朱慶芳，陳揚(yáng)

（上海紡織集團(tuán)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有限公司，上海 200082）

0 前言

高性能耐熱纖維過濾材料具有耐熱、耐酸堿性及對(duì)惡劣環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng)等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于高溫除塵及熱化學(xué)品過濾領(lǐng)域。高性能耐熱纖維過濾材料主要有聚苯硫醚纖維、聚酰亞胺纖維、玻璃纖維、芳綸1313、聚四氟乙烯纖維和聚噁二唑纖維等。在生產(chǎn)和應(yīng)用過程中，單一纖維作為濾料往往難以達(dá)到效果，如聚苯硫醚纖維的韌性差、高含氧環(huán)境下易氧化[1]，聚酰亞胺纖維機(jī)械性能差、成本高[2]，為了更好地結(jié)合各種纖維的優(yōu)勢(shì)，通常是將幾種纖維混合以達(dá)到預(yù)期效果，為降低成本還會(huì)加入常規(guī)的腈綸或聚酯纖維。常規(guī)的腈綸、聚酯纖維有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定定量分析方法[3-4]，聚苯硫醚纖維、聚酰亞胺纖維有相應(yīng)國(guó)標(biāo)定量方法出臺(tái)[5-6]，玻璃纖維和聚噁二唑纖維，由于服用紡織品使用較少，徐燕等針對(duì)其研究了高溫過濾材料定性鑒別方法分析，列舉了常見高溫過濾材料用顯微鏡法、化學(xué)溶解法、紅外光譜法、熔點(diǎn)法等方法結(jié)合對(duì)纖維鑒別的定性方法[7]，但多種材料混合的定量方法研究很少，尤其是上述幾種高溫濾料材料混紡時(shí)，給檢測(cè)工作帶來(lái)了較大困擾。本文研究了幾種高溫濾料材料的溶解性能，分析了高溫濾料纖維混紡時(shí)的定量方法，并給出不同試驗(yàn)條件下不溶纖維的質(zhì)量修正系數(shù)，根據(jù)混紡纖維溶解性能提供了溶解順序方案。

1 溶解試驗(yàn)

1.1 試劑

質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的硫酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸，三氯甲烷/三氯乙酸，w（三氯甲烷）∶w（三氯乙酸）=1∶1，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%～68%的硝酸，氫氟酸，NN二甲基甲酰胺，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的硫氰酸鉀。

1.2 試樣

腈綸，聚酯纖維，聚酰亞胺纖維，芳綸1313，玻璃纖維，聚苯硫醚纖維，聚四氟乙烯纖維，聚噁二唑纖維。

1.3 儀器

分析天平，烘箱，水浴加熱振蕩器，砂芯坩堝，抽濾裝置，干燥器。

1.4 溶解性能試驗(yàn)

對(duì)高溫濾料常用纖維由1.1所述試劑進(jìn)行不同溫度溶解試驗(yàn)，不同試驗(yàn)條件下各纖維的溶解性能見表1。

表1 高溫過濾材料常用纖維的溶解性能

2 定量分析方法

2.1 不溶纖維修正系數(shù)

一定試驗(yàn)條件下，不溶纖維經(jīng)溶解可能有質(zhì)量損失，各種纖維在不同溶解條件下有各自質(zhì)量修正系數(shù)d值。稱取1 g左右烘干纖維，干燥質(zhì)量為m0，在一定條件下溶解，烘干稱量，干燥質(zhì)量為m1，按照公式（1）計(jì)算d值，并做10份平行試驗(yàn)，取平均值。

式中：d—質(zhì)量修正系數(shù)；

m0—干燥質(zhì)量，g；

m1—溶解后干燥質(zhì)量，g。

2.2 腈綸/聚酰亞胺纖維（三葉形）的定量方法

2.2.1 腈綸或聚酰亞胺纖維（三葉形）與其他纖維混紡的定量方法

從表1溶解性能可以看出，腈綸或聚酰亞胺纖維（三葉形）溶解于煮沸的N,N-二甲基甲酰胺中，而其他纖維不溶解，因此腈綸或聚酰亞胺纖維（三葉形）與聚酯纖維、聚噁二唑纖維、芳綸1313、聚苯硫醚纖維，玻璃纖維，聚四氟乙烯纖維混合時(shí)，可以用二甲基甲酰胺法。試驗(yàn)操作：取試樣經(jīng)烘干稱量，每克試樣加200 mL二甲基甲酰胺，塞上玻璃塞，搖動(dòng)燒瓶將試樣充分浸潤(rùn)后，在溫度為90～95℃的水浴中振蕩1.5 h。經(jīng)試驗(yàn)，各不溶纖維d值見表2。

