羅建明，陳 超，李 明，陳云飛，何 帥

(1．湖南省計量檢測研究院，湖南 長沙 410014;2．國家煤炭石油天然氣分析儀器產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，湖南 長沙 410014;3.湖南三德科技股份有限公司，湖南 長沙 410205)

0 引 言

目前行業(yè)內(nèi)使用國家標準方法對煤炭各項參數(shù)進行化驗，可滿足日常檢驗需求且測定結(jié)果準確但存在耗時過長等問題[1-6]。煤炭智能化驗系統(tǒng)無人干預(yù)在成本、效率方面具有一定的優(yōu)勢，且測定數(shù)據(jù)可靠。煤炭智能化驗系統(tǒng)采用工業(yè)機器人輔助智能化自動機械技術(shù)，綜合開展煤質(zhì)化驗的全自動智能化操作。該智能系統(tǒng)由樣瓶處理、稱量、坩堝、熱值、高溫、控制、儀器等各單元構(gòu)成。其中，樣瓶處理單元含樣瓶開合蓋模塊、樣瓶存儲模塊、收發(fā)模塊、樣瓶機械手模塊、搖勻模塊、人工收發(fā)模塊以及樣瓶處理主框架，稱量單元含稱量模塊，坩堝單元含坩堝存儲模塊，熱值單元含氧彈存儲模塊、氧彈開合蓋模塊、清洗加水模塊、放氣模塊、充氧模塊、氧彈機械手模塊、轉(zhuǎn)移模塊、量熱主框架、坩堝處理模塊、清洗廢水模塊，高溫單元含添加劑模塊、機器人模塊、坩堝清掃模塊，控制單元含高溫電控模塊、量熱電控模塊、樣瓶處理電控模塊，儀器單元含量熱儀、工業(yè)分析儀、自動定硫儀、元素分析儀。

智能化用于燃料采制化環(huán)節(jié)已引起多方探討[7-14]，采制環(huán)節(jié)智能化逐步實現(xiàn)，而化驗環(huán)節(jié)一直未能脫離人工參與。筆者多年來一直從事煤質(zhì)儀器檢測方法研究工作，結(jié)合GB/T 18510在建立煤炭分析替代方法中的應(yīng)用[15]，在參考相關(guān)煤質(zhì)儀器檢測標準的基礎(chǔ)上自主制定煤炭智能化驗系統(tǒng)性能鑒定方案，以此評估智能化驗系統(tǒng)能否作為國家標準方法的可替代方法。煤炭智能化驗系統(tǒng)通過集成氣動對接系統(tǒng)、機器人、自動稱量及樣瓶處理機構(gòu)、坩堝清掃機構(gòu)、自動化樣品分析設(shè)備、氧彈處理機構(gòu)，可實現(xiàn)從放置樣瓶、結(jié)果測試到坩堝處理整個化驗過程的無人干預(yù)、無人值守;采用多系統(tǒng)協(xié)同控制技術(shù)，可實現(xiàn)樣品連續(xù)測試以及效率與系統(tǒng)安全性能均高，具有系統(tǒng)自診斷、結(jié)果自判斷、過程可追溯、手機端智能提醒等智能化特點。

1 系統(tǒng)主要檢測指標和依據(jù)

煤炭智能化驗系統(tǒng)性能鑒定的主要指標和依據(jù)標準詳見表1，其中檢測指標包括單體測試、標煤精密度與準確度、與國家標準方法比較、關(guān)鍵部件性能、系統(tǒng)功能。

表1 煤炭智能化驗系統(tǒng)主要檢測指標和依據(jù)Table 1 Main test indexes and basis of the coal intelligent test system

2 單體測試

以稱量模塊檢定為例解析單體測試:① 設(shè)備名稱:稱量模塊(電子天平);型號:WKX204E;出廠編號:B923752541、B923752538;② 生產(chǎn)廠家:METTLER TOLEDO;Max/Min:220 g/10 mg，d:0.1 mg，e:1 mg;③ 檢定依據(jù):JJG1036—2008《電子天平檢定規(guī)程》，標準裝置:F1等級砝碼組標準裝置。稱量模塊(電子天平)檢定結(jié)果詳見表2。

表2 稱量模塊(電子天平)檢定結(jié)果Table 2 Verification results of weighing module(electronic balance)

由表2可知，按照JJG 1036—2008《電子天平檢定規(guī)程》要求，稱量模塊(電子天平)檢定合格。

同理按照JJG 672—2018《氧彈熱量計檢定規(guī)程》要求，對量熱儀進行檢定;按照JJG 1006—2005《煤中全硫測定儀檢定規(guī)程》要求，對自動定硫儀進行檢定;按照JJG 1140—2017《工業(yè)分析儀檢定規(guī)程》要求，對工業(yè)分析儀進行檢定;按照JJF 1321—2011《元素分析儀校準規(guī)范》，對元素分析儀進行校準。

3 標煤測量準確度

取4個不同量值范圍的國家有證標準物質(zhì)，每個樣品進行10 次全硫、熱值、灰分、揮發(fā)分、碳氫氮重復(fù)測定， 將測量均值與標準物質(zhì)認定值按照α=0.05顯著性水平進行t檢驗，根據(jù)GB/T 18510—2001《煤和焦炭試驗可替代方法確認準則》要求進行測量準確度的評估。以全硫測量準確度舉例，標煤全硫認定值、標煤全硫重復(fù)測定數(shù)據(jù)、標煤全硫準確度分析分別見表3、表4、表5。

