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        三氯化六氨合鈷(III)合成條件的改進(jìn)

        2022-02-28 12:16:58劉娜沙達(dá)提古出爾韓方書黃雪莉程曉晶
        大學(xué)化學(xué) 2022年1期
        關(guān)鍵詞:催化劑實(shí)驗(yàn)

        劉娜,沙達(dá)提·古出爾,韓方書,黃雪莉,程曉晶

        新疆大學(xué)化學(xué)工程與技術(shù)國家級實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心,烏魯木齊 830046

        1 引言

        化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)學(xué)科形成和發(fā)展的基礎(chǔ),是檢驗(yàn)化學(xué)知識真理性的標(biāo)準(zhǔn),在整個(gè)化學(xué)教學(xué)與人才培養(yǎng)中具有重要作用。實(shí)驗(yàn)教學(xué)是學(xué)生直接獲取和檢驗(yàn)化學(xué)知識的重要手段。通過實(shí)驗(yàn)教學(xué)有助于學(xué)生掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作和技能,加深對化學(xué)理論課程基本概念和基本理論的理解[1]。

        “三氯化六氨合鈷(III)的制備及組成測定實(shí)驗(yàn)”在無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材中屬于綜合性化學(xué)實(shí)驗(yàn)[2],該實(shí)驗(yàn)包含三氯化六氨合鈷(III)的制備及組分測定兩部分內(nèi)容[3,4]。在教學(xué)實(shí)踐中我們發(fā)現(xiàn),該實(shí)驗(yàn)在制備過程存在重現(xiàn)性差、反應(yīng)時(shí)間長等問題。具體表現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)過程中得不到目標(biāo)產(chǎn)品或合成出產(chǎn)品產(chǎn)率太低,產(chǎn)品的量不足以進(jìn)行后續(xù)分析實(shí)驗(yàn)。該合成實(shí)驗(yàn)存在反復(fù)溶解和結(jié)晶過程,所需時(shí)間較長,學(xué)生常常在有限的課時(shí)內(nèi)不能完成所有實(shí)驗(yàn)規(guī)定內(nèi)容。為避免此類現(xiàn)象,提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果,從鹽酸濃度[5]、反應(yīng)條件[6]、原料用量[3]和實(shí)驗(yàn)過程[3,7]等方面進(jìn)行優(yōu)化,但是對活性炭催化劑的研究相對較少。我們在教材原有實(shí)驗(yàn)條件的基礎(chǔ)上進(jìn)行優(yōu)化以提高實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性,縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間,達(dá)到教學(xué)目的。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 儀器

        分析天平(LE204E/02)、數(shù)顯恒溫水浴鍋(HH-S4)、循環(huán)水多用真空泵(SHB-3A)、真空干燥箱、X射線衍射儀(Brucker D8 Advance型)、熱過濾漏斗。

        2.2 試劑

        NH4Cl;CoCl2·6H2O;活性炭;濃氨水;過氧化氫溶液(6%);濃鹽酸;鹽酸溶液(X + Y) (由X體積的沸水與Y體積的濃鹽酸配制而成)。

        2.3 實(shí)驗(yàn)原理

        該實(shí)驗(yàn)以活性炭作為催化劑,H2O2作為氧化劑,通過CoCl2與過量NH3和NH4Cl反應(yīng)制備三氯化六氨合鈷(III),總反應(yīng)方程式見式(1):

        產(chǎn)物先在鹽酸溶液溶解、過濾出催化劑后再在鹽酸溶液中結(jié)晶獲得高純度[Co(NH3)6]Cl3[8]。

        在三氯化六氨合鈷(III)的制備實(shí)驗(yàn)中,存在三個(gè)要點(diǎn)。第一,由于二價(jià)鈷鹽比三價(jià)鈷鹽穩(wěn)定,而大多數(shù)三價(jià)鈷配合物比二價(jià)鉆配合物穩(wěn)定,所以必須要保證二價(jià)鈷鹽先生成Co(II)配合物,然后再將Co(II)配合物氧化生成Co(III)配合物;其次,從Co(II)配合物到Co(III)配合物,中間可能發(fā)生若干個(gè)平行反應(yīng),既可生成三氯化六氨合鈷(III) (橙黃色晶體),也可以生成三氯化一水五氨合鈷(Ⅲ) (磚紅色晶體)或二氯化一氯五氨合鈷(III) (紫紅色晶體)等,這主要取決于反應(yīng)條件的不同。例如,在沒有活性炭催化劑存在時(shí),CoCl2與過量NH4Cl反應(yīng)的主要產(chǎn)物是二氯化一氯五氨合鈷(III);在有活性炭催化劑時(shí),主要產(chǎn)物是三氯化六氨合鈷(III),即本實(shí)驗(yàn)的目標(biāo)產(chǎn)物。所以在反應(yīng)中必須保證反應(yīng)物和活性炭催化劑充分接觸。這就要求有足夠量的活性炭催化劑,也需要催化劑有一定的細(xì)度,以提供足夠大的比表面積,才能保證目標(biāo)反應(yīng)的進(jìn)行。第三,本實(shí)驗(yàn)操作中有多次重結(jié)晶過程,須盡量降低溶劑的使用量,調(diào)整鹽酸溶液濃度,以便于析出更多產(chǎn)品。故本文從強(qiáng)化催化反應(yīng)和重結(jié)晶兩個(gè)方面強(qiáng)化反應(yīng)過程,提高三氯化六氨合鈷(III)合成產(chǎn)率。

