趙煥玲

貴州職業(yè)技術(shù)學(xué)院 貴州貴陽 550023

1 序言

通過復(fù)雜氣冷內(nèi)腔結(jié)構(gòu)改善渦輪葉片的散熱能力，已成為先進(jìn)發(fā)動(dòng)機(jī)制造的關(guān)鍵，而陶瓷型芯是鑄造成形具有復(fù)雜氣冷內(nèi)腔結(jié)構(gòu)葉片的核心部件。因此，研究陶瓷型芯的成形工藝具有較強(qiáng)的應(yīng)用意義和實(shí)用價(jià)值[1]。目前，國(guó)內(nèi)外制造高效氣冷渦輪葉片所用的陶瓷型芯，按照基體材料主要分為氧化硅基陶瓷型芯和氧化鋁基陶瓷型芯。陶瓷型芯是制造空心高溫合金葉片的必備轉(zhuǎn)接件，其尺寸精度直接決定了最終鑄件氣冷通道的尺寸精度。在制備陶瓷型芯過程中，蠟?zāi)褐啤⑾災(zāi)＝M裝、制殼、脫蠟、型殼殘蠟焙燒、澆注前的預(yù)焙燒、澆注及脫芯等[2]，每道工序?qū)μ沾尚托镜馁|(zhì)量影響都很大，陶瓷型芯的合格率會(huì)直接制約鑄件的合格率[3]。

陶瓷型芯的氣孔率對(duì)其脫除效率影響較大，氣孔率高的型芯容易脫除。保證型芯強(qiáng)度的同時(shí)提高氣孔率是研制高性能陶瓷型芯的主要方法之一。實(shí)際生產(chǎn)過程中，由于原材料純度、冶煉工藝等諸多因素影響，電熔白剛玉的剛玉相含量較低，一般為80%～90%，在熱處理過程中，存在大量非剛玉相，致使生產(chǎn)的陶瓷型芯在燒結(jié)后出現(xiàn)裂紋、變形、外形尺寸不合格等嚴(yán)重問題，成品率極低[4]。

本文以電熔剛玉為基體材料，氧化鋁纖維棉為添加相，采用凝膠注模成形工藝制備了氧化鋁基陶瓷型芯材料，并對(duì)相關(guān)性能進(jìn)行了表征。同時(shí)，采用實(shí)際生產(chǎn)工藝對(duì)高剛玉含量的原始材料進(jìn)行了生產(chǎn)驗(yàn)證。

2 鋁基陶瓷型芯的成形工藝

鋁基陶瓷型芯的成形有粉料配制、漿料配制、壓制型芯等主要工藝環(huán)節(jié)。鋁基陶瓷型芯的成形工藝流程如圖1所示。

圖1 鋁基陶瓷型芯的成形工藝流程

生產(chǎn)陶瓷型芯的主要原材料為電熔白剛玉，是由Al2O3原材料經(jīng)電熔熱處理工藝后，轉(zhuǎn)化為剛玉，低溫下的Al2O3巖相稱γ-Al2O3，是一種活性氧化鋁，一般為白色結(jié)晶粉末，粉末顆粒直徑為40～70μm，每個(gè)結(jié)晶體有數(shù)個(gè)微晶粒（直徑為0.1μm）組成多孔球形聚合體，這種聚合體稱為多孔Al2O3，其孔隙率為25%～30%。隨溫度升高其巖相不斷轉(zhuǎn)變[5]，在溫度為1050℃開始由γ-Al2O3轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3，通常情況下當(dāng)溫度到達(dá)1500℃時(shí)可全部轉(zhuǎn)變完成，相變過程伴隨體積收縮，收縮率為14.30%，較大可達(dá)18%，其收縮及巖相轉(zhuǎn)換與γ-Al2O3的雜質(zhì)含量有關(guān)[6]。雜質(zhì)含量越高，轉(zhuǎn)變成α-Al2O3越低，轉(zhuǎn)變成β-Al2O3就越高。Al2O3巖相的物理特性見表1。

表1 Al2O3巖相的物理特性

通過對(duì)表1進(jìn)行分析，α-Al2O3剛玉相硬度高，原材料正切角的損耗小；由于原材料中Na、K、Ca、Si等雜質(zhì)元素的存在，導(dǎo)致β-Al2O3的生成，β-Al2O3含量高，體積膨脹大，β-Al2O3的膨脹率達(dá)14%～18%，而α-Al2O3在熔點(diǎn)2050℃下體積幾乎不變，因此α-Al2O3越高，尺寸變化越小。這種體積變化會(huì)影響陶瓷型芯尺寸精度和陶瓷界面能量的變化，降低陶瓷型芯高溫強(qiáng)度。另外，陶瓷型芯的高溫強(qiáng)度在一定程度上取決于原材料正切角的損耗，正切角的損耗是陶瓷界面自由能的作用，使界面產(chǎn)生界面能的應(yīng)力所致，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)a(chǎn)生界面微裂，使陶瓷產(chǎn)品強(qiáng)度低，高溫下易軟化、變形。

