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        大國重器,材料先行—增材制造之有色金屬材料標(biāo)準(zhǔn)體系研究

        2022-02-22 08:45:22吳艷華
        世界有色金屬 2022年22期
        關(guān)鍵詞:合金粉金屬粉末領(lǐng)航

        吳艷華

        (有色金屬技術(shù)經(jīng)濟研究院有限責(zé)任公司,北京 100080)

        1 引言

        大國重器,從“藍鯨2號”﹑“墨子號”量子通信衛(wèi)星,到C919大飛機﹑復(fù)興號高鐵﹑珠港澳大橋,以及磁懸浮列車等,引領(lǐng)人們走向新時代的里程碑。

        增材制造被譽為推動第三次工業(yè)革命的一種創(chuàng)新性制造技術(shù),金屬材料是大國重器的脊梁。在C919大飛機上,增材制造技術(shù)和金屬材料的融合取得了突破性應(yīng)用,我國成為世界上首個具備飛機鈦合金大型主承力結(jié)構(gòu)件激光增材制造技術(shù)并實現(xiàn)裝機工程應(yīng)用的國家。C919大飛機采用增材制造技術(shù)打印出了飛機鈦合金起落架﹑主承力框以及主風(fēng)擋整體窗框,零件成本不足20萬美元,成為C919大飛機的一大技術(shù)亮點。

        增材制造作為一項新技術(shù),標(biāo)準(zhǔn)化工作是從無到有的,目前,我國增材制造相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量不足,標(biāo)準(zhǔn)體系尚不夠健全,在增材制造技術(shù)快速發(fā)展的背景下,需要積極推動增材制造產(chǎn)業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)和標(biāo)準(zhǔn)制定工作,把研制“領(lǐng)航”標(biāo)準(zhǔn)作為增材制造標(biāo)準(zhǔn)化工作的重要方向。

        2 國內(nèi)外增材制造產(chǎn)業(yè)情況

        增材制造技術(shù)的誕生起源于航空航天等領(lǐng)域的需求,特別是航空航天一些關(guān)鍵件的研制需要新制造技術(shù)的突破。增材制造技術(shù)經(jīng)歷了多個發(fā)展階段,包括最初的研究階段,以原型展示為主,目前已經(jīng)實現(xiàn)了規(guī)?;彤a(chǎn)業(yè)化,能夠直接制造結(jié)構(gòu)復(fù)雜﹑性能良好的結(jié)構(gòu)件。增材制造技術(shù)的能量源主要包括激光和電子束,激光增材制造和電子束增材制造具有良好的應(yīng)用前景,是技術(shù)領(lǐng)域的重要發(fā)展方向,是國內(nèi)外增材制造領(lǐng)域的研究熱點。

        美國于2012年8月成立增材制造創(chuàng)新研究院,此研究院聯(lián)合了賓夕法尼亞州西部等10余所高校﹑40余家企業(yè),將航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用需求作為增材制造的首要研究目標(biāo)[1];英國工程和自然科學(xué)研究委員會(EPSRC)于2011年3月在諾丁漢大學(xué)成立增材制造技術(shù)創(chuàng)新中心;歐洲航天局(ESA)于2013年1月開展增材制造研究計劃;美國航空航天局(NASA)于2013年8月對增材制造技術(shù)制造的發(fā)動機噴注器樣件進行熱試車,結(jié)果表明增材制造技術(shù)生產(chǎn)的結(jié)構(gòu)件可完全滿足發(fā)動機的設(shè)計需求。

        我國從上個世紀(jì)90年代開始,在國家有關(guān)主管部門的政策支持下,許多高校從事增材制造的設(shè)備制造﹑軟件開發(fā)﹑材料研制等研究工作,如清華大學(xué)﹑華中科技大學(xué)﹑西安交通大學(xué)﹑北京航空航天大學(xué)等。在高校﹑研究機構(gòu)和相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)的共同努力下,增材制造產(chǎn)業(yè)化也獲得了重大進展,“十五”期間,北京航空航天大學(xué)突破了飛機鈦合金次承力結(jié)構(gòu)件的增材制造工藝和應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù),此外增材制造技術(shù)制備的TA15﹑TC4等鈦合金先進飛機大型整體主承力關(guān)鍵結(jié)構(gòu)件﹑A-100等高強鋼起落架等飛機關(guān)鍵構(gòu)件以及TC11﹑Ti60等制備的鈦合金整體葉盤等航空發(fā)動機關(guān)鍵部件在飛機研制和生產(chǎn)中得以成功應(yīng)用。與國外相比,我國已經(jīng)掌握了增材制造技術(shù)裝備的相關(guān)技術(shù),實現(xiàn)了自主研發(fā)制造,部分技術(shù)水平可以與國際先進水平持平。近兩年我國增材制造產(chǎn)業(yè)化方面取得了重要突破,盡管與國外發(fā)達國家還有一定差距,隨著我國增材制造技術(shù)的不斷進步及應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展,增材制造的產(chǎn)業(yè)化前景廣闊。

