李鵬飛，曹曉凡，唐勝利,3，周 陽，尚 慧

（1. 西安科技大學 地質(zhì)與環(huán)境學院，陜西 西安710054；2. 西安科技大學 建筑與土木工程學院，陜西 西安 710054； 3. 國土資源部煤炭資源勘查與綜合利用重點實驗室，陜西 西安 710054；4. 陜西省地質(zhì)調(diào)查院，陜西 西安710054）

0 引言

煤炭資源是中國社會發(fā)展不可缺少的物質(zhì)基礎.在中國陜北地區(qū)煤礦普遍采用落后的“房柱式”采煤法，不僅會大量浪費煤炭資源，其形成的采空區(qū)還會嚴重危害地面生產(chǎn)安全，同時對當?shù)厣鷳B(tài)環(huán)境造成了非常嚴重的破壞，發(fā)展新的開采方式迫在眉睫，因此充填開采技術應運而生.充填體可以代替原煤層起到減少上覆巖層移動的作用，可以有效地控制并減少地表下沉[1].

近年來學者們從充填材料、料漿配比、料漿物理化學性質(zhì)、料漿輸送流體力學等方面進行膠結(jié)充填技術研究.梁冰等[2]采用正交試驗法，得出最佳的充填材料配比組合，既能滿足充填泵送要求，又能滿足控制沉陷的充填體強度要求.楊磊等[3]以全尾砂為骨料，進行充填材料配比優(yōu)化試驗研究，優(yōu)化得出最佳的全尾砂充填材料配比方案，有效地降低了充填成本.王曉東等[4]研究了黃土和風積砂作為充填骨料的充填料漿的流變特性，研究發(fā)現(xiàn)，流變性能的好壞以及屈服應力的大小與充填材料中細骨料的含量有關，細骨料含量越多，屈服應力越小且流變性能越好.董偉等[5]研究了粉煤灰摻量和風積砂對混凝土力學性能的影響，研究表明當風積砂替代河沙率為20%，粉煤灰摻量為10%時，混凝土力學性能最優(yōu).葉顯等[6]研究全取代風積砂砂漿工作性和干縮性時發(fā)現(xiàn)，當膠砂比為1∶2時，全取代風積砂具有一定的流動性，標準砂的干縮性小于全取代風積砂，粉煤灰的摻入可以有效較少其干縮性.武中亞等[7]開展了對拉充填工作面高效采充技術的研究，實現(xiàn)了固體充填開采高產(chǎn)高效的目標.簡勇等[8]進行了含水層下綜放開采膏體充填技術與應用研究，研究結(jié)論表明，該技術有效地降低了覆巖導水斷裂發(fā)育高度，可實現(xiàn)含水層下厚煤層安全開采.

在陜北地區(qū)雖然有煤矸石、尾礦等充填材料，但并不充足，不能滿足充填需要[9-11].榆神府礦區(qū)范圍內(nèi)分布著大量的風積砂、黃土等充填骨料.雖然近年來也有學者開展了風積砂、黃土等充填材料的性能研究，但就目前研究資料來看，風積砂、黃土應用于煤礦采空區(qū)充填仍然較少，具體優(yōu)化配比研究更是不多見.針對以上問題，本次試驗以陜北某礦區(qū)內(nèi)風積砂、黃土為充填骨料，在單因素試驗基礎上，采用正交試驗法分析確定風積砂膏體充填材料的最佳配比方案，并對最優(yōu)充填體的水化過程及產(chǎn)物進行分析，以期為風積砂、黃土應用于煤礦采空區(qū)充填提供參考.

1 試驗材料

1.1 骨料

充填骨料選用來自該礦區(qū)的風積砂和黃土，主要成分均為硅、鈣、鋁等的氧化物.風積砂和黃土化學成分分別見表1、表2.

表1 風積砂主要化學成分Tab.1 aeolian sand composition

表2 黃土主要化學成分Tab.2 loess composition

1.2 膠凝材料

凝膠材料選用粉煤灰和水泥.粉煤灰購自陜北榆林市某電廠，通過試驗研究發(fā)現(xiàn)粉煤灰顆粒細，含有大量球狀型玻璃珠，為典型的二級粉煤灰，可以起到潤滑管道的作用.試驗所用水泥為普通32.5硅酸鹽水泥.

