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        微波-聚丙烯酰胺改性赤泥對Ni2+的吸附試驗研究

        2022-03-03 08:43:04王澤華朱杰蔣以晨李萍王香平張珂孫玉崔節(jié)虎
        工業(yè)用水與廢水 2022年1期
        關(guān)鍵詞:改性效果質(zhì)量

        王澤華, 朱杰, 蔣以晨, 李萍, 王香平, 張珂, 孫玉, 崔節(jié)虎

        (鄭州航空工業(yè)管理學(xué)院 鄭州市環(huán)境功能材料重點實驗室, 鄭州 450015)

        金屬鎳由于其質(zhì)地堅硬、 化學(xué)穩(wěn)定性好、 耐腐蝕性強等特性, 被廣泛應(yīng)用于電鍍、 化工和冶金等領(lǐng)域[1]。 含鎳廢水難降解, 且易通過新陳代謝、 根系吸收和食物攝取等方式進(jìn)入生物體內(nèi)富集, 抑制酶系統(tǒng)作用, 引發(fā)腦神經(jīng)病變, 甚至致癌[2]。 目前含Ni2+廢水的主要處理方法有離子交換法[3]、 化學(xué)沉淀法[4-5]、 吸附法[6]等, 其中吸附法由于材料價格低廉、 操作簡單、 去除效果好、 無二次污染等特點, 被廣泛應(yīng)用于處理各類重金屬廢水中[6-8], 因此開發(fā)新型吸附材料顯得尤為重要。

        赤泥是氧化鋁生產(chǎn)過程中排放的高堿性污染性廢渣, 若不經(jīng)處理直接排放將會對環(huán)境造成嚴(yán)重污染[9-10]。 赤泥中含有大量制備吸附劑的基本原料如鐵、 鋁、 鈦等金屬氧化物[11], 成為水處理領(lǐng)域的研究熱點[12]。 單一的赤泥因吸附能力有限, 對污染物去除效果較差, 因此, 研究者常采用酸活化、 磁改性、 焙燒等方法對其改性[13], 提高其吸附性能。微波具有快速、 高效、 傳熱均勻等特點, 被廣泛應(yīng)用于制備水處理吸附材料的研究中[13-14], 改善吸附效果。 聚丙烯酰胺分子中含有大量酰胺基及羧基活性基團(tuán), 對于改善赤泥內(nèi)部結(jié)構(gòu)和沉降性能具有良好的效果。

        本研究以污染性廢渣赤泥為原料, 聚丙烯酰胺為改性劑, 通過微波技術(shù)處理制得改性赤泥,用于吸附去除水中Ni2+, 考察了Ni2+濃度、 赤泥質(zhì)量、 溶液pH 值、 時間與溫度等對改性赤泥吸附性能的影響。

        1 材料與方法

        1.1 試驗材料、 試劑和儀器

        材料: 以鄭州市上街區(qū)鋁廠排放點的赤泥為原料, 經(jīng)過烘干、 研磨、 過篩(120 目)后備用, 其化學(xué)成分如表1 所示[15]。

        表1 赤泥的化學(xué)成分Tab. 1 Chemical composition of red mud

        試劑: 六水硫酸鎳(NiSO4·6H2O)、 鎳原子吸收標(biāo)準(zhǔn)液、 聚丙烯酰胺(PAM)、 氫氧化鈉(NaOH),鹽酸(HCl), 以上試劑均為分析純。

        儀器: 原子吸收分光光度計、 微波爐、 臺式酸度計、 數(shù)顯恒溫水浴振蕩器、 電子分析天平、 恒溫電熱鼓風(fēng)干燥器。

        1.2 改性赤泥的制備

        準(zhǔn)確稱取一定量上述赤泥, 置于碘量瓶中, 加入濃度為1 mol/L 的鹽酸, 靜置30 min 后置于恒溫振蕩器中, 在常溫條件下以90 r/min 的速率振蕩60 min, 充分反應(yīng)后加蒸餾水洗滌至中性, 抽去上清液, 并將赤泥放置于烘箱中烘干24 h 后取出,然后再加入20 mL 相對分子質(zhì)量為2 000 萬的0.5% 聚丙烯酰胺溶液, 在功率為300 W 的微波下加熱15 min, 制得改性赤泥。

        1.3 試驗用水

        稱取0.447 9 g NiSO4·6H2O 溶于去離子水中, 定容至1 L, 配制成質(zhì)量濃度為100 mg/L 的Ni2+溶液(pH 值為5.68)。 稀釋制備10、 20、 30、 40、 50、60、 70 mg/L 等一系列不同質(zhì)量濃度的Ni2+溶液。

        1.4 試驗方法

        (1) 吸附試驗。 取一定體積的Ni2+溶液于碘量瓶中, 加入一定量的改性赤泥, 在一定pH 值條件下, 放入水浴恒溫振蕩器中振蕩一定時間, 取上清液, 測定廢水中Ni2+的含量, 利用下列公式計算吸附量q 和去除率η。

