李俏麗

（甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局天水礦產(chǎn)勘查院測(cè)試中心，甘肅 天水 741020）

在礦石樣品金含量的測(cè)定中，以前大多采用活性炭吸附的方法，自泡沫塑料分離富集金的技術(shù)在國(guó)內(nèi)應(yīng)用以來(lái),由于該方法簡(jiǎn)便易行,成本低廉,因而發(fā)展很快。本人在長(zhǎng)期使用該方法分析時(shí)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)金含量高到一定程度時(shí)一塊塑料泡沫不能夠完全吸附，需進(jìn)行二次吸附震蕩。本文采用原子吸收法，討論在稱樣量﹑焙燒溫度﹑泡沫塑料富集時(shí)間﹑硫脲解脫時(shí)間等條件不變的條件下，金含量在何種程度下需要經(jīng)過(guò)兩次泡沫塑料吸附，才能達(dá)到結(jié)果要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

ICE3300型原子吸收分光光度計(jì)(美國(guó)熱電)。

HY—2型調(diào)速振蕩器(江蘇省金壇市正基儀器有限公司)。

金空心陰極燈(北京有色金屬研究院)。

泡沫塑料(聚氨脂型)：使用前剪去皮，剪成方塊，每塊重3g，用2% HNO3溶液洗滌，用水洗至中性，沖洗干凈并擠干，備用。

金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：100μg/mL。

金標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0μg/mL﹑2.0μg/mL﹑3.0μg/mL。

王水（HNO3：HCL：H2O=1∶3∶4)。

硫脲溶液：10g/L。

1.2 儀器工作條件

波長(zhǎng)242.8nm，燈電流2.2mA，燃燒器高度7.0mm，火焰類(lèi)型：空氣-乙炔貧燃火焰，燃?xì)獗?.9。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 注意事項(xiàng)

為了確保我們實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，和精密度，需要確保我們前處理階標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，下面提出幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)性要點(diǎn)。

2.1.1 樣品加工

眾所周知，金元素極具延展性，這對(duì)樣品的制備要求尤為重要，在地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室樣中，加工后的樣品必須達(dá)到200目（0.074mm），因?yàn)榻鸬奈锢硇再|(zhì)較軟，不加工至200目會(huì)導(dǎo)致樣品均勻性不達(dá)標(biāo)；樣品顆粒過(guò)大，未被王水分解的硅酸鹽顆粒會(huì)卡在，泡塑間隙內(nèi)，不容易洗出，在經(jīng)過(guò)硫脲解脫后會(huì)進(jìn)入待測(cè)液體中。本文中所選儀器為原子吸收分光光度計(jì)，當(dāng)待測(cè)液體存在雜質(zhì)，進(jìn)入儀器檢測(cè)階段，會(huì)導(dǎo)致吸光度過(guò)高，形成假值，嚴(yán)重影響分析檢測(cè)的準(zhǔn)確度。

2.1.2 試樣消解

在試樣消解過(guò)程中，需要多次搖動(dòng)三角瓶，要將瓶?jī)?nèi)的底部徹底搖起，這樣就能保證樣品充分消解。在樣品消解過(guò)程中，被酸浸泡的外部會(huì)變得稀糊狀，將會(huì)將內(nèi)部試樣進(jìn)行包裹，部進(jìn)行搖動(dòng)會(huì)出現(xiàn)消解不完全的情況。

在清洗泡塑時(shí)需要適度的用力搓揉泡塑，力度不可過(guò)大損壞泡塑，還要保證泡塑內(nèi)的殘?jiān)p雜質(zhì)被徹底清洗干凈，保證試液的背景干凈。

在加入100mL水后振蕩前，一般我們需要注意的是液體的酸度應(yīng)該保證30%左右，在高溫消解后若溶液所剩較少，應(yīng)該補(bǔ)充少許王水再重復(fù)消解一會(huì)再加入水后進(jìn)行振蕩。

稱取10.0g樣品于30ml瓷坩堝中，放置馬弗爐中程序升溫至680℃焙燒2h，取出冷卻后移入250mL三角瓶中，用少量水潤(rùn)濕樣品，加入50mL王水（1+1）在電熱板上加熱微沸30min，在此過(guò)程中要至少搖3次，使樣品溶解更加完全，直至溶液體積在20mL～30mL。加水稀釋至約100mL，將溶液冷卻至室溫后，放入3g泡沫塑料蓋上蓋子，在振蕩器上振蕩30min。取出泡沫塑料，用水洗去殘?jiān)八幔瑪Q去水分。放入預(yù)先準(zhǔn)確加入10.00mL10g/L硫脲溶液的比色管中，置沸水浴中加熱20min。趁熱勾取出泡沫塑料，待恢復(fù)至室溫后，按儀器工作條件測(cè)量金的吸光度。同時(shí)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)量，計(jì)算金的含量。

3 實(shí)驗(yàn)方案

根據(jù)泡沫塑料富集原子吸收分光光度法測(cè)定金量方法測(cè)定范圍，對(duì)12個(gè)不同含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行一次泡沫塑料富集檢測(cè)統(tǒng)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度如表1。

表1 一次泡沫塑料震蕩富集檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度統(tǒng)計(jì)

由表1可以得出，當(dāng)金的含量小于20g/t時(shí)，一次富集的結(jié)果符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》DZ/T0130-2006的要求，實(shí)際誤差(RE)均小于相對(duì)誤差允許限制（YB）。當(dāng)金的含量大于20g/t時(shí)，檢測(cè)結(jié)果明顯偏低，其檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差(RE)均大于相對(duì)誤差允許限制（YB）。不符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范》的要求。對(duì)不符合要求的樣品進(jìn)行二次震蕩富集，測(cè)定其結(jié)果和第一次測(cè)定結(jié)果加和來(lái)統(tǒng)計(jì)準(zhǔn)確度如表2所示。

表2 兩次泡沫塑料震蕩富集檢測(cè)結(jié)果

由表2可以得出對(duì)于金含量在18～50g/t之間的樣品經(jīng)兩次震蕩富集檢測(cè)結(jié)果之和完全符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》DZ/T0130-2006的要求。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，在塑料泡沫富集原子吸收法測(cè)定金的含量中，對(duì)金含量低于20g/t的樣品，一次震蕩富集檢測(cè)結(jié)果符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》DZ/T0130-2006的要求，對(duì)于金含量在20～50g/t之間的樣品一次震蕩富集結(jié)果明顯偏低，合格率不滿足規(guī)范要求，但需進(jìn)行二次震蕩富集，兩次震蕩富集檢測(cè)結(jié)果之和符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》DZ/T0130-2006的要求。建議在使用3cm×3cm（約為3g）的塑料泡沫時(shí)對(duì)于檢測(cè)結(jié)果大于20g/t的樣品，應(yīng)進(jìn)行第二次震蕩富集檢測(cè)，兩次檢測(cè)結(jié)果之和為該樣品的含量。