黃少杰 中海油石化工程有限公司 濟(jì)南 250000

反應(yīng)釜是涂料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等精細(xì)化工生產(chǎn)中的重要反應(yīng)設(shè)備，按照操作方式分為間歇生產(chǎn)和連續(xù)生產(chǎn)，在精細(xì)化工領(lǐng)域，間歇生產(chǎn)居多。反應(yīng)釜內(nèi)涉及的反應(yīng)多為放熱反應(yīng)，如聚合、酯化等，間歇反應(yīng)釜在一個生產(chǎn)周期內(nèi),一般包括預(yù)熱、加料升溫、反應(yīng)恒溫移熱、冷卻/保溫、出料、清洗及置換等工序。

與連續(xù)反應(yīng)釜相比，間歇反應(yīng)釜的操作工況及操作工序多，其控溫方式更為復(fù)雜，間歇式反應(yīng)釜的操作需要同時控制其加熱和冷卻速率，并同時對釜內(nèi)溫度進(jìn)行監(jiān)控，在不同的生產(chǎn)工序階段需要控制的溫度不同，以保證反應(yīng)釜處于最佳的操作溫度，且需設(shè)置相應(yīng)的防超高溫或超低溫措施，防止釜內(nèi)物料急聚反應(yīng)或凝固。因此，間歇反應(yīng)釜對溫控系統(tǒng)的穩(wěn)定性、精準(zhǔn)度等提出了更高的要求。

1 常見間歇反應(yīng)釜溫控系統(tǒng)設(shè)計

目前，在工業(yè)裝置中常用的單臺間歇反應(yīng)釜溫控系統(tǒng)設(shè)計方法見圖1(a)～(c)。

圖1 典型單臺間歇反應(yīng)釜溫控系統(tǒng)示意圖

間歇反應(yīng)釜常選用傳熱夾套間接換熱。有時夾套內(nèi)設(shè)置有內(nèi)盤管，如圖1(a)所示，夾套及內(nèi)盤管內(nèi)設(shè)有水蒸汽(加熱介質(zhì))、冷卻水(冷卻介質(zhì))的進(jìn)出口，反應(yīng)釜直徑較大、換熱介質(zhì)進(jìn)出口壓力較高時，常在夾套內(nèi)采用強(qiáng)化傳熱結(jié)構(gòu)設(shè)計，如設(shè)置螺旋管等。該方式優(yōu)點：設(shè)備設(shè)計簡單、操作方便且造價相對較低；缺點：換熱效率低，用于反應(yīng)釜較大時反應(yīng)熱量移出不及時、溫控精度低、溫控魯棒性不強(qiáng)、無內(nèi)盤管時冷熱介質(zhì)存在相互串料污染(如高溫介質(zhì)串入低溫側(cè)導(dǎo)致氣化)相互影響、冷介質(zhì)切換導(dǎo)致反應(yīng)釜過度降溫影響產(chǎn)品質(zhì)量等問題[1]。

如上圖1(b)所示，該控溫方式新增換熱介質(zhì)循環(huán)泵及側(cè)線加熱器，通過對夾套內(nèi)換熱介質(zhì)大流量循環(huán)，提高換熱效率，通過側(cè)線換熱器實現(xiàn)加熱升溫功能。在不需要冷卻或降溫時，熱介質(zhì)側(cè)形成閉路循環(huán)系統(tǒng)；當(dāng)需要降低換熱介質(zhì)溫度時，通過調(diào)節(jié)與閉路循環(huán)系統(tǒng)連接的冷介質(zhì)出口調(diào)節(jié)閥開度，減小側(cè)線加熱器熱源介質(zhì)調(diào)節(jié)閥開度。該方式可提高加熱/冷卻效率，且加熱、冷卻介質(zhì)公用一套系統(tǒng),同種介質(zhì)，減少串料風(fēng)險，且適宜用于多臺并聯(lián)間歇反應(yīng)釜的冷卻系統(tǒng)的集成設(shè)計，構(gòu)成大小循環(huán)回路疊加的加熱/冷卻系統(tǒng)。該種設(shè)計方式在目前工業(yè)裝置上也較為常見，對放熱反應(yīng)較溫和、反應(yīng)釜規(guī)模不大的情況較為適用。