        據(jù)《Wohlers Report 2021》[2]數(shù)據(jù)統(tǒng)計,2015年-2020年,全球增材制造市場規(guī)模逐年上漲,年增長率最高達到33.5%,2020年全球增材制造市場規(guī)模達到127.58億美元,見圖1。據(jù)增材制造行業(yè)報告預(yù)計:隨著先進制造業(yè)的發(fā)展,未來數(shù)十年對高性能增材制造關(guān)鍵零部件和金屬粉末原料的需求會不斷增加,年增長率大約為25%?!对霾闹圃飚a(chǎn)業(yè)發(fā)展行動計劃》文件的重點任務(wù)條款中明確提出:提升供給質(zhì)量的第一項就是開展增材制造專用材料的特性研究﹑推動增材制造關(guān)鍵材料制備技術(shù)及裝備研發(fā)﹑鼓勵優(yōu)勢材料生產(chǎn)企業(yè)從事增材制造專用材料及研究成果轉(zhuǎn)化。

        圖1 全球增材制造市場規(guī)模趨勢圖

        3 增材制造標(biāo)準(zhǔn)體系

        國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)在增材制造(AM)領(lǐng)域內(nèi)進行的標(biāo)準(zhǔn)化工作,涉及術(shù)語和定義﹑相關(guān)工藝﹑試驗程序﹑質(zhì)量參數(shù)﹑過程鏈(硬件和軟件)﹑供應(yīng)協(xié)議和所有的基礎(chǔ)共性技術(shù)。美國航空航天局(NASA)發(fā)布了針對航空航天領(lǐng)域增材制造產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),德國航空航天標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(DIN)與德國工程師協(xié)會(VDI)針對增材制造技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用制定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn),歐洲焊接聯(lián)合會發(fā)布了國際增材制造人員職業(yè)資格培訓(xùn)與認(rèn)證制度。由此可以看出,關(guān)于增材制造的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),從設(shè)計﹑材料﹑工藝﹑設(shè)備﹑從業(yè)人員等,正在全產(chǎn)業(yè)鏈鋪展開來。從事增材制造的企業(yè)若致力于走向高端制造,就必須關(guān)注這些標(biāo)準(zhǔn),并運用到實際生產(chǎn)中。

        在增材制造標(biāo)準(zhǔn)化體系建設(shè)方面,我國起步晚于美國和歐洲,SAC/TC 562全國增材制造標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會2016年成立,負(fù)責(zé)我國增材制造標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。增材制造技術(shù)作為多學(xué)科交叉融合的產(chǎn)物,標(biāo)準(zhǔn)化方面也涉及多個標(biāo)委會,其中,增材制造用金屬粉末作為重要專用材料,相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)由SAC/TC 243全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會和SAC/TC 562全國增材制造標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員共同歸口管理,兩個標(biāo)委會一直保持著良好的交流和合作關(guān)系,共同推進我國增材制造領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)化工作,以標(biāo)準(zhǔn)引領(lǐng)增材制造產(chǎn)業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展[3]。在國家標(biāo)準(zhǔn)化機構(gòu)和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)化組織的強力推動下,我國正在快速推動術(shù)語﹑工藝﹑產(chǎn)品和方法等方面的標(biāo)準(zhǔn)化體系建設(shè)工作,我國增材制造產(chǎn)業(yè)鏈標(biāo)準(zhǔn)體系見圖2[4]。增材制造產(chǎn)業(yè)鏈標(biāo)準(zhǔn)體系分為A基礎(chǔ)共性標(biāo)準(zhǔn)﹑B關(guān)鍵技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)﹑C服務(wù)和培訓(xùn)標(biāo)準(zhǔn)﹑E行業(yè)應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)。在整個增材制造產(chǎn)業(yè)鏈的標(biāo)準(zhǔn)體系中,有色金屬領(lǐng)域主要涉及B原材料及零部件標(biāo)準(zhǔn)。

