姚俊輝，陳 輝，管偉明，張軍輝

（1.新疆大學(xué)地質(zhì)與礦業(yè)工程學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830046；2.新疆大學(xué)礦產(chǎn)資源生態(tài)環(huán)境保護性開采自治區(qū)高校重點實驗室，新疆 烏魯木齊 830047；3.中南大學(xué)資源與安全工程學(xué)院，湖南 長沙 410083）

我國煤層氣資源豐富，其中約25 %的煤層氣分布于新疆的各大盆地。新疆盆地煤儲層具有含水量低、煤層傾角大的特點，因此傳統(tǒng)煤層氣的開采方法-水力壓裂法并不適用于新疆特有的煤層地質(zhì)條件[1-2]。微波加熱技術(shù)由于其具有選擇性和整體性加熱的本質(zhì)被認(rèn)為是一項具有應(yīng)用潛力的煤層脫氣技術(shù)，近年來大量研究表明對煤層進行微波注熱可以使煤巖中的孔隙裂隙發(fā)育和擴張，從而使吸附煤層氣發(fā)生解吸、擴散和滲透[3-4]。利用微波注熱進行煤層脫氣的工業(yè)設(shè)計和設(shè)備，已有大量的專利被公開和授權(quán)。微波作為一種電磁波在能量耗盡之前會不斷向前傳播，微波注熱煤層時產(chǎn)生的熱應(yīng)力可能會降低煤層頂板巖石的完整性和強度[5-6]，從而為后續(xù)采煤作業(yè)中的頂板安全管理帶來困難。從本質(zhì)上看，微波輻射后巖石力學(xué)性能發(fā)生劣化是其內(nèi)部損傷不斷累積的結(jié)果，而巖石內(nèi)部產(chǎn)生損傷的根本原因則要歸功于微波加熱引發(fā)的巖石細觀結(jié)構(gòu)的生長發(fā)育[7-8]。為此，眾多國內(nèi)外學(xué)者先后通過掃描電鏡（SEM）、核磁共振（NMR）、波速測量、顯微切片等技術(shù)手段研究熱處理后巖石內(nèi)部細觀結(jié)構(gòu)的變化[9-12]。研究發(fā)現(xiàn)，掃描電鏡可以直觀呈現(xiàn)孔隙結(jié)構(gòu)的形貌變化，核磁共振可以準(zhǔn)確提取巖石內(nèi)部的孔隙結(jié)構(gòu)信息。此外，在微波注熱的工程現(xiàn)場，微波在頂板巖層內(nèi)傳播的同時能量會不斷發(fā)生衰減?，F(xiàn)有關(guān)于微波加熱的研究一般采用多模諧振腔進行實驗，腔內(nèi)的巖石樣品吸收來自不同方向的反射微波導(dǎo)致巖石樣品被過度加熱，對應(yīng)的實驗數(shù)據(jù)難以反映微波注熱技術(shù)的實際應(yīng)用效果。因此，研究微波注熱時煤層頂板巖石微觀結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律，需要在滿足技術(shù)應(yīng)用場景的條件下采用多種檢測手段進行綜合研究。為研究微波注熱引發(fā)的頂板砂巖在細觀結(jié)構(gòu)上的退化，以新疆某煤礦的頂板砂巖為實驗材料，加熱前通過對巖石樣品進行預(yù)處理模擬微波注熱技術(shù)的工程應(yīng)用場景。隨后采用核磁共振技術(shù)和掃描電鏡對微波加熱前后巖石樣品的孔隙結(jié)構(gòu)進行調(diào)查，分析了微波作用下頂板砂巖孔隙結(jié)構(gòu)的改性行為和機理，并初步探討了微波注熱技術(shù)在煤層脫氣領(lǐng)域的應(yīng)用原則。

1 實驗程序

1.1 實驗材料和設(shè)備

選用煤層頂板中較為常見的砂巖作為實驗材料。長沙礦冶研究院對砂巖樣品的X 射線衍射分析（XRD）結(jié)果表明，砂巖由55.94 %的長石、25.62 %的石英、8.36 %的濁沸石、6.79 %的蒙脫石，3.27 %的云母和其他礦物組成，干密度為2.00 g/cm3。