        式中: q 為單位質(zhì)量赤泥的吸附量, mg/g; C0為Ni2+溶液初始質(zhì)量濃度, mg/L; C 為改性赤泥吸附后Ni2+溶液的質(zhì)量濃度, mg/L; V 為溶液體積, L; m 為改性赤泥用量, g。

        (2) 等溫吸附研究。 配置系列不同初始質(zhì)量濃度的Ni2+溶液, 取100 mL 于錐形瓶中, 調(diào)節(jié)溶液pH 值為7, 加入2 g/L 改性赤泥, 于35 ℃恒溫振蕩2 h, 取上清液測其吸光度, 并計算吸附量。

        1.5 分析方法

        Ni2+濃度采用GB 11912—1989《水質(zhì) 鎳的測定火焰原子吸收分光光度法》測定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 赤泥和改性赤泥紅外光譜分析

        赤泥及改性赤泥紅外光譜如圖1 所示。 3 527.43 cm-1處為赤泥中水分子O—H 伸縮振動峰, 1 501.21 cm-1處 是O—H 彎 曲 振 動 峰[16]; 1 629.39 cm-1和464.24 cm-1處分別是Fe—O 鍵(赤鐵礦)的伸縮振動峰和拉伸振動峰[16-17]; 1 115.63 cm-1處為Si—O—Si鍵 的 對 稱 伸 縮 振 動 吸 收 峰[18], 1 000.32 cm-1處 為Si—OH 鍵的彎曲振動吸收峰[18-19]。 經(jīng)微波-聚丙烯酰胺改性后的赤泥, 在2 975.09 cm-1位置出現(xiàn)了飽和的C—H 伸縮振動峰, 3 432.05 cm-1處為—NH3伸縮振動峰, 1 114.55 cm-1處為C—O—C 伸縮振動峰, 由此表明改性赤泥成功制得。

        圖1 赤泥與改性赤泥紅外光譜Fig. 1 Infrared spectra of red mud and modified red mud

        2.2 改性赤泥投加量對Ni2+吸附效果的影響

        在溫度為25 ℃, 振蕩速率為150 r/min, pH值為7 的條件下, 分別向體積為100 mL、 質(zhì)量濃度 為20 mg/L 的Ni2+模 擬 廢 水 中 加 入0.05、 0.1、0.2、 0.3、 0.4、 0.5、 0.6 g 改性赤泥, 振蕩60 min后過濾, 考察改性赤泥投加量對Ni2+吸附效果的影響, 結(jié)果如圖2 所示。

        圖2 改性赤泥投加量對吸附效果的影響Fig. 2 Influence of modified red mud dosage on adsorption effect

        由圖2 可知, 在投加量少于2 g/L 時, 隨著改性赤泥投加量的增加, Ni2+的去除率迅速加大, 當(dāng)投加量為2 g/L 時Ni2+的去除率達(dá)到最大值95%, 這是因為隨著投加量的增加, 可提供吸附反應(yīng)的活性位點相應(yīng)增加[20], 使得Ni2+的去除率增加。 之后, 隨著改性赤泥投加量的持續(xù)增加, Ni2+的去除率基本趨于穩(wěn)定, 表明當(dāng)投加量為2 g/L 時吸附已經(jīng)達(dá)到飽和。 因此, 確定改性赤泥最佳投加量為2 g/L。

        2.3 pH 值對Ni2+吸附效果的影響

        在改性赤泥投加量為2 g/L, 溫度為25 ℃,Ni2+質(zhì)量濃度為20 mg/L, 振蕩速率為150 r/min,振蕩時間為60 min 條件下, 考察pH 值對Ni2+去除效果的影響, 結(jié)果如圖3 所示。

        圖3 pH 值對吸附效果的影響Fig. 3 Influence of pH value on adsorption effect

        由圖3 可知, 在pH 值小于6 時, 隨著pH 值增加, 改性赤泥對Ni2+的去除率逐漸增加, 這是因為pH 值較低時, 溶液中含有大量H+, 高濃度的H+會與Ni2+競爭改性赤泥表面吸附位點, 從而影響改性赤泥對Ni2+的吸附性能; 之后隨著pH 值增加,改性赤泥對Ni2+的去除效果達(dá)到最大后趨于穩(wěn)定,且赤泥表面附著微小的絮狀物, 這是因為隨著pH值增加溶液中H+的量減少, Ni2+的競爭力相對增強,與OH-活性基團(tuán)接觸的機會增加, 金屬Ni2+與OH-結(jié)合生成Ni(OH)2沉淀或者[Ni(OH)6]4-, 致使Ni2+的去除率升高[21], 同時溶液中Ni2+不斷減少, 相應(yīng)的濃度梯度不斷減小, 反應(yīng)驅(qū)動力逐漸降低, 去除效果趨于平穩(wěn)。 因此, 改性赤泥吸附Ni2+最佳pH值選為6 ~7。