        2.4 實(shí)驗(yàn)步驟

        在錐形瓶中加入3.0 g研細(xì)的CoCl2·6H2O,2.0 g NH4Cl和7 mL蒸餾水。加熱溶解后加入一定量活性炭,冷卻,加入10 mL濃氨水,冷卻至283 K以下,緩慢加入8 mL過氧化氫,水浴加熱至333 K左右并恒溫20 min (適當(dāng)搖動(dòng)錐形瓶)。取出錐形瓶,先用自來水冷卻,后用冰水混合物冷卻。抽濾,將沉淀溶解到一定量沸熱鹽酸中,趁熱過濾。在濾液中慢慢加入3 mL濃鹽酸,冰水混合物冷卻,過濾,無水乙醇洗滌,水環(huán)真空泵抽濾,105 °C干燥,稱量,計(jì)算產(chǎn)率。

        3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

        3.1 活性炭催化劑影響

        [Co(NH3)6]Cl3合成反應(yīng)是一個(gè)催化氧化還原反應(yīng),催化劑對該反應(yīng)有至關(guān)重要的作用。實(shí)驗(yàn)教材[9]中未明確規(guī)定活性炭催化劑規(guī)格,學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中常得到的是酒紅色的溶液而得不到預(yù)期產(chǎn)物。主要原因是化學(xué)反應(yīng)沒有發(fā)生,產(chǎn)物為[Co(H2O)6]Cl2(酒紅色)[10]。由上述分析可知催化劑在該化學(xué)反應(yīng)中具有重要作用,決定了反應(yīng)向哪個(gè)方向進(jìn)行。故而必須確保催化劑的用量足夠,或確保有足夠大的比表面積,以期反應(yīng)向生成[Co(NH3)6]Cl3的方向進(jìn)行。因此探究了不同催化劑用量和粒度對[Co(NH3)6]Cl3合成的影響,反應(yīng)結(jié)果如圖1所示。

        圖1 [Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率隨催化劑用量和粒度變化曲線

        由圖1可知:隨著催化劑粒徑的減小,[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率增加;隨著催化劑用量增加,[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率先增加后下降。具體分析,當(dāng)活性炭40目時(shí),催化劑用量為0.5 g以上時(shí)才能得到產(chǎn)品。隨著催化劑用量增加,[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率先增加后下降,催化劑用量為2.0 g時(shí)[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率最高,為34.8%;當(dāng)活性炭粒度為60目、80目、100目和120目時(shí),催化劑用量為0.2 g即可得到產(chǎn)品。當(dāng)催化劑用量為1.0 g時(shí)[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率最高,分別為36.5%、38.1%、40.5%和42.5%;當(dāng)催化劑用量繼續(xù)增加時(shí),[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率不增反降。這是因?yàn)榛钚蕴渴且环N良好的吸附劑,大量的催化劑會(huì)吸附部分產(chǎn)物。從既保證產(chǎn)率又節(jié)約實(shí)驗(yàn)藥品的角度出發(fā),粒度為80–120目建議活性炭用量為0.2 g,粒度為60目建議活性炭用量為0.5 g,粒度為40目建議活性炭用量為1.5 g。

        3.2 鹽酸用量影響

        在合成過程中,需要用到熱稀鹽酸溶液對合成產(chǎn)物進(jìn)行溶解將活性炭催化劑分離,后續(xù)再次加入濃鹽酸溶液將[Co(NH3)6]Cl3結(jié)晶析出[9]。所以,鹽酸溶液用量對[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率有重要影響。溶液濃度過低會(huì)導(dǎo)致[Co(NH3)6]Cl3不能完全溶解,過高會(huì)導(dǎo)致[Co(NH3)6]Cl3提前析出,這都會(huì)降低[Co(NH3)6]Cl3的產(chǎn)率。在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中發(fā)現(xiàn),當(dāng)稀鹽酸溶液為(50 + 3) mL時(shí)產(chǎn)率低,為(50 + 1) mL時(shí)產(chǎn)率明顯提高。產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因可能是酸度過大,導(dǎo)致[Co(NH3)6]Cl3提前析出,與活性炭催化劑一起被過濾出去從而得不到產(chǎn)品。為此,考查了不同鹽酸用量對[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率的影響。圖2(a)是[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率隨稀鹽酸用量變化曲線。由圖2(a)可知,隨著酸液用量的增大,[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率先增大后減小,當(dāng)鹽酸溶液量為(25 + 1) mL時(shí)[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率最高,達(dá)到42.5%。由圖2(b)可知,在重結(jié)晶過程中隨著濃鹽酸用量增加,[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率先增加后維持穩(wěn)定,當(dāng)濃鹽酸用量為3 mL時(shí)[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率最高(42.5%)。