微波實驗采用微波功率可調(diào)（1～6 kW）的多模微波加熱系統(tǒng)。系統(tǒng)由1 個電源和PLC 控制元件、4個1.5 kW 磁控管、1 個封閉的金屬腔和循環(huán)水冷系統(tǒng)組成。布置于腔體頂部的磁控管產(chǎn)生頻率為2.45 GHz 的微波，通過波導(dǎo)傳播至金屬腔中的巖石樣品。為了避免微波能量積聚過多導(dǎo)致磁控管過熱，循環(huán)水冷系統(tǒng)與磁控管直接相連。微波加熱前，樣品在50 ℃的烘干箱中加熱24 h，以確保巖石樣品處于干燥狀態(tài)。微波實驗中的功率設(shè)置為6 kW，加熱時長設(shè)置為600 s。

1.2 樣品預(yù)處理

模擬微波注熱技術(shù)在工程中的應(yīng)用場景，重點是避免多模諧振腔內(nèi)的反射微波對巖石樣品的過度加熱。因此，實驗前對巖石樣品進行以下預(yù)處理：首先，從完整性良好的砂巖塊體中提取巖心，并加工成15 個高度為20 mm、直徑為50 mm 的巖心塞。隨后用金剛石鋸和砂輪對巖心塞進行打磨處理并標(biāo)記，加工精度為±1 mm。最后將15 個巖心塞按順序堆疊成圓柱形巖石樣品，并分別用10 mm 厚的陶瓷纖維棉和0.1 mm 厚的銅箔進行包裹。由于金屬對微波的反射作用，放置于微波天線正下方的巖石樣品吸收軸向方向（z 方向）的微波并轉(zhuǎn)化為巖石熱能，樣品側(cè)面的反射微波則被銅箔所屏蔽。需要注意的是加熱過程中放置于多模諧振腔內(nèi)的銅箔在金屬尖端會產(chǎn)生電火花，為了避免這種情況，每次微波實驗需更換新的銅箔。微波的傳播路徑如圖1。

圖1 微波的傳播路徑Fig.1 Microwave propagation path

1.3 巖石微觀結(jié)構(gòu)的檢測方法

核磁共振測試可以非常詳細的檢測巖石中出現(xiàn)的微小變化，并且檢測的范圍廣、精度高以及檢測過程對巖石不產(chǎn)生損傷，因此在巖石物性的研究中得到了廣泛應(yīng)用[13-15]。核磁共振測試通過對飽水巖石樣品施加一個低頻磁場使得巖石孔隙流體中的氫原子進行重新排列，在此過程中氫原子的弛豫時間與孔隙中的氫原子數(shù)量成正比例關(guān)系。因此，通過核磁測試能夠精準(zhǔn)反映巖石內(nèi)部孔隙的大小、數(shù)量，分布和孔隙間的連通性等結(jié)構(gòu)特征。核磁實驗前，利用真空飽水裝置對樣品進行飽水處理，隨后利用蘇州紐邁公司生產(chǎn)的ANIMR-150 巖石磁共振成像分析系統(tǒng)提取微波加熱前后巖石樣品的孔隙結(jié)構(gòu)信息。

除了利用核磁共振測試對巖石微觀結(jié)構(gòu)進行定量檢測以外，還采用了電鏡掃描技術(shù)對比觀察微波加熱前后巖石的微觀形貌特征，掃描電鏡測試委托長沙礦冶研究院操作完成。

2 實驗結(jié)果

2.1 孔隙結(jié)構(gòu)的變化特征

在微波沿樣品軸向傳播的過程中，微波在腔體底部會發(fā)生反射（圖1（b）），因此會增強對樣品底部的加熱效果[11]。微波實驗的結(jié)果表明：位于樣品底部的7 個巖心塞溫度偏高，因此只對位于樣品上部的8 個巖心塞進行分析。樣品的擺放位置與軸向溫度如圖2。

圖2 樣品的擺放位置與軸向溫度Fig.2 Sample placement and axial temperature

從圖2 可以看出，樣品在未處理狀態(tài)和處理后狀態(tài)的測溫表現(xiàn)具有較大差異，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是樣品的銅箔包裹有效屏蔽了腔體內(nèi)的反射微波對樣品側(cè)面的穿透加熱，因此未處理的樣品在各個位置的溫度變化不大，而處理后的樣品溫度則沿樣品的軸向方向呈明顯下降。

孔隙結(jié)構(gòu)是指巖石內(nèi)的孔隙和喉道類型、大小、分布及其相互連通關(guān)系。為了方便研究，通常設(shè)定馳豫時間小于10 ms 的孔隙為微孔、馳豫時間10～100 ms 為中孔、馳豫時間大于100 ms 為大孔和微裂隙[3]。砂巖樣品的典型T2圖譜如圖3。