在圖1(b)的基礎(chǔ)上經(jīng)過改進(jìn)，部分企業(yè)采用圖1(c)所示的溫控系統(tǒng)設(shè)計方法，即采用“工藝介質(zhì)循環(huán)閉環(huán)回路+加熱介質(zhì)循環(huán)回路+冷卻介質(zhì)循環(huán)回路”的疊加設(shè)計(三閉環(huán)回路設(shè)計)，通過大流量循環(huán)泵對反應(yīng)釜內(nèi)工藝物料進(jìn)行循環(huán)移熱，增強(qiáng)釜內(nèi)工藝物料的混合效果及移熱效率，強(qiáng)化反應(yīng)及傳熱。同時，換熱介質(zhì)采用單一介質(zhì)，通過溫度串級和分程調(diào)節(jié)實現(xiàn)反應(yīng)釜的溫度平穩(wěn)控制，不會出現(xiàn)局部溫度過高或過低的情況；且當(dāng)釜內(nèi)溫度控制點發(fā)生變化時，可實現(xiàn)換熱介質(zhì)的溫度及傳熱溫差的平穩(wěn)變化，減少波動，可適用于大規(guī)模間歇釜生產(chǎn)，且反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)簡單。

本文對擬采用圖1(c)所示控溫系統(tǒng)的間歇反應(yīng)釜，提出一種適用于多臺間歇反應(yīng)釜并聯(lián)操作可共享的“中心站式”加熱/冷卻系統(tǒng)的設(shè)計思路與方法。

2 “中心站式”加熱/冷卻系統(tǒng)設(shè)計

2.1 工藝系統(tǒng)設(shè)計方案

“中心站式”加熱/冷卻系統(tǒng)是指生產(chǎn)裝置內(nèi)共享式換熱設(shè)施，見圖2。

圖2 “中心站式”加熱/冷卻系統(tǒng)流程簡圖

圖2中，以圖1(c)所示控溫系統(tǒng)的4臺并聯(lián)運行的間歇反應(yīng)釜共享式換熱設(shè)施工藝設(shè)計為例，該設(shè)施向各反應(yīng)換熱器側(cè)提供恒溫的加熱、冷卻介質(zhì)(采用單一介質(zhì))，各反應(yīng)換熱器側(cè)的溫度控制回路通過分程控制調(diào)節(jié)冷、熱介質(zhì)流量調(diào)節(jié)閥開度(即調(diào)節(jié)不同溫度的單一換熱介質(zhì)混合比例)，可得到合理溫度范圍內(nèi)任何所需的溫度，分別實現(xiàn)反應(yīng)釜單個操作周期內(nèi)各操作工序溫度的精準(zhǔn)、獨立控制，保證產(chǎn)品質(zhì)量。

該系統(tǒng)設(shè)置有兩個閉式循環(huán)換熱回路，采用高位槽式設(shè)計，穩(wěn)定系統(tǒng)壓力，降低循環(huán)回路能耗，兩回路交接點視為反應(yīng)換熱器端，冷、熱介質(zhì)分別設(shè)置換熱器及循環(huán)泵，同時設(shè)計有壓差控制閥，在下游換熱器開停車階段可保持低流量循環(huán)運行，降低運行負(fù)荷的同時保證反應(yīng)系統(tǒng)供熱/冷的穩(wěn)定性。

由于多臺間歇反應(yīng)釜并聯(lián)操作時，受到其年設(shè)計產(chǎn)能、排產(chǎn)計劃、單釜間歇操作、工藝生產(chǎn)特點、上下游配套加工等多重因素的影響， 該“中心站式”加熱/冷卻系統(tǒng)設(shè)計的換熱負(fù)荷、換熱介質(zhì)溫度及流量的確定是該系統(tǒng)設(shè)計的難點。本文將重點論述以上幾個重要參數(shù)的確定方法及思路。