表2 不溶纖維在二甲基甲酰胺中的修正系數(shù)

2.2.2 腈綸與聚酰亞胺纖維混合物的定量方法

從表1溶解性能表格可以看出，腈綸可以溶于硫氰酸鉀，腈綸與聚酰亞胺纖維的混合物定量可以用硫氰酸鉀將腈綸溶解。試驗(yàn)操作：取試樣經(jīng)烘干稱量，每克試樣加100 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的硫氰酸鉀，塞上玻璃塞，搖動(dòng)燒瓶將試樣充分浸潤(rùn)后，在溫度為70～75℃的水浴中振蕩30 min。

經(jīng)試驗(yàn)，在該溶解條件下，不溶纖維聚酰亞胺纖維的d值為1.00。

2.3 聚酯纖維與玻璃纖維、聚四氟乙烯纖維、聚苯硫醚纖維芳綸、聚酰亞胺纖維及聚噁二唑纖維的定量方法

只有聚酯纖維溶于三氯乙酸/三氯甲烷，因此聚酯纖維與其他濾料混合時(shí)，可以用三氯乙酸/三氯甲烷溶解聚酯纖維。

試驗(yàn)操作：取試樣經(jīng)烘干稱量，每克試樣加50 mL三氯乙酸/三氯甲烷，塞上玻璃塞，搖動(dòng)燒瓶將試樣充分浸潤(rùn)后，振蕩15 min。

經(jīng)試驗(yàn)，在該溶解條件下，聚噁二唑纖維的d值為1.02，其他纖維的d值為1.00。

2.4 聚噁二唑纖維與芳綸1313、聚酰亞胺纖維（圓形）的定量方法

根據(jù)聚噁二唑纖維在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的硫酸中可溶解，在聚噁二唑纖維與芳綸1313、聚酰亞胺纖維（圓形）混合時(shí)，可以采用w（硫酸）=75%的溶液溶解聚噁二唑纖維。

試驗(yàn)操作：取試樣經(jīng)烘干稱量，每克試樣加入100 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的硫酸溶液，搖動(dòng)燒瓶使試樣充分潤(rùn)濕，在溫度為90～95℃的水浴中放置30 min，每隔10 min搖動(dòng)一次。用抽濾裝置過濾洗滌殘余纖維，烘干稱量，經(jīng)修正得到不溶纖維含量。

在該試驗(yàn)條件下，聚酰亞胺纖維（圓形）的d值為1.00，芳綸1313纖維的d值為1.01。

2.5 聚苯硫醚纖維、聚四氟乙烯纖維、玻璃纖維與噁二唑纖維、芳綸1313、聚酰亞胺纖維的混合物（濃硫酸法）

聚噁二唑纖維、芳綸1313、聚酰亞胺纖維溶于濃硫酸，聚苯硫醚纖維不溶于常溫狀態(tài)下的濃硫酸，聚四氟乙烯纖維、玻璃纖維不溶于加熱狀態(tài)下的濃硫酸。

聚四氟乙烯纖維、玻璃纖維與聚噁二唑纖維、芳綸1313、聚酰亞胺纖維混合時(shí)，用加熱的濃硫酸溶解聚噁二唑纖維、芳綸1313或聚酰亞胺纖維。

試驗(yàn)操作：取試樣經(jīng)烘干稱量，每克試樣加200 mL濃硫酸,塞上玻璃塞，搖動(dòng)燒瓶將試樣充分浸潤(rùn)后，將燒瓶放入溫度為90～95℃的水浴中振蕩1 h，更換200 mL濃硫酸繼續(xù)振蕩1 h，先用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的硫酸洗，再用水洗。

