艾利君，周國梁，鄧錫斌

（中核四○四有限公司，甘肅嘉峪關(guān) 735100）

0 引言

鈾資源短缺和巨量的乏燃料貯存，制約著國家核能產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。加快乏燃料后處理能力，建設(shè)先進的核燃料（MOX 燃料）循環(huán)體系，實現(xiàn)核燃料的“閉式循環(huán)”，是推動中國核電可持續(xù)發(fā)展“必經(jīng)之路”。

在核燃料生產(chǎn)中，核素粉末的取樣分析是極其重要的環(huán)節(jié)。通過及時監(jiān)控粉末的化學(xué)組份和物理特性，實時掌握粉末在各工序的變化情況，為工藝控制及核安全管理提供必要的分析數(shù)據(jù)，從而有效保障核電廠安全運行及穩(wěn)定生產(chǎn)。常規(guī)壓水堆核電站采用的U 燃料，因其放射性劑量低，通常采用人工取樣。而MOX 燃料（U、Pu 混合氧化物燃料）是利用后處理提取的工業(yè)钚，通過粉末冶金方式制造、用于快中子增殖堆的新型燃料。其中，工業(yè)钚具有高毒、強放射性（放射性比活度q 是傳統(tǒng)U燃料的近萬倍）、易變性等特點，使得工業(yè)規(guī)模的MOX 燃料生產(chǎn)過程中，必須采取自動化方式取樣。國外MOX 燃料廠針對MOX 粉體高放射特性研發(fā)了專用取樣設(shè)備，或采取相關(guān)的替代方法。而我國目前僅在實驗操作中摸索出了人工取樣的經(jīng)驗，暫無自動化解決方案。此外，整條MOX 燃料生產(chǎn)線必須置于密封、負壓的手套箱環(huán)境，其自動化設(shè)備存在工作空間狹小、全流程密閉等技術(shù)難題。因此，研制一套高效、安全、易維護的高放射性粉末全自動取樣系統(tǒng)，并在工業(yè)規(guī)模MOX 燃料生產(chǎn)線上實現(xiàn)工程應(yīng)用是十分緊迫、必要的。為此，結(jié)合核燃料生產(chǎn)設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)，基于“翻轉(zhuǎn)取樣，分體密封”思路，設(shè)計并研制一套放射性粉末自動取樣裝備，以符合MOX 技術(shù)發(fā)展需要。

1 設(shè)計需求及方案選擇

1.1 取樣對象分析

設(shè)計的自動取樣系統(tǒng)應(yīng)用于密封、強放射性環(huán)境，應(yīng)用對象為MOX 粉末，MOX 粉末有如下特點。

（1）強放射性與毒性。MOX 粉末同位素成分復(fù)雜，放射性劑量高，MOX 燃料生產(chǎn)時，初始粉末需密封存放在特殊的容器中，利用容器罐口的密封閥體進行轉(zhuǎn)運，且在取樣全過程保持密封。

（2）MOX 粉末中的工業(yè)PuO2物料來源單一，極為稀少珍貴，廢料難以處理，必須按需精確控制取樣量，根據(jù)燃料制備過程，如混豐、球磨、制粒、混合球化等多個工序進分析標(biāo)準(zhǔn)，確定單次取樣量≤5 g，精度控制±0.3 g。

1.2 設(shè)計要求及難點

針對取樣對象和特殊的工程應(yīng)用環(huán)境，設(shè)計要求為：在設(shè)備滿足核安全性與可靠性的前提下，實現(xiàn)自動取樣與定量控制，并確保取樣過程全密封。具體難點：①自動化實現(xiàn)技術(shù)難點：取樣設(shè)備功能單元與機械結(jié)構(gòu)要求圍封在狹小、密閉的手套箱環(huán)境，且受制于容器“ㄅ”形結(jié)構(gòu)通道布局和AB 閥復(fù)雜的開合方式，使得自動化實現(xiàn)起來較為困難；②取樣密封技術(shù)難點：保證取樣過程密封（取樣+物料轉(zhuǎn)移），即實現(xiàn)粉末轉(zhuǎn)運容器（40 kg 裝載量）與采樣瓶（10～100 g 裝載量）之間密封，且在取樣完畢后，采樣瓶的拆卸、轉(zhuǎn)移過程要求避免核素粉末灑料造成污染。

2 自動取樣裝備設(shè)計及關(guān)鍵問題解決方案

2.1 取樣自動化解決方案

本文采用“翻轉(zhuǎn)定容取樣”的思路開發(fā)MOX 粉末自動取樣系統(tǒng)，裝備設(shè)計如圖1 所示。該方式主要優(yōu)點為：①通過定容積樣槽控制樣品量，主體機械結(jié)構(gòu)簡單，易實現(xiàn)自動化；②裝備模塊化設(shè)計，工作單元及氣缸機械動作單元置于手套箱內(nèi)，電機及控制系統(tǒng)等動力裝置在手套箱外部，提升電子元器件在放射性環(huán)境下使用壽命，方便檢修維護及備件更換；③設(shè)備尺寸小，有效運動路徑短，滿足手套箱的使用要求。