通過以上分析，陶瓷型芯的質(zhì)量穩(wěn)定在很大程度上取決于原材料的巖相組織，不同巖相組織會(huì)得出不同的陶瓷性能。制造空心高溫合金葉片的陶瓷型芯需要尺寸精度穩(wěn)定及較高的高溫強(qiáng)度，因此，在陶瓷型芯原材料制備過程中，需要提高α-Al2O3剛玉相的產(chǎn)出率。

2.1 鋁基陶瓷型芯漿料制備

（1）配料 在鋁基陶瓷型芯漿料的配制過程中，粉料的配比及處理對(duì)漿料的制備有很大的影響。本文采用的粉料配方為：Al2O3粉占粉料總重的99%以上，其他粉料約占總重的0.5%。原始粉料的化學(xué)成分見表2。首先，使用氟化鋁、硼酸及氯化銨等化學(xué)試劑與工業(yè)氧化鋁按一定比例[（0.1～8）∶（0.3～8）∶（0.3～8）∶100]配置，充分?jǐn)嚢杈鶆?；然后，將攪拌均勻的原料分批加入電弧爐，持續(xù)加熱至全部熔化，再加熱10～40min后，空冷或水冷；最后，按粉料粒度要求加工并儲(chǔ)存。其中，在剛玉熱處理中主要添加氟化鋁、硼酸及氯化銨等作為強(qiáng)化試劑，以消除雜質(zhì)。通過對(duì)剛玉粉巖相組織進(jìn)行分析，經(jīng)過熱處理工藝后的剛玉相均達(dá)到99%。

表2 原始粉料的主要化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） （%）

（2）陶瓷粉料的制備 按上述配方把粉體稱量好，并將其放入干燥的坩堝中，同時(shí)向坩堝中加入占粉料總重18%的增塑劑（增塑劑配方為，石蠟∶蜂蠟＝7∶3），保持恒定溫度為 100℃，直至增塑劑完全融化。在不斷攪拌的條件下，陸續(xù)加入已經(jīng)干燥好的陶瓷粉料，一次少量加入。最后，將含有增塑劑的陶瓷粉末放入洗凈烘干的球磨罐中，按照以上優(yōu)化分散工藝，得到后續(xù)所需要的陶瓷漿料。

2.2 壓制型芯

采用凝膠注模壓制陶瓷型芯[5]。具體工藝如下：漿料溫度為60℃、壓注壓力100MPa、保壓時(shí)間3min。得到的鋁基陶瓷型芯材料，規(guī)格為50mm×10mm×2mm。為檢測(cè)Na、K、Ca、Si等雜質(zhì)元素的存在對(duì)剛玉相產(chǎn)出率的影響，通過對(duì)每組粉體進(jìn)行材料分析，按冶煉工藝進(jìn)行處理，處理后進(jìn)行剛玉相含量分析，從表1可以看出，Na、K、Ca、Si等都有產(chǎn)生β-Al2O3的可能，同時(shí)在剛玉中此類氧化物又或多或少地存在，所以在選定Al2O3做剛玉材料時(shí)，要選雜質(zhì)較低的為好，剛玉相含量見表3。

表3 剛玉相含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） （%）

從表3可以看出，每批材料的巖相差別較大，但氧化鋁含量差別不大，有可能是存在其他鹽類，因此進(jìn)行較大批量的分析，選出α-Al2O3較高的材料做試驗(yàn)分析，結(jié)果見表4。

表4 各種材料中剛玉相含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） （%）

根據(jù)表4的分析可知，很難達(dá)到理想的原料，首先在現(xiàn)有的生產(chǎn)中盡量選擇剛玉相（α-Al2O3）含量高的原料為控制手段，其次將剛玉進(jìn)行熱處理，提高剛玉相含量指標(biāo)進(jìn)行比較試驗(yàn)，未熱處理剛玉為方案1，經(jīng)熱處理后剛玉為方案2，其他工藝不變，方案1和方案2使用材料的巖相分析見表5。

表5 方案1和方案2的巖相含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） （%）

按現(xiàn)場(chǎng)工藝配料、制漿、壓制一批產(chǎn)品，工藝相同，圍爐燒結(jié)、檢測(cè)工藝完全一致，并以同期的生產(chǎn)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)比較，在型芯車間對(duì)試驗(yàn)的型芯合格率及性能進(jìn)行測(cè)試。

3 剛玉相對(duì)鋁基陶瓷型芯常溫抗折能力的影響

為檢測(cè)以上12個(gè)樣品的常溫抗折能力，對(duì)此材料采用湘潭儀器儀表有限公司生產(chǎn)的湘科TM DPK數(shù)顯式電動(dòng)壞料抗折儀進(jìn)行力學(xué)性能檢測(cè)，檢測(cè)12個(gè)樣品的常溫抗折性能，結(jié)果見表6。剛玉相到90%以上時(shí)，常溫抗折性能達(dá)到36MPa。80%～90%常溫抗折性能26.3MPa。剛玉相＜80%時(shí)，常溫抗折性能降到22MPa以下。