2 試驗方案及方法

2.1 基本性能試驗

借鑒以往充填材料配比經(jīng)驗，并盡量擴大分析范圍，最終設置基礎充填材料質(zhì)量摻量比為m(水泥)∶m(風積砂)∶m(黃土)∶m(粉煤灰)=1∶4∶1∶2，料漿質(zhì)量分數(shù)以77%為主，開展充填材料基本性能研究，試驗方案見表3. 共開展20組實驗，分別改變水泥質(zhì)量摻量、風積砂質(zhì)量摻量、黃土質(zhì)量摻量、粉煤灰質(zhì)量摻量和料漿質(zhì)量分數(shù)進行試驗，每個因素安排4組試驗，研究各因素對充填材料的坍落度和抗壓強度的影響，要求坍落度范圍為18～23 cm.

表3 基本性能試驗方案Tab.3 basic performance test

2.2 正交試驗

本試驗是基于充填材料基本性能試驗，試驗中固定粉煤灰摻量為 20%不變，進行 4因素 3水平正交試驗.4因素分別為水泥摻量A、風積砂摻量B、黃土摻量C、料漿質(zhì)量分數(shù)D.每個因素選取3個水平，見表4，其中水泥摻量上下浮動為2%，風積砂和黃土摻量上下浮動為5%，料漿質(zhì)量分數(shù)上下浮動為1%.此次正交試驗需要進行9組，每組試驗進行2次.配比情況見表5.正交試驗對9組充填料漿進行坍落度、泌水率以及力學性能測試.本次試驗要求泌水率不超過15%[12].

表4 因素水平Tab.4 factor level

表5 正交試驗設計Tab.5 orthogonal experimental design

2.3 熱重分析試驗

熱重分析試驗是通過程序控制溫度，測量待測樣品的質(zhì)量和溫度變化關系，用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組分.目前熱重分析在實際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法聯(lián)用，進行綜合熱分析，以全面準確地分析材料.

3 試驗結(jié)果及分析

3.1 基本性能試驗結(jié)果及分析

不同黃土摻量的實驗結(jié)果見表6，黃土摻量對充填體的影響趨勢見圖1.

表6 不同黃土摻量的實驗結(jié)果Tab.6 effect of loess content

圖1 黃土摻量對充填體性能的影響Fig.1 influence of loess content on slump and compressive strength

由圖1可知，充填體坍落度隨著黃土摻量的增加先增大后減小，當黃土摻量增加到12.5%時，充填體塌落度最大，之后則慢慢減小.充填體3 d、7 d和28 d抗壓強度均呈現(xiàn)緩慢減小的趨勢，其中黃土摻量為12.5%時，充填體的3 d和28 d抗壓強度最大.因此通過對比分析，本次試驗初步選用12.5%的黃土摻量.

風積砂摻量變化試驗結(jié)果見表7，風積砂摻量對充填材料性能的影響趨勢見圖2.

圖2 風積砂摻量對充填體性能的影響Fig.2 influence of aeolian sand content on slump and compressive strength

表7 風積砂摻量變化實驗結(jié)果Tab.7 effect of aeolian sand content

由圖2可知，當風積砂摻量增加時，充填體坍落度隨之緩慢增大，而當風積砂摻量大于50%時，充填體坍落度變化幅度加大.風積砂的摻量增加會引起各個齡期的抗壓強度明顯下降.風積砂摻量的增加能夠減少水泥用量，從而節(jié)省充填成本.因此，在符合充填要求的情況下應適當增加風積砂的摻量，通過試驗結(jié)果分析本次試驗風積砂摻量初步選用50%.

粉煤灰摻量試驗結(jié)果見表8.粉煤灰摻量引起充填材料坍落度和抗壓強度的變化趨勢見圖3.