表3 標煤全硫認定值Table 3 Certified value of total sulfur of standard coal

表4 標煤全硫重復(fù)測定數(shù)據(jù)Table 4 Repeated determination data of total sulfur of standard coal

表5 標煤全硫準確度分析Table 5 Accuracy analysis of total sulfur of standard coal

熱值、灰分、揮發(fā)分、CHN的測量及結(jié)果處理方法與全硫類似。

4 標煤測量精密度

選取4個不同量值范圍的國家有證標準物質(zhì)，每個樣品進行10 次全硫、熱值、灰分、揮發(fā)分、碳氫氮重復(fù)測定，將樣品測量值的重復(fù)測定標準差與相關(guān)國家標準規(guī)定的重復(fù)性標準差比較(進行F檢驗)，按照GB/T 18510—2001《煤和焦炭試驗可替代方法確認準則》規(guī)定，進行測量精密度的的評估。GB/T 213—2008 《煤的發(fā)熱量測定方法》中規(guī)定Qgr,ad重復(fù)性限為120 J/g，Qgr,d再現(xiàn)性臨界差為300 J/g，對應(yīng)的標準差SGB為0.042 4 MJ/kg。以熱值測量精密度舉例，標煤熱值重復(fù)測定數(shù)據(jù)見表6。

表6 標煤熱值重復(fù)測定數(shù)據(jù)Table 6 Repeated measurement data of calorific value of standard coal

由表6可知，GBW 11101f、GBW 11107d的熱值測量標準差小于國家標準方法標準差，測量精密度與國家標準方法同等。GBW 11113k、GBW 11110p的熱值測量標準差大于國家標準方法標準差，但統(tǒng)計量Fc小于Ft，測量精密度與國家標準方法同等。

全硫、灰分、揮發(fā)分、碳氫氮的測量及結(jié)果處理方法與熱值類似。

5 與國標測定方法比較

取15個不同煤種的煤樣(無煙煤、煙煤、褐煤)，每個樣品分別使用煤炭智能化驗系統(tǒng)與國標測定方法各進行2次熱值、全硫、水分、灰分、揮發(fā)分、碳氫氮重復(fù)測定，按照GB/T 18510—2001《煤和焦炭試驗可替代方法確認準則》方法B的要求，對2種方法的結(jié)果進行比較，做出準確度與精密度估計，煤樣的量值分布范圍、國家標準方法及SDIAS智能化驗系統(tǒng)方法對比見表7、表8。以揮發(fā)分測量舉例，煤樣的揮發(fā)分對比數(shù)據(jù)見表9。

表7 煤樣的量值分布范圍Table 7 Distribution range of coal samples

表8 國家標準方法及煤炭智能化驗系統(tǒng)方法對比Table 8 Comparison of national standard method and coal intelligent test system method

表9 煤樣的揮發(fā)分對比數(shù)據(jù)Table 9 Comparison data of volatile matter of coal samples %

表10 煤樣的揮發(fā)分對比分析Table 10 Comparative analysis of volatile matter of coal samples %

熱值、全硫、水分、灰分、碳氫氮的測量及結(jié)果處理方法與揮發(fā)分類似。

6 關(guān)鍵部件性能檢測

關(guān)鍵部件/模塊性能按企業(yè)標準Q/ADXH025-2019 《SDIAS智能化驗系統(tǒng)》進行檢測，結(jié)果應(yīng)符合企業(yè)標準的相關(guān)要求，見表11。

7 系統(tǒng)功能檢測與性能鑒定概括

智能化驗系統(tǒng)功能檢測見表12，其中試驗項目包括急停保護功能、機器人碰撞保護功能、超溫保護功能、實驗過程實時監(jiān)測及追溯功能、氣體欠壓及過壓保護功能、智能提醒功能、模塊故障禁用/上線功能。

表11 智能化驗系統(tǒng)關(guān)鍵部件/模塊性能檢測數(shù)據(jù)Table 11 Performance test data of key components/modules of coal intelligent test system

表12 系統(tǒng)功能檢測Table 12 System function test results

智能化驗系統(tǒng)性能鑒定包括以下4個方面:

(1)現(xiàn)場檢定/校準各分析單元計量特性，判定是否符合規(guī)程規(guī)范要求。

(2)現(xiàn)場檢測標準物質(zhì)，判斷各分析單元測量準確度和精密度是否滿足要求。

(3)現(xiàn)場檢測一系列煤樣，依據(jù)GB/T 18510—2001《煤和焦炭試驗可替代方法確認準則》判定智能化驗系統(tǒng)測定結(jié)果與國家標準方法測定結(jié)果是否一致。

(4)現(xiàn)場檢測關(guān)鍵零部件和系統(tǒng)功能是否符合《Q/ADXH025-2019 SDIAS智能化驗系統(tǒng)》企業(yè)標準要求。

8 結(jié) 語

此鑒定方案適應(yīng)于承擔熱值、全硫、水分、灰分、揮發(fā)分、碳氫氮等要素化驗分析的煤炭智能化驗系統(tǒng)的性能鑒定。目前國內(nèi)外煤炭采制化裝置向智能化、自動化飛速發(fā)展，相關(guān)煤炭智能化驗系統(tǒng)的標準和性能鑒定方法滯后，將會影響此類系統(tǒng)的量值溯源、質(zhì)量評判和性能鑒定。通過對煤炭智能化驗系統(tǒng)性能鑒定提出以上的方法和應(yīng)用分析，希望推動相關(guān)智能化驗系統(tǒng)國家標準和檢驗檢測方法的制定，以確保系統(tǒng)量值溯源可靠，質(zhì)量評判有理有據(jù)。