(注：本文所述方法同樣適用于圖1(a)～(b)反應(yīng)釜控溫方式中加熱/冷卻系統(tǒng)負(fù)荷能力計算。)

2.2 換熱負(fù)荷的確定

常規(guī)放熱間歇反應(yīng)釜操作溫度及熱流量需求變化情況見圖3(a)～(b)。

圖3 間歇反應(yīng)釜溫度及熱流量變化曲線

“中心站式”加熱/冷卻系統(tǒng)負(fù)荷是由反應(yīng)釜側(cè)熱負(fù)荷需求情況決定的，單個反應(yīng)釜在一個生產(chǎn)周期內(nèi)的熱流量情況較易確定。如圖3(b)所示的各工序間熱流量隨時間的變化情況，升溫工序熱需求量Q2與恒溫工序冷需求量Q4分別為加熱/冷卻負(fù)荷的最大值。

對4臺并聯(lián)反應(yīng)釜在一個大生產(chǎn)周期內(nèi)生產(chǎn)情況進(jìn)行梳理，充分考慮生產(chǎn)排產(chǎn)計劃、反應(yīng)特性、工藝操作與控制特點等要求，繪制并聯(lián)反應(yīng)釜熱流量疊加分析圖，見圖4。

對一個大生產(chǎn)周期內(nèi)各反應(yīng)釜的生產(chǎn)及排產(chǎn)情況進(jìn)行排列，并結(jié)合圖3(b)所示單釜熱流量-時間表，繪制熱流量-時間累計曲線，見圖5。

圖5 熱流量-時間疊加累計曲線

從圖4中可以較清晰地找到一個大生產(chǎn)周期內(nèi)所需加熱/冷卻負(fù)荷的累計最大值Qh,max與Qc,max，此值可作為“中心站式”加熱/冷卻系統(tǒng)加熱器、冷卻器最大熱負(fù)荷確定的依據(jù)，也能明顯看出整個系統(tǒng)的熱量變化情況，其冷熱負(fù)荷波動范圍較大。

圖4 排產(chǎn)計劃排列圖

當(dāng)并聯(lián)反應(yīng)器臺數(shù)較少時，也可直接選用各工序中加熱/冷卻最大熱流量疊加，但該方法在并聯(lián)的反應(yīng)釜臺數(shù)較多時，會造成換熱系統(tǒng)設(shè)計能力過大、較大設(shè)計偏差導(dǎo)致設(shè)備建造及運行成本較高的問題。

2.3 介質(zhì)選擇及冷/熱媒溫度的確定

在2.2節(jié)通過計算與分析確定Qh,max與Qc,max后，充分考慮換熱效率因素，即“中心站式”加熱/冷卻系統(tǒng)已知加熱器與冷卻器的最大換熱負(fù)荷，可作為設(shè)計依據(jù)。依據(jù)傳熱方程：

Q=KA△t=mCp△t′

(1)

式中，Q為加熱器/冷卻器傳熱量；K為傳熱系數(shù)；A為換熱面積；△t為傳熱溫差；M為換熱介質(zhì)流量；Cp為比熱；△t′為換熱介質(zhì)溫差。

其中，該系統(tǒng)選用單一介質(zhì)作為換熱媒介，其正確選擇對系統(tǒng)的運行成本、安全性等方面均有一定的影響。依據(jù)反應(yīng)系統(tǒng)所需溫度的區(qū)間情況，要求選用的傳熱介質(zhì)要有較廣的溫度使用范圍、較好的化學(xué)穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性、腐蝕性低、在溫度范圍內(nèi)輸送粘度較小、比熱值大、與反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)介質(zhì)不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)的介質(zhì)最優(yōu)。從本質(zhì)安全的角度來降低反應(yīng)換熱器發(fā)生泄漏時的危險程度[2]，工業(yè)上常見的是使用脫鹽水、乙二醇水溶液、導(dǎo)熱油、白油等介質(zhì)。