        圖2 我國增材制造標(biāo)準(zhǔn)體系

        金屬粉末是增材制造技術(shù)關(guān)鍵的原料,先進的粉末制備技術(shù)是相關(guān)新興高技術(shù)產(chǎn)業(yè)的先導(dǎo)。有色標(biāo)委會組織制定了《增材制造用鉭及鉭合金粉》《增材制造用鈮及鈮合金粉》《增材制造用球形鈷鉻合金粉》《增材制造用鎢及鎢合金粉》《增材制造用鉬及鉬合金粉》等近20項國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),以標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布時間為序進行了排列,見表1,這些增材制造標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)關(guān)注度高,標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)先進合理。這些標(biāo)準(zhǔn)的制定與發(fā)布,將使增材制造金屬粉末規(guī)范化,給市場貿(mào)易提供了可靠的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù),有效提升增材制造原料的質(zhì)量,為增材制造的健康快速發(fā)展保駕護航。

        表1 有色金屬領(lǐng)域增材制造相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

        4 增材制造“領(lǐng)航”標(biāo)準(zhǔn)研究

        《增材制造標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)航行動計劃(2020-2022年)》中提出了“研制一批增材制造“領(lǐng)航”標(biāo)準(zhǔn),制定增材制造專用材料性能﹑安全等測試和評價方法標(biāo)準(zhǔn),開展增材制造成形件性能﹑缺陷等方面研究,制定成形件質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)。究竟什么樣的標(biāo)準(zhǔn)才能算是“領(lǐng)航”標(biāo)準(zhǔn),在我看來,具有如下幾方面特點的標(biāo)準(zhǔn)才堪稱“領(lǐng)航”標(biāo)準(zhǔn)。

        4.1 緊跟產(chǎn)業(yè)發(fā)展,符合政策導(dǎo)向的標(biāo)準(zhǔn)

        近些年來,我國相繼出臺了一系列產(chǎn)業(yè)政策,都明確提到了增材制造,“領(lǐng)航”標(biāo)準(zhǔn)首要特點就是符合政策導(dǎo)向,立足行業(yè)急需,推動增材制造高質(zhì)量發(fā)展。通過梳理,今年國家層面支持增材制造標(biāo)準(zhǔn)研制的政策如下:

        (1)《新材料標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)航行動計劃》中二主要行動(二)研制新材料“領(lǐng)航”標(biāo)準(zhǔn)6.增材制造材料構(gòu)建增材制造新材料標(biāo)準(zhǔn)體系,做好增材制造材料標(biāo)準(zhǔn)布局。

        (2)《增材制造標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)航行動計劃(2020-2022年)》中三﹑主要行動(二)研制一批增材制造“領(lǐng)航”標(biāo)準(zhǔn)開展面向增材制造專用材料生產(chǎn)過程控制﹑回收﹑處理﹑再利用等標(biāo)準(zhǔn)研制,推動企業(yè)降低生產(chǎn)成本。

        (3)《新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展指南》四﹑重點任務(wù)專欄2前沿新材料先導(dǎo)工程2.增材制造材料。

        (4)《國務(wù)院關(guān)于印發(fā)<中國制造2025>的通知》三﹑戰(zhàn)略任務(wù)和重點(一)提高國家制造業(yè)創(chuàng)新能力專欄1制造業(yè)創(chuàng)新中心(工業(yè)技術(shù)研究基地)建設(shè)工程圍繞重點行業(yè)轉(zhuǎn)型升級和新一代信息技術(shù)﹑智能制造﹑增材制造﹑新材料﹑生物醫(yī)藥等領(lǐng)域創(chuàng)新發(fā)展的重大共性需求。制定完善制造業(yè)創(chuàng)新中心遴選﹑考核﹑管理的標(biāo)準(zhǔn)和程序。

        (5)《國家工業(yè)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)指南》四﹑重點任務(wù)(二)先進基礎(chǔ)工藝標(biāo)準(zhǔn)研制專欄3先進基礎(chǔ)工藝領(lǐng)域急需標(biāo)準(zhǔn)研制(8)增材制造(3D打?。┕に嚇?biāo)準(zhǔn)研制。開展材料擠出﹑定向能量沉積﹑粉末床熔融﹑立體光固化等增材制造(3D打?。┕に嚰芭涮讬z測方法和專用材料制備技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)研制。

