填充物為棉/聚酯纖維，因此本研究首先選擇研究棉在堿性甲醇溶液中修正系數(shù)。

修正系數(shù)計算方法為

m

/

m

；

m

是剩余纖維試驗前的凈干質(zhì)量，g；

m

是剩余纖維試驗后的凈干質(zhì)量，g。

為使測試數(shù)據(jù)更有代表性，用于修正系數(shù)的棉有顏色形態(tài)各異的貼襯布、普通針織梭織布、牛仔純棉布、純棉散纖維等，隨機選取部分數(shù)據(jù)如表1，計算得到棉在甲醇溶液中的修正系數(shù)為1.03。

表1 堿性甲醇溶液中棉的修正系數(shù)

經(jīng)過以上試驗準備及驗證，選取填充物進行甲醇溶液法試驗，并以75%硫酸法作為比對試驗，表2是幾組比較有代表性的填充物的數(shù)據(jù)。

表2 兩種方法試驗結(jié)果數(shù)據(jù)

根據(jù)表2中第一、三組數(shù)據(jù)可知，在沒有明顯含膠的情形下，硫酸法定量是可行的，一組平行數(shù)據(jù)誤差不超過1%。同時，經(jīng)過修正以后的堿性甲醇法所得的數(shù)據(jù)與硫酸法數(shù)據(jù)接近，兩種方法均可用于此類樣品定量分析。

而在含膠的樣品中，堿性甲醇法的優(yōu)勢就得到了體現(xiàn)：直接用硫酸法定量，得到的棉的含量最大可能超過20%，遠遠大于試驗誤差，同一組試驗數(shù)據(jù)也出現(xiàn)了誤差超過2%的情況（第二組數(shù)據(jù)），這是因為多數(shù)膠均可溶解于硫酸，在試驗過程中棉和膠一起溶解，在膠含量較大或者其他聚酯纖維容易受損的情形下，聚酯纖維的最終含量比實際低得多。而在堿性甲醇溶液對于膠并沒有明顯的溶解現(xiàn)象，這可能是因為堿性甲醇主要是低有機分子的無機溶液，而膠一般是大分子鏈高分子化合物，兩者極性不相容，在70℃、15min下不足以溶解膠，兩組試驗對比以后可以獲得膠的含量，經(jīng)過數(shù)學計算最終獲得棉、聚酯纖維各自的含量。計算過程中將膠看作一種組分，參考GB/T 2910.2中方案。

當樣品的膠含量低，或者兩種纖維含量差異大（兩種纖維含量百分比差＞50%）時，即使膠的含量完全落在含量較大的那種纖維上，兩種纖維含量的比例差距一般也不會大于10%，符合標準所含偏差。不過膠含量的多少以及組分含量差，均需要根據(jù)具體試驗數(shù)據(jù)來計算，不可憑直觀感覺判斷。

4 結(jié)論

在不含膠或者其他整理劑的情況下，硫酸法用于纖維素纖維/聚酯纖維類填充物定量是完全可行的。一般的膠可以通過纖維鏡直接觀察，而整理劑則有難以觀察的現(xiàn)象。為了保險起見，建議所有此大類樣品均做比對試驗，即平行樣品中一個采用硫酸法，一個采用堿性甲醇法，比較兩種試驗結(jié)果數(shù)據(jù)差異。

三氯乙酸/三氯甲烷法也可溶解聚酯纖維，在堿性甲醇法出現(xiàn)數(shù)據(jù)差異較大的情況下，可以采用三氯乙酸/三氯甲烷對試驗結(jié)果進行驗證。三氯乙酸及三氯甲烷均為有機小分子，對于高分子膠的溶解也不明顯，可以單獨作為填充物的逆向驗證試驗。但是這種試劑配制、試驗過程、洗滌均對環(huán)境有較高要求，因而本次試驗并未選擇這種試劑。

在膠或整理劑量不大（＜10%）的情況下，使用硫酸法也是可行的，尤其是在兩種纖維中一種含量較大的情況下，此時即使膠或整理劑完全落到含量較大的纖維的含量上，兩種纖維的比例也不會有太大偏差，最終結(jié)果也會符合標準偏差。而膠或者整理劑含量超過10%，或者兩種纖維含量接近，則需要用堿性甲醇法逆向驗證，經(jīng)過兩組數(shù)據(jù)處理計算、折算，最終得到準確的纖維含量。