        圖2 鹽酸用量對[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率影響

        3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果對比

        通過上述研究確定最佳的合成條件為:活性炭催化劑規(guī)格為120目、用量為0.2 g,鹽酸溶液量為(25 + 1) mL,此時(shí)[Co(NH3)6]Cl3產(chǎn)率可達(dá)到42.5%。將優(yōu)化前后制備的產(chǎn)物進(jìn)行對比,可能的產(chǎn)物有三氯化六氨合鈷(橙黃色)、三氯化一水五氨合鈷(磚紅色)、二氯化鈷(粉紅色)和二氯化一氯五氨合鈷(磚紅色),產(chǎn)物顏色各不相同,所以產(chǎn)物的顏色是評價(jià)產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)[6,11],也是教師對學(xué)生教學(xué)課堂表現(xiàn)及實(shí)驗(yàn)報(bào)告打分的重要依據(jù)。如圖3所示,優(yōu)化前合成產(chǎn)物顏色五花八門,優(yōu)化后產(chǎn)物均為橙黃色,這說明當(dāng)反應(yīng)參數(shù)優(yōu)化后產(chǎn)物確實(shí)得到了較純的目標(biāo)產(chǎn)物。

        圖3 合成產(chǎn)物顏色

        為進(jìn)一步確定產(chǎn)物組成,對產(chǎn)物進(jìn)行XRD分析,結(jié)果如圖4所示。由圖4可知:在15.1°、16.8°、17.8°、21.34°、24.4°、24.8°、25.1°、25.6°、36.2°處出現(xiàn)強(qiáng)[Co(NH3)6]Cl3特征峰,在15.4°、22.5°、28.4°、30.3°、34.2°、37.1°、39.2°、42.8°、44.1°和44.9°處出現(xiàn)弱[Co(NH3)6]Cl3特征峰,所以合成產(chǎn)物主要是[Co(NH3)6]Cl3;從峰型來看,衍射峰呈現(xiàn)“尖峰”,所以合成[Co(NH3)6]Cl3為高結(jié)晶度。綜上所述,經(jīng)過優(yōu)化后合成Co[(NH3)6]Cl3的產(chǎn)率、純度和結(jié)晶度明顯提高。

        圖4 產(chǎn)物XRD譜圖

        4 結(jié)語

        Co[(NH3)6]Cl3的制備實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)合成產(chǎn)品不理想時(shí),先按照常規(guī)的方法更換藥品。即所有試劑都用最新生產(chǎn)的藥品配制,并指導(dǎo)學(xué)生嚴(yán)格按照書中步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在反應(yīng)結(jié)果還是不理想的情況下,遂從實(shí)驗(yàn)機(jī)理出發(fā),分析整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中容易導(dǎo)致合成失敗或結(jié)晶產(chǎn)品太少的原因,然后有針對性地進(jìn)行改進(jìn),以得到足量的目標(biāo)產(chǎn)品。在整個(gè)過程更深刻、全面地認(rèn)識了整個(gè)合成實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證了粒度對催化劑比表面積的影響進(jìn)而影響到催化效果,驗(yàn)證了平行反應(yīng)的競爭性,驗(yàn)證了溶解–結(jié)晶過程中溶液濃度的影響。實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果表明,當(dāng)粒度為80–120目活性炭用量為0.2 g,粒度為60目活性炭用量為0.5 g,粒度為40目活性炭用量為1.5 g和鹽酸溶液為(25 + 1) mL,濃鹽酸用量為3 mL,能夠達(dá)到教材預(yù)期要求。經(jīng)過優(yōu)化后合成產(chǎn)物顏色為橙黃色,[Co(NH3)6]Cl3的產(chǎn)率、純度和結(jié)晶度明顯提高。不僅如此,在整個(gè)優(yōu)化反應(yīng)條件的過程中,師生一心,首先分析整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程,深入細(xì)致地梳理可能引起問題的原因,然后有針對性地解決,完成了發(fā)現(xiàn)問題到解決問題的過程。既保證了實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行,也營造了良好的師生共同進(jìn)步的氛圍,成為成功的教學(xué)典范。

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