圖3 砂巖樣品的典型T2 圖譜Fig.3 Typical T2 diagram of sandstone sample

由于流體中氫質(zhì)子的數(shù)量決定了孔隙信號的強弱，因此飽水條件下的孔隙信號可以反映巖石樣品內(nèi)的孔隙數(shù)量。從圖3 可以看出，初始狀態(tài)下樣品內(nèi)部孔隙呈現(xiàn)雙峰型分布，說明小孔數(shù)量占據(jù)優(yōu)勢地位，中孔較少，幾乎沒有大孔和微裂隙。此外，2 個波峰之間的波谷幾乎為0，說明孔隙系統(tǒng)之間的連通性較差。微波作用后，孔隙分布、數(shù)量和連通性發(fā)生了顯著變化。其中，曲線的左右擴張說明孔隙分布范圍的擴大；波峰的變化表明微孔數(shù)量減少，中孔和大孔數(shù)量明顯增加；波谷界限趨于模糊則意味著孔隙系統(tǒng)之間的連通性得到增強。以上現(xiàn)象表明微波加熱時巖石樣品的細觀結(jié)構(gòu)進行了發(fā)育和擴張。

由于砂巖樣品中的石英和長石會吸收微波能量，因此沿樣品軸向傳播的微波會不斷發(fā)生衰減。砂巖樣品不同位置的T2圖譜如圖4。

由圖4 可知，隨著微波在樣品中的不斷衰減，不同位置巖心塞的孔隙結(jié)構(gòu)變化逐漸減小，砂巖孔隙結(jié)構(gòu)的變化特征具體表現(xiàn)為：①孔隙的分布范圍不斷縮??；②大孔隙和微裂隙（T2＞100 ms）的數(shù)量增量不斷減少；③孔隙系統(tǒng)之間的連通性不斷減弱。越接近微波源的巖心塞，孔隙結(jié)構(gòu)的變化越明顯，這是因為微波能密度較大對巖石加熱效果較好的緣故；隨著微波在傳播過程中的不斷衰減，微波的熱效應(yīng)逐漸減弱，因此對巖石孔隙結(jié)構(gòu)的影響就越來越小。

圖4 砂巖樣品不同位置的T2 圖譜Fig.4 T2 diagrams of sandstone samples at different locations

2.2 孔隙體積的變化機理

對于飽水巖石樣品，NMR 探測的是樣品孔隙中的H 原子核，T2譜的積分面積與巖石中的含水量呈線性關(guān)系[16]。

式中：S 為T2曲線段與橫坐標(biāo)圍成的圖譜面積；A 為Ti處的孔隙信號；Ti是水分子的橫向弛豫時間，ms；T 為弛豫時間，ms；P 為孔隙體積增量的百分比，%；S0、S600分別為未加熱和加熱600 s 后樣品T2譜的積分面積。

根據(jù)式（1）和式（2）可得，微波加熱后砂巖樣品孔隙體積的增加量如圖5。由圖5 可知，微波加熱后砂巖孔隙總體積的增加主要由于較大孔隙（T2>10 ms）的產(chǎn)生所貢獻，小孔隙的的貢獻幾乎為0。

圖5 微波加熱后砂巖樣品孔隙體積的增加量Fig.5 Increment of sandstone samples after microwave heating

砂巖樣品在不同尺度下的掃描電鏡結(jié)果如圖6。由圖6 可以看出，微波加熱前微觀顆粒完整且相互緊密接觸（圖6（c）），微波加熱后顆粒之間和顆粒內(nèi)部都出現(xiàn)了裂隙（圖6（d）），結(jié)合電鏡掃描與核磁共振的實驗結(jié)果可以推斷對于黏土礦物含量較低的砂巖，晶間裂隙和晶內(nèi)裂隙的產(chǎn)生是較大孔隙（T2>10 ms）增加的原因，也是樣品孔隙總體積增加的主要原因。

圖6 砂巖樣品在不同尺度下的掃描電鏡結(jié)果Fig.6 SEM images of sandstone samples at different scales

以往的研究表明[14]，微波熱效應(yīng)對砂巖的影響機制包括水分的去除和礦物質(zhì)結(jié)構(gòu)的改變。微波實驗的加熱溫度較低（最高不超過300 ℃），在此溫度下砂巖內(nèi)的主要礦物（例如石英）難以發(fā)生結(jié)構(gòu)上的變化，因此微波能量主要用于砂巖內(nèi)水分的去除以及石英和長石顆粒的加熱。在高溫的作用下，石英和長石顆粒間的多種黏土類礦物由于失水而變得干脆（圖6（a）和圖6（b）），此時當(dāng)石英和長石顆粒受熱產(chǎn)生膨脹擠壓作用的時易導(dǎo)致晶間斷裂的發(fā)生。同時，石英和長石顆粒體積發(fā)生膨脹的過程中在顆粒內(nèi)部產(chǎn)生拉應(yīng)力，當(dāng)拉應(yīng)力累積到超過顆粒本身抗拉強度的時候發(fā)生斷裂，即晶內(nèi)斷裂。