在已知Q值后需充分考慮反應(yīng)釜內(nèi)工藝介質(zhì)溫度情況、反應(yīng)換熱器換熱溫差及進(jìn)出口溫度值要求，可獲得公用工程(加熱蒸汽、循環(huán)冷卻水或冷凍水)溫度、壓力參數(shù)、換熱器尺寸設(shè)計經(jīng)濟(jì)性等多個方面參數(shù)，作為確定△t及△t′值的依據(jù)。

2.4 循環(huán)流量的確定

冷熱介質(zhì)循環(huán)流量在已確定傳熱介質(zhì)、換熱負(fù)荷Q值后，根據(jù)方程(1)，傳熱溫差△t/△t’及最大冷熱介質(zhì)循環(huán)流量m之間呈反比關(guān)系，合理、經(jīng)濟(jì)的傳熱溫差選擇有利于降低換熱器的換熱面積，進(jìn)而確定循環(huán)量m。

2.5 循環(huán)壓力的確定

冷/熱循環(huán)介質(zhì)分別采用冷/熱輸送泵進(jìn)行閉式循環(huán)，泵動力消耗主要為克服回路阻力降即可，高位槽布置高度及壓力的選擇是決定整個循環(huán)回路操作壓力的關(guān)鍵。

一般，高位槽應(yīng)高于循環(huán)管路最高點，起到保障系統(tǒng)滿液密封的作用，其壓力或布置標(biāo)高越大，相關(guān)換熱器及管道、閥門、管件、儀表等設(shè)計壓力越大，成本增加。另外，冷/熱循環(huán)介質(zhì)系統(tǒng)操作壓力與工藝反應(yīng)換熱器側(cè)操作壓力相差不可過大，以免增加換熱器設(shè)備成本，因此，高位槽的高度和壓力不可選取過大，滿足工藝要求即可。但是，在某些情況下，還需考慮工藝物料對冷卻/加熱介質(zhì)操作壓力的特殊要求，如工藝物料側(cè)為含光氣的換熱器，相關(guān)規(guī)范要求工藝側(cè)壓力大于冷卻水側(cè)壓力以防止水進(jìn)入工藝側(cè)。

2.6 小結(jié)

綜上所述，多臺并聯(lián)間歇反應(yīng)釜“中心站式”加熱/冷卻系統(tǒng)設(shè)計依據(jù)圖6所示程序進(jìn)行即可。

圖6 加熱/冷卻系統(tǒng)設(shè)計的基本思路

3 結(jié)語

(1)多臺并聯(lián)間歇反應(yīng)釜采用工藝物料大流量循環(huán)移熱控溫方式時，建議采用“中心站式”加熱/冷卻系統(tǒng)，可避免傳統(tǒng)夾套反應(yīng)釜溫度控制精度不高、效率低、冷熱介質(zhì)串料污染等問題，使各并聯(lián)操作反應(yīng)釜獨立操作、運行，不互相干擾，實現(xiàn)各反應(yīng)釜溫度的平穩(wěn)、精確控制，保證產(chǎn)品質(zhì)量。

(2)本文提出“中心站式”共享加熱/冷卻系統(tǒng)設(shè)計方法，具有較強(qiáng)的自適應(yīng)性，換熱介質(zhì)溫度及熱流量可調(diào)范圍較寬，針對下游多臺并聯(lián)反應(yīng)釜多樣的間歇操作工序疊加工況，給出了一套可沿用的換熱系統(tǒng)設(shè)計方案及思路。

(3)本文以4臺并聯(lián)間歇反應(yīng)釜為例，說明其“中心站式”共享加熱/冷卻系統(tǒng)的計算方法，從工藝設(shè)計產(chǎn)能、排產(chǎn)計劃、工況分析、溫度分布情況、公用工程、設(shè)備經(jīng)濟(jì)性、運行成本等多個方面系統(tǒng)考慮，優(yōu)化該系統(tǒng)各參數(shù)的選擇，使該換熱系統(tǒng)實現(xiàn)集約化、低能耗、低成本、高穩(wěn)定性及較強(qiáng)可操作性。