表6 每個(gè)批次樣品的常溫抗折性能

從表6數(shù)據(jù)分析可得，鋁基陶瓷型芯的高溫抗折性能與其粉末剛玉相的含量關(guān)系密切。隨著剛玉相含量的提高，型芯的常溫抗折能力增加。剛玉相≥90%時(shí)，常溫抗折性能最大達(dá)到36MPa。

4 實(shí)際生產(chǎn)工藝對(duì)高剛玉相樣品的驗(yàn)證

為了驗(yàn)證熱處理工藝方案的實(shí)際生產(chǎn)效果，將未采用熱處理工藝的剛玉粉料編號(hào)為方案1#，采用熱處理工藝制備的剛玉粉料編號(hào)為方案2#，按表5中的具體工藝進(jìn)行配料、制漿、壓制，最終獲得產(chǎn)品。在漿料溫度70～90℃、壓注壓力0.5MPa、保壓時(shí)間20～30s與高溫抗折試驗(yàn)樣品保持一致的前提下，對(duì)同期生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)比較，型芯合格率及性能測(cè)試結(jié)果見表7。

表7 型芯合格率及性能測(cè)試

然后，將合格的型芯送入制模車間，分別由熟練工人按產(chǎn)品工藝制模，制模后經(jīng)X光測(cè)厚儀檢查壁厚，并進(jìn)行常規(guī)檢驗(yàn)，合格后進(jìn)行組合制芯，抽查其中三個(gè)人的生產(chǎn)情況進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果見表8。

表8 制模檢驗(yàn)結(jié)果

陶瓷型芯質(zhì)量的穩(wěn)定在很大程度上取決于原材料的巖相組織，原材料的不同巖相組織會(huì)得出不同的陶瓷性能，如陶瓷尺寸精度的變化很大程度上決定于α-Al2O3的含量，α-Al2O3低，β-Al2O3含量高，體積膨脹大，體積膨脹可達(dá)14%～18%，如α-Al2O3在熔點(diǎn)2050℃下體積幾乎不變，因此α-Al2O3含量越高，尺寸變化越小，可得到精度很高的產(chǎn)品。最后，按正常澆注工藝涂料制芯，進(jìn)入澆注工段按正常工藝澆注陶瓷粒晶，采用固定爐批澆注，材料配比按照表5，澆注10爐批，具體質(zhì)量情況見表9。

表9 澆注10爐批質(zhì)量情況

從澆注出來的質(zhì)量看，剛玉相高時(shí)，其產(chǎn)品廢品率降低，陶瓷高溫強(qiáng)度在一定程度上取決于原材料的正切角損耗，如α-Al2O3與β-Al2O3的比為tanδ，tanδ=5×10-4/（1×10-1），正切角損耗大小是陶瓷界面自由能的作用[6]，使界面產(chǎn)生界面能的應(yīng)力所致，嚴(yán)重時(shí)甚至產(chǎn)生界面微裂，這時(shí)陶瓷產(chǎn)品的強(qiáng)度顯然很低，高溫下易軟化、變形，再就是β-Al2O3巖相高，其本身是多種鈉鹽的產(chǎn)物，這些鈉鹽呈多種形式存在剛玉中，因此對(duì)有害雜質(zhì)加以限制或采取一些清除的方法加以去除而提高α-Al2O3的含量才能保證剛玉的質(zhì)量。

5 結(jié)束語

通過上述分析和討論，可以得到如下結(jié)論。

1）通過對(duì)剛玉的熱處理提高α-Al2O3的含量，平均提高了4.02%，說明該工藝的可行性得到驗(yàn)證。通過Al2O3剛玉相（即α-Al2O3）的提高，可改變剛玉的物理常數(shù)，如剛玉相在熔點(diǎn)以下體積幾乎不變，而β-Al2O3的體積隨溫度變化而變化，最大可達(dá)18%，所以提高剛玉相的含量非常有利于陶瓷制品的質(zhì)量穩(wěn)定。

2）經(jīng)過對(duì)電熔剛玉的巖相處理，即提高電熔白剛玉的剛玉相有以下方面的改善：一是在同一工藝條件下，型芯變形減少，型芯成品率有所提高；二是制模時(shí)，壓制蠟型較順利，壓斷壓扁問題較少；三是澆注時(shí)，承受溫度能力較好，即耐熱性較好，因?yàn)棣?Al2O3比β-Al2O3熱傳導(dǎo)要好，所以斷芯要少許多；四是脫芯時(shí)間略有減少，這是由于型芯內(nèi)的多鋁酸鈉含量降低的結(jié)果。

3）通過對(duì)電熔白剛玉的處理從而達(dá)到提高α相的含量，α相的提高，有利于陶瓷型芯質(zhì)量穩(wěn)定，大大提高了精鑄空心葉片的合格率。