        2.4 溫度對Ni2+吸附效果的影響

        在pH 值為6 ~7, Ni2+質(zhì)量濃度為20 mg/L,改性赤泥投加量為2 g/L, 振蕩速率為150 r/min,振蕩時間為60 min 的條件下, 考察溫度對改性赤泥吸附性能的影響, 結(jié)果如圖4 所示。

        圖4 溫度對吸附效果的影響Fig. 4 Influence of temperature on adsorption effect

        由圖4 可知, 隨著溫度的升高, 改性赤泥對Ni2+的去除率在一定范圍內(nèi)緩慢升高, 說明環(huán)境溫度升高有助于加快吸附反應(yīng)[22], 提高改性赤泥對Ni2+的吸附效果。 當(dāng)溫度為35 ℃時, 改性赤泥對Ni2+去除率即可達(dá)到95% 以上, 考慮到溫度越高, 需要消耗的熱量越大, 因此以下試驗溫度選為35 ℃。

        2.5 振蕩時間對Ni2+吸附效果的影響

        在pH 值為6 ~7, Ni2+質(zhì)量濃度為20 mg/L,改性赤泥投加量為2 g/L, 振蕩速率為150 r/min的條件下, 考察振蕩時間對改性赤泥吸附性能的影響, 結(jié)果如圖5 所示。

        圖5 振蕩時間對吸附效果的影響Fig. 5 Influence of oscillation time on adsorption effect

        由圖5 可知, 在吸附初期, 隨著振蕩時間的延長, 改性赤泥對Ni2+的去除率快速升高, 這可能是因為溶液中Ni2+的初始濃度較高, 層間驅(qū)動力較大, Ni2+很容易被快速吸附到改性赤泥表面; 之后隨著吸附時間的延長, 改性赤泥對Ni2+的吸附效果緩慢增加, 這主要與離子在吸附劑內(nèi)部分?jǐn)U散速率有關(guān)[23], 在振蕩時間為2 h 時Ni2+去除率最大, 之后去除率基本保持不變, 達(dá)到吸附平衡。 因此, 確定最佳振蕩時間為2 h。

        2.6 Ni2+初始濃度對其吸附效果的影響及等溫吸附研究

        在改性赤泥投加量為2 g/L, 溫度為35 ℃,pH 值為6 ~7, 振蕩速率為150 r/min, 振蕩時間為2 h 條件下, 考察Ni2+初始濃度對改性赤泥吸附性能的影響, 結(jié)果如圖6 所示。

        圖6 污染物濃度對吸附效果的影響Fig. 6 Influence of pollutant concentration on adsorption effect

        從圖6 可以看出, 低濃度時吸附效果較好, 隨著Ni2+初始濃度升高, 吸附效果逐漸降低, 這可能是因為吸附位點有限, 隨著Ni2+濃度的增加, 吸附位點逐漸減少, 致使吸附效率降低。

        為了確定改性赤泥對Ni2+的吸附容量, 采用Langmuir 等溫模型和Freundlich 等溫模型對吸附平衡數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析[24], 結(jié)果如表2 所示。

        表2 Langmuir 與Freundlich 等溫吸附模型擬合參數(shù)Tab. 2 Fitting parameters of Langmuir and Freudlich isotherm adsorption models

        式中: Ce為吸附平衡后溶液中Ni2+的質(zhì)量濃度, mg/L; Qe為吸附平衡時改性赤泥對Ni2+的吸附量, mg/g; Qmax為理論最大吸附量, mg/g; K1為Langmuir 方程吸附常數(shù), L/mg; KF為Freundlich 方程吸附常數(shù), mg1-1/n·L1/n/g。

        由表2 可知, Langmuir 模型(R2=0.992)的擬合效果優(yōu)于Freundlich 模型(R2=0.76), 且Langmuir模型擬合計算出的最大吸附量16.7 mg/g 與試驗測得 的 最 大 吸 附 量16.2 mg/g 非 常 接 近, 表 明Langmuir 模型可以更好地描述改性赤泥對Ni2+的吸附過程, 該吸附以單層化學(xué)吸附為主[25]。

        3 結(jié)論

        (1) 赤泥與改性赤泥的紅外光譜對比分析表明, 采用微波技術(shù)和聚丙烯酰胺成功實現(xiàn)了對赤泥的改性。

        (2) 在pH 值為6 ~7, Ni2+質(zhì)量濃度為20 mg/L, 改性赤泥投加量為2 g/L, 溫度為35 ℃, 振蕩時間為2 h, 振蕩速率為150 r/min 的條件下, 改性赤泥對Ni2+的處理效果最佳, 去除率可以達(dá)到99%以上。

        (3) 改性赤泥對重金屬離子Ni2+的吸附過程更適合Langmuir 等溫吸附模型, 改性赤泥易與Ni2+發(fā)生單層化學(xué)吸附。

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