李俏麗
(甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局天水礦產(chǎn)勘查院測(cè)試中心,甘肅 天水 741020)
在礦石樣品金含量的測(cè)定中,以前大多采用活性炭吸附的方法,自泡沫塑料分離富集金的技術(shù)在國(guó)內(nèi)應(yīng)用以來(lái),由于該方法簡(jiǎn)便易行,成本低廉,因而發(fā)展很快。本人在長(zhǎng)期使用該方法分析時(shí)發(fā)現(xiàn),當(dāng)金含量高到一定程度時(shí)一塊塑料泡沫不能夠完全吸附,需進(jìn)行二次吸附震蕩。本文采用原子吸收法,討論在稱樣量﹑焙燒溫度﹑泡沫塑料富集時(shí)間﹑硫脲解脫時(shí)間等條件不變的條件下,金含量在何種程度下需要經(jīng)過(guò)兩次泡沫塑料吸附,才能達(dá)到結(jié)果要求。
ICE3300型原子吸收分光光度計(jì)(美國(guó)熱電)。
HY—2型調(diào)速振蕩器(江蘇省金壇市正基儀器有限公司)。
金空心陰極燈(北京有色金屬研究院)。
泡沫塑料(聚氨脂型):使用前剪去皮,剪成方塊,每塊重3g,用2% HNO3溶液洗滌,用水洗至中性,沖洗干凈并擠干,備用。
金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:100μg/mL。
金標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0μg/mL﹑2.0μg/mL﹑3.0μg/mL。
王水(HNO3:HCL:H2O=1∶3∶4)。
硫脲溶液:10g/L。
波長(zhǎng)242.8nm,燈電流2.2mA,燃燒器高度7.0mm,火焰類型:空氣-乙炔貧燃火焰,燃?xì)獗?.9。
為了確保我們實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度,和精密度,需要確保我們前處理階標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,下面提出幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)性要點(diǎn)。
2.1.1 樣品加工
眾所周知,金元素極具延展性,這對(duì)樣品的制備要求尤為重要,在地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室樣中,加工后的樣品必須達(dá)到200目(0.074mm),因?yàn)榻鸬奈锢硇再|(zhì)較軟,不加工至200目會(huì)導(dǎo)致樣品均勻性不達(dá)標(biāo);樣品顆粒過(guò)大,未被王水分解的硅酸鹽顆粒會(huì)卡在,泡塑間隙內(nèi),不容易洗出,在經(jīng)過(guò)硫脲解脫后會(huì)進(jìn)入待測(cè)液體中。本文中所選儀器為原子吸收分光光度計(jì),當(dāng)待測(cè)液體存在雜質(zhì),進(jìn)入儀器檢測(cè)階段,會(huì)導(dǎo)致吸光度過(guò)高,形成假值,嚴(yán)重影響分析檢測(cè)的準(zhǔn)確度。
2.1.2 試樣消解
在試樣消解過(guò)程中,需要多次搖動(dòng)三角瓶,要將瓶?jī)?nèi)的底部徹底搖起,這樣就能保證樣品充分消解。在樣品消解過(guò)程中,被酸浸泡的外部會(huì)變得稀糊狀,將會(huì)將內(nèi)部試樣進(jìn)行包裹,部進(jìn)行搖動(dòng)會(huì)出現(xiàn)消解不完全的情況。
在清洗泡塑時(shí)需要適度的用力搓揉泡塑,力度不可過(guò)大損壞泡塑,還要保證泡塑內(nèi)的殘?jiān)p雜質(zhì)被徹底清洗干凈,保證試液的背景干凈。
在加入100mL水后振蕩前,一般我們需要注意的是液體的酸度應(yīng)該保證30%左右,在高溫消解后若溶液所剩較少,應(yīng)該補(bǔ)充少許王水再重復(fù)消解一會(huì)再加入水后進(jìn)行振蕩。
稱取10.0g樣品于30ml瓷坩堝中,放置馬弗爐中程序升溫至680℃焙燒2h,取出冷卻后移入250mL三角瓶中,用少量水潤(rùn)濕樣品,加入50mL王水(1+1)在電熱板上加熱微沸30min,在此過(guò)程中要至少搖3次,使樣品溶解更加完全,直至溶液體積在20mL~30mL。加水稀釋至約100mL,將溶液冷卻至室溫后,放入3g泡沫塑料蓋上蓋子,在振蕩器上振蕩30min。取出泡沫塑料,用水洗去殘?jiān)八幔瑪Q去水分。放入預(yù)先準(zhǔn)確加入10.00mL10g/L硫脲溶液的比色管中,置沸水浴中加熱20min。趁熱勾取出泡沫塑料,待恢復(fù)至室溫后,按儀器工作條件測(cè)量金的吸光度。同時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)量,計(jì)算金的含量。
根據(jù)泡沫塑料富集原子吸收分光光度法測(cè)定金量方法測(cè)定范圍,對(duì)12個(gè)不同含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行一次泡沫塑料富集檢測(cè)統(tǒng)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度如表1。
表1 一次泡沫塑料震蕩富集檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度統(tǒng)計(jì)
由表1可以得出,當(dāng)金的含量小于20g/t時(shí),一次富集的結(jié)果符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》DZ/T0130-2006的要求,實(shí)際誤差(RE)均小于相對(duì)誤差允許限制(YB)。當(dāng)金的含量大于20g/t時(shí),檢測(cè)結(jié)果明顯偏低,其檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差(RE)均大于相對(duì)誤差允許限制(YB)。不符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范》的要求。對(duì)不符合要求的樣品進(jìn)行二次震蕩富集,測(cè)定其結(jié)果和第一次測(cè)定結(jié)果加和來(lái)統(tǒng)計(jì)準(zhǔn)確度如表2所示。
表2 兩次泡沫塑料震蕩富集檢測(cè)結(jié)果
由表2可以得出對(duì)于金含量在18~50g/t之間的樣品經(jīng)兩次震蕩富集檢測(cè)結(jié)果之和完全符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》DZ/T0130-2006的要求。
綜上所述,在塑料泡沫富集原子吸收法測(cè)定金的含量中,對(duì)金含量低于20g/t的樣品,一次震蕩富集檢測(cè)結(jié)果符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》DZ/T0130-2006的要求,對(duì)于金含量在20~50g/t之間的樣品一次震蕩富集結(jié)果明顯偏低,合格率不滿足規(guī)范要求,但需進(jìn)行二次震蕩富集,兩次震蕩富集檢測(cè)結(jié)果之和符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》DZ/T0130-2006的要求。建議在使用3cm×3cm(約為3g)的塑料泡沫時(shí)對(duì)于檢測(cè)結(jié)果大于20g/t的樣品,應(yīng)進(jìn)行第二次震蕩富集檢測(cè),兩次檢測(cè)結(jié)果之和為該樣品的含量。