表8 粉煤灰摻量變化試驗結(jié)果Tab.8 effect of fly ash content

由圖3可知，粉煤灰的摻入會引起充填材料坍落度的減小.少量粉煤灰摻量，會引起充填體抗壓強度快速增加，當粉煤灰摻量超過25%，充填體的抗壓強度開始緩慢下降.同一摻量情況時，粉煤灰對充填體后期強度貢獻較大，且隨著摻量的增加，對后期貢獻相對提高.本試驗通過初步分析選用25%的粉煤灰摻量.

圖3 粉煤灰摻量對充填體性能的影響Fig.3 influence of fly ash content on slump and compressive strength

漿料質(zhì)量分數(shù)試驗結(jié)果見表9. 漿料質(zhì)量分數(shù)變化引起的充填體性能的變化趨勢見圖4.

表9 漿料質(zhì)量分數(shù)變化試驗結(jié)果Tab.9 effect of mass concentration

圖4 料漿質(zhì)量分數(shù)對充填體性能的影響Fig.4 influence of mass concentration on slump and compressive strength

由圖4可知，隨著漿料質(zhì)量分數(shù)的增大，料漿坍落度顯著減小，其中當漿料質(zhì)量分數(shù)大于77%時，坍落度小于220 mm. 漿料質(zhì)量分數(shù)增大，充填體各個齡期的抗壓強度均顯著提高.

不同水泥摻量試驗結(jié)果見表10.

表10 水泥摻量的影響Tab.10 effect of cement content

水泥摻量對充填材料性能的影響趨勢見圖5.由圖5可知，水泥摻量增加會引起充填體坍落度減小，但坍落度減小的趨勢逐漸變緩.水泥摻量的增加會大大提高充填體抗壓強度[6,14].由于水泥材料成本較高，因此根據(jù)工程需要，可以適當減少水泥摻量，在保證充填體強度符合要求的基礎上即可.本試驗初步分析選用6.67%～12.5%的水泥摻量.

圖5 水泥摻量對充填體性能的影響Fig.5 influence of cement content on slump and compressive strength

3.2 正交試驗結(jié)果及分析

正交試驗共9組，每組試驗重復1次，結(jié)果見表11.

表11 正交試驗結(jié)果Tab.11 orthogonal test results

（1）坍落度試驗結(jié)果極差分析

由表11可知，9組試驗充填料坍落度為172～260 mm，按照對坍落度要求，除1、3、5、6、9組之外，其余組試驗坍落度均滿足要求.坍落度指標極差分析結(jié)果見表12.極差分析中，Ki為同一水平 2 次試驗對應的指標總和；ki為Ki/6；R為k1、k2、k3中最大值與最小值之差.

表12 坍落度指標極差分析Tab.12 slump range analysis

由表12可知，各因素對坍落度影響的敏感度順序為D、C、A、B，其中料漿質(zhì)量分數(shù)遠遠大于其余因素對坍落度的影響.這是因為料漿質(zhì)量分數(shù)大，漿體含水質(zhì)量分數(shù)低，則漿料黏度較大，大黏度的充填料漿會增加各充填材料之間的摩擦力，從而使得充填料漿的坍落度快速減小.在符合坍落度要求的情況下，通過試驗結(jié)果分析比選，水泥摻量為A1、A2水平，風積砂摻量為B1、B3水平，黃土摻為量C2、C3水平，漿料質(zhì)量分數(shù)為D3水平.

（2）泌水率試驗結(jié)果極差分析

泌水率直接影響著料漿的管道輸送性能，泌水率過大，則料漿和易性差，容易發(fā)生管道離析現(xiàn)象.由表11可知，除去第一組試驗，其余試驗結(jié)果均符合泌水率要求.泌水率指標極差分析結(jié)果見表13.由表13可知，各因素對料漿泌水率影響的敏感度順序為A＞D＞C＞B.其中泌水率受水泥摻量與料漿質(zhì)量分數(shù)影響最大，其次是黃土，最后是風積砂.這是由于增加水泥摻量會相應提高料漿的稠度，這會導致充填料的吸水能力增強，加之水泥水化會吸收大量的水分，水分減少則泌水率必減小.在符合泌水率要求的情況下，通過試驗結(jié)果分析比選，水泥摻量為A2、A3水平，風積砂摻量為B2、B3水平，黃土摻量為C2、C3水平，料漿質(zhì)量分數(shù)為D2、D3水平.