圖1 取樣自動化裝備總成

自動取樣裝備主要由提升機構(gòu)、翻轉(zhuǎn)機構(gòu)、夾持機構(gòu)、對接機構(gòu)、密封AB 閥、分體式取樣閥、電控系統(tǒng)、取樣料倉系統(tǒng)等組成。

2.2 取樣密封問題解決

基于翻轉(zhuǎn)取樣自動化實現(xiàn)模式，取樣機構(gòu)采用“分體密封”方案（圖2）：該取樣機構(gòu)包括閥座、驅(qū)動氣缸、機械鎖緊、采樣瓶+防護，以及2 個半球閥瓣。所謂“分體密封”是將球閥整體設(shè)計為可自動拆合的兩個半球閥結(jié)構(gòu)，上半球為完整半球，集成在過渡管上，實現(xiàn)密封；下半球設(shè)有取樣沉槽，集成在采樣瓶上，實現(xiàn)采樣瓶密封。作業(yè)時，兩個半球閥鎖緊合一，氣缸控制球閥整體旋轉(zhuǎn)到落料位置，粉末在重力作用下沉降到取樣沉槽，而后球閥旋轉(zhuǎn)到取樣位置，粉末落入采樣瓶中，完成物料取樣。復(fù)位后半球脫離分開，下半球作為采樣瓶密封裝置隨瓶轉(zhuǎn)運至分析崗位，粉末的取樣和轉(zhuǎn)移全程保持密封，解決了物料灑落和泄漏問題。在取樣機構(gòu)與過渡管連接處設(shè)置氣源振動裝置，取樣完成后提供高頻次振蕩，以防止粉末沾污在容器壁上。

圖2 取樣機構(gòu)三維模型

2.3 定量取樣技術(shù)問題解決

取樣沉槽容積計算：取樣控制是通過“定容”實現(xiàn)“定量”，即m=ρV，準(zhǔn)確得出粉末在錐口部分的密度ρs，即可確定出容積體積。根據(jù)模擬中粉末流的運動分布及實際取樣經(jīng)驗，沉槽V1中的密度近似振實密度，軌跡V2的密度需進行修正，結(jié)合MOX 研究經(jīng)驗，可獲得經(jīng)驗密度的經(jīng)驗修正系數(shù)ρ=ρ1k1，k=0.8，即實際密度ρ實等于MOX 粉末振實密度ρ振的0.8。圖3 為取樣量計算示意，以Al2O3粉末作為實驗標(biāo)定量，5 g 粉末合適的取樣體積V1=2.91 cm3，V2=0.53 cm3，m=ρ振V1+kρ振V2。

圖3 取樣閥結(jié)構(gòu)原理及尺寸

2.4 模擬物料取樣驗證實驗及結(jié)果分析

基于上述研究，加工制備工程樣機（圖4）。以模擬物料Al2O3粉末進行取樣精確度和代表性（粒度偏析率）驗證實驗。Al2O3粉末粒度范圍7～14 μm（1200 目），取樣沉槽實際加工體積為3.27 cm3，計算得出設(shè)計取樣值為4.845 g。

圖4 MOX 自動取樣設(shè)備工程樣機

2.4.1 取樣精確性實驗

本文提供15 批次的取樣實驗數(shù)據(jù)，稱量設(shè)備為梅特勒ME203TE 電子天平，結(jié)果見表1。分析可知：①單次取樣量較為穩(wěn)定，波動較小，去除異常5.128 g 后，最大為4.852 g，最小為4.593 g，平均為4.744 g，實際取樣量與設(shè)計值偏0.101 g，偏差度2.1%，符合技術(shù)指標(biāo)；②取樣量在12 批次出現(xiàn)一次料量增幅，為5.128 g，原因是每次取樣時都會有一定的物料附著在沉槽口和密封膠圈上，當(dāng)粉末聚集體的最大主應(yīng)力超過粉體開放屈服強度時，粘附的粉末聚集體發(fā)生崩潰，落進取樣瓶，導(dǎo)致所取粉末質(zhì)量增大，因此需要進一步對沉槽和密封膠圈的表面進行改性，降低沾污。

表1 取樣實驗數(shù)據(jù)

2.4.2 取樣代表性分析

表2 給出了Al2O3粉末取樣前后粒度分析數(shù)據(jù)，分析設(shè)備為MALVERN2000。取樣前的Al2O3粉末平均粒度7.483 μm；取樣后的Al2O3粉末平均粒徑7.478 μm。結(jié)果表明，取樣后平均粒度較取樣前增加很小，偏析率低，平均誤差0.205%，說明氣源振蕩與翻轉(zhuǎn)落料等工序?qū)τ诔毞勰┑奈锢泶硇杂绊戄^小，滿足使用要求。

表2 取樣前后平均粒度統(tǒng)計

3 結(jié)論

（1）本文根據(jù)MOX 燃料工業(yè)生產(chǎn)提出的取樣需求，設(shè)計一套放射性粉末自動取樣設(shè)備。通過制造工程樣機并對模擬料Al2O3粉末進行取樣驗證，取樣結(jié)果滿足設(shè)計指標(biāo)。

（2）基于“翻轉(zhuǎn)取樣”思路，通過一種密封性球閥實現(xiàn)放射性粉末的定量取樣與自動控制，方法可行，有一定的參考價值。