聚苯硫醚纖維與聚噁二唑纖維、芳綸1313、聚酰亞胺纖維混合時(shí)，可以用常溫濃硫酸溶解聚噁二唑纖維、芳綸1313或聚酰亞胺纖維。試驗(yàn)操作同上，試驗(yàn)溫度為常溫，溶解后直接水洗。

經(jīng)同等試驗(yàn)條件，聚苯硫醚纖維在常溫濃硫酸中的d值為1.00；玻璃纖維、聚四氟乙烯纖維在煮沸狀態(tài)下的濃硫酸中的d值為1.00。

2.6 聚苯硫醚纖維與玻璃纖維、聚四氟乙烯纖維的定量方法

根據(jù)聚苯硫醚纖維溶于加熱的濃硝酸，聚苯硫醚纖維與玻璃纖維或聚四氟乙烯纖維混合時(shí)，可以用加熱的濃硝酸溶解聚苯硫醚纖維。

試驗(yàn)操作：取試樣經(jīng)烘干稱量，每克試樣加100 mL質(zhì)量濃度為65%的濃硝酸,塞上玻璃塞，搖動(dòng)燒瓶將試樣充分浸潤(rùn)后，將燒瓶放入溫度為90～95℃的水浴中放置30 min，每隔10 min搖動(dòng)一次。

經(jīng)試驗(yàn)，在該溶解條件下，玻璃纖維、聚四氟乙烯纖維的d值均為1.00。

2.7 玻璃纖維與聚四氟乙烯纖維的混合物

玻璃纖維僅溶于氫氟酸，玻璃纖維與聚四氟乙烯纖維混合時(shí)，可以用氫氟酸將玻璃纖維溶解。

試驗(yàn)操作：取試樣經(jīng)烘干稱量，將試樣放入塑料燒杯中，每克試樣中加入100 mL氫氟酸，用塑料攪拌棒攪拌，室溫狀態(tài)下靜置15 min并不時(shí)攪拌。將剩余纖維轉(zhuǎn)移到另一干凈的塑料燒杯中，用乙醇清洗。最后，將剩余纖維烘干，冷卻，稱量。

經(jīng)試驗(yàn)，在該溶解條件下，聚四氟乙烯纖維的d值為1.00。氫氟酸具有揮發(fā)性和強(qiáng)烈的腐蝕性，一定要做好防護(hù)措施，且操作過程中要用塑料材質(zhì)器具。玻璃纖維與聚四氟乙烯采用氫氟酸分離，與其他纖維混合時(shí)盡量避免使用。

2.8 多組分混紡溶解方案的確認(rèn)

從表1可以看出，腈綸、聚酯纖維作為常規(guī)纖維可以優(yōu)先去除，聚四氟乙烯纖維在上述試驗(yàn)條件下均不溶解，通常需要放在最后作為不溶纖維確定，綜合其他混紡材料溶解性，優(yōu)先級(jí)可按照以下溶解方案，腈綸、聚酰亞胺（三葉型）、聚酯纖維、聚噁二唑纖維、芳綸、聚苯硫醚纖維、玻璃纖維、聚四氟乙烯纖維，溶解順序及對(duì)應(yīng)溶解不溶纖維修正系數(shù)見表3。

表3 多組分溶解順序表

3 結(jié)論

聚苯硫醚纖維、聚酰亞胺纖維、玻璃纖維、芳綸1313、聚四氟乙烯纖維、聚噁二唑纖維這幾種高性能過濾材料纖維在濃硫酸、硝酸和氫氟酸中的溶解性能存在差異。根據(jù)純纖維定量試驗(yàn)得到了不溶纖維在各試驗(yàn)條件下的質(zhì)量修正系數(shù)為1.00～1.02，滿足定量方法要求。腈綸、聚酯纖維和以上纖維混合時(shí)，一般先溶解腈綸或聚酯纖維，接下來(lái)依次溶解順序?yàn)榫蹏f二唑纖維、芳綸、聚苯硫醚纖維、玻璃纖維、聚四氟乙烯纖維。