表13 泌水率指標極差分析Tab.13 bleeding rate range analysis

（3）抗壓強度試驗結(jié)果極差分析

本次試驗要求充填體養(yǎng)護齡期28 d抗壓強度應不低于2 MPa，由表10可知，本次9組試驗 28 d抗壓強度為1.24～3.96 MPa.除1、2、3、5、9組試驗外，其余組試驗28 d抗壓強度試驗結(jié)果均符合指標要求.抗壓強度指標極差分析結(jié)果見表14.由表14可知，各影響因素的敏感度順序為A＞D＞C＞B，其中28 d抗壓強度變化明顯大于7 d抗壓強度變化.由于試驗中加入粉煤灰，粉煤灰引起早期強度變化并不明顯，主要是活性激發(fā)從而增加充填體后期強度.另外，隨著齡期的不斷變長，水泥的水化逐漸完全，從而形成更為致密的膠結(jié)體.通過試驗結(jié)果分析比選，水泥摻量為A3水平，風積砂摻量B1、B2水平，黃土摻量為C1、C2水平，料漿質(zhì)量分數(shù)為D3水平.

表14 抗壓強度指標極差分析Tab.14 USC range analysis

綜合分析考慮，試驗確定的最佳質(zhì)量配比組合為A2、B3、C2、D2.即m(水泥)∶m(風積砂)∶m(黃土)∶m(粉煤灰)=0.8∶5∶1∶2，料漿質(zhì)量分數(shù)為77%.

3.3 熱重分析試驗結(jié)果及分析

由熱重分析得到7 d、28 d齡期下最優(yōu)充填體的熱重量（TG）曲線和微分熱重（DTG）曲線見圖6.

圖6 不同齡期的熱重分析Fig.6 thermogravimetric analysis for different ages

TG曲線重量損失主要原因是由于水化產(chǎn)物的脫水或分解.溫度為81 ℃～91 ℃時，TG曲線重量損失為鈣礬石脫水，溫度為80 ℃～220 ℃時，主要進行C-S-H的脫水，期間還發(fā)生了AFm（單硫型硫鋁酸鈣）的脫水，溫度為410 ℃～430 ℃時，TG曲線的重量損失為Ca(OH)2的分解，溫度為640 ℃～710 ℃時，進行CaCO3分解.由圖6可知，7 d和28 d的DTG曲線在410 ℃～430 ℃有明顯差別，7 d充填體中較多的 Ca(OH)2被分解，而28 d則沒有明顯的特征峰.

最優(yōu)充填體7 d齡期下C-S-H和鈣釩石含量較少且強度相對較低，且有CH產(chǎn)生，粉煤灰活性還沒有被激發(fā)，充填體強度的貢獻主要來自水泥的水化.28 d齡期下水化產(chǎn)物含量較多，但沒有CH的特征峰.這時充填體水化逐漸完全，大量粉煤灰的活性被激發(fā)，產(chǎn)生火山灰反應等提高了后期強度，加之水化產(chǎn)物AFt和C-S-H的大量生成，會使得充填體結(jié)構更為致密，膠結(jié)結(jié)晶程度更高.

4 結(jié)論

（1）通過充填材料基本性能研究分析，初步選定充填材料質(zhì)量摻量以及充填料漿的質(zhì)量分數(shù)：水泥摻量為6.67%～12.5%；風積砂摻量為52.9%；黃土摻量為12.5%；粉煤灰摻量為25%；料漿質(zhì)量分數(shù)為77%.

（2）正交試驗分析研究綜合比選，確定本次研究充填材料最佳質(zhì)量配比組合為m(水泥)∶m(風積砂)∶m(黃土)∶m(粉煤灰)=0.8∶5∶1∶2，料漿的質(zhì)量分數(shù)為77%.

（3）最優(yōu)充填體7d齡期強度相對較低，且有氫氧化鈣產(chǎn)生.28 d齡期下水化產(chǎn)物含量較多，但沒有氫氧化鈣的特征峰，充填體結(jié)構致密，膠結(jié)結(jié)晶程度更高.