2.3 微波注熱技術(shù)的應(yīng)用探討

微波注熱技術(shù)有望應(yīng)用于煤層脫氣領(lǐng)域，其基本原理為：煤層吸收微波后由于組成礦物的介電性質(zhì)差異較大而在煤巖內(nèi)部產(chǎn)生熱應(yīng)力，當(dāng)熱應(yīng)力超過煤巖自身抗拉強度的時候產(chǎn)生空隙和微裂隙，隨后吸附煤層氣發(fā)生解吸、擴散，并朝著壓力梯度低的方向流動。換句話說，微波對煤層的脫氣效果主要由以下2 個因素所決定：①煤巖的吸波能力，因為煤巖的吸波能力決定了升溫效果；②煤巖內(nèi)部礦物的熱膨脹作用，因為不規(guī)則分布的礦物顆粒升溫后體積膨脹產(chǎn)生的擠壓作用是煤巖內(nèi)部熱應(yīng)力形成的主要原因。

雖然微波對煤層的脫氣效果由上述2 個因素決定，但煤巖內(nèi)礦物顆粒的無規(guī)則分布導(dǎo)致對煤巖礦物熱膨脹作用因素的研究十分困難，因此預(yù)判微波對煤層的脫氣效果主要考慮煤巖的吸波能力。煤中常見礦物為黏土類、碳酸鹽類、石英類和硫化物類礦物，其中黏土類和石英類礦物介電常數(shù)較低，微波吸收能力較差[17]；碳酸鹽類和硫化物類礦物介電參數(shù)較高，對微波的吸收能力較強，例如煤中的黃鐵礦顆粒（FeS2）已被證明極大增強了煤的微波吸收能力[18]。除煤中的礦物顆粒外，煤中賦存的水分對煤體在微波場中升溫效果的影響舉足輕重。學(xué)者們[19-21]發(fā)現(xiàn)微波實驗中煤中的水分含量對煤體中孔裂隙的變化有著顯著影響。因此，工程實踐中欲利用微波注熱進行煤層脫氣，應(yīng)首先對待開采煤層取樣分析，根據(jù)煤中碳酸鹽類、硫化物類和水分的含量研判微波注熱的煤層脫氣效果。

另外，需要注意的是在微波注熱煤層的工程現(xiàn)場，為避免微波在傳播過程中對煤層頂板的破壞，應(yīng)盡量控制微波的傳播范圍。1983 年Metaxas 定義功率密度衰減到其在材料表面的深度為自由空間中微波對材料的穿透深度，它與電磁波的波長和材料的介電常數(shù)有關(guān)。對于巖石介質(zhì)，損耗因子小于介電常數(shù)，微波對巖石材料的穿透深度可以采用式（3）進行計算[22]：

式中：z 為穿透深度，m；λ0為微波波長，m；ε′為材料的介電常數(shù)；ε″為材料的損耗因子。

由式（3）可知，材料一定的情況下，微波對材料的穿透深度與微波的波長成正比。目前中國采用的微波波長為12.2 cm，而微波是指波長在0.1 mm～1 m 的電磁波，為降低微波對煤層頂板巖石的損傷，微波注熱技術(shù)進行工程應(yīng)用時需要根據(jù)煤層氣的抽采范圍選擇合適波長的微波輸出。

3 結(jié) 論

1）實驗中對樣品的預(yù)處理可以避免微波對砂巖樣品的過度加熱。微波加熱有助于擴大砂巖的孔隙分布范圍、增加大孔隙數(shù)量以及提高孔隙間的連通性，但改變隨微波在砂巖樣品中的傳播而逐漸減弱。

2）微波加熱后，砂巖樣品中較大孔隙（T2>10 ms）的產(chǎn)生是孔隙總體積增加的主要原因，產(chǎn)生機理是石英、長石顆粒的受熱膨脹及其附著黏土脫水的耦合作用下導(dǎo)致的晶間斷裂和晶內(nèi)斷裂。

3）煤中碳酸鹽類、硫化物類和水分的含量決定了微波注熱技術(shù)的煤層脫氣效果。此外，根據(jù)煤層氣的抽采范圍選擇合適波長的微波輸出可以降低微波注熱煤層時對煤層頂板巖石的損傷。