        4.2 打破技術(shù)壁壘,替代進口的高端金屬粉末標(biāo)準(zhǔn)

        國內(nèi)增材制造用鉭﹑鈮﹑鉬等難熔金屬類粉末長期依賴進口,會面臨國外公司對國內(nèi)禁售的風(fēng)險。針對增材制造對高熔點金屬粉末的要求,我國在粉末制備技術(shù)上實現(xiàn)了突破性發(fā)展,完成了旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉設(shè)備的改進及優(yōu)化,研發(fā)了大電流﹑長壽命轉(zhuǎn)移弧型等離子發(fā)生器,最高許用電流(4000A)是現(xiàn)有等離子(PREP)發(fā)生器的2倍,解決了難熔金屬自耗電極大端面(直徑50mm-75 mm)快速熔化(熔化速度270cm3/min)的難題;發(fā)明了向高速旋轉(zhuǎn)軸供電的液態(tài)金屬電刷,解決了大電流條件下傳統(tǒng)碳刷因熱損傷導(dǎo)致無法連續(xù)生產(chǎn)的難題。采用PREP技術(shù)制備的增材制造用鉭粉顯微形貌及粒度分布見圖3[5],其中鉭粉末粒度D90≤150μm,粉末球形率≥95%,粒度分布窄,且雜質(zhì)元素低,產(chǎn)品質(zhì)量完全滿足增材制造的需求。

        圖3 采用PREP技術(shù)制備的鉭粉顯微形貌及粒度分布圖

        對上述高端金屬粉末制定“領(lǐng)航”標(biāo)準(zhǔn),將使我國增材制造用難熔金屬粉末的生產(chǎn)有保障﹑檢驗有依據(jù)﹑判定有標(biāo)尺,對促進企業(yè)的有序競爭和行業(yè)的技術(shù)發(fā)展具有積極的實際意義。而且,標(biāo)準(zhǔn)的制定提高了我國在國際市場上的競爭實力,對促進我國增材制造用金屬粉末的生產(chǎn)應(yīng)用和推廣將產(chǎn)生重要影響。

        4.3 解決產(chǎn)業(yè)急需,配套的專用檢測方法標(biāo)準(zhǔn)

        對于增材制造構(gòu)件而言,其原材料粉末的特性是決定其最終構(gòu)件性能的關(guān)鍵因素之一。目前球形金屬粉末的制備方法包括氣霧化方式和等離子旋轉(zhuǎn)電極方式,其中氣霧化方式由于粒徑小于53μm的球形金屬粉末收得率超過30%而應(yīng)用更為廣泛。在氣霧化制粉過程中,高速氬氣氣流沖擊分散熔體,容易在粉末顆粒內(nèi)部形成閉合孔隙,從而形成內(nèi)部包含氬氣的空心粉末。氬氣通常不熔于金屬,容易在增材制造過程中形成氣隙﹑卷入性和析出性氣孔﹑裂紋等缺陷,即使采用熱等靜壓工藝也無法消除該類缺陷,在制件熱處理過程中熱誘導(dǎo)易引起孔隙長大[6]。所以,增材制造用球形金屬粉末一般要求避免空心粉末的存在,如選區(qū)激光熔化工藝一般要求金屬粉末原料的空心粉率比例不超過1%。因此,為提高增材制造構(gòu)件的性能,必須要有切實可行的空心粉率測定方法。

        “領(lǐng)航”標(biāo)準(zhǔn)的制定,針對增材制造用金屬粉末的空心粉率檢測方法,對常用的顯微鏡法和工業(yè)計算機層析成像(CT)法作出具體規(guī)定,顯微鏡法將金屬粉末進行鑲樣﹑磨拋,得到粉末金相試樣,然后利用光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡-背散射電子成像觀察粉末顆粒的截面圖像,統(tǒng)計出圖像中的粉末顆粒總數(shù)量和空心粉顆粒數(shù)量,經(jīng)計算得出該批次粉末樣品的空心粉率。工業(yè)計算機層析成像(CT)法利用工業(yè)計算機層析成像(CT)系統(tǒng),對金屬粉末進行斷層掃描,得到二維斷層圖像,通過三維重構(gòu)軟件,重構(gòu)出粉末顆粒的三維立體圖像,統(tǒng)計出二維或三維圖像中的粉末顆粒總數(shù)量和空心粉顆粒數(shù)量,經(jīng)計算得出該批次粉末樣品的空心粉率。

        空心粉率檢測的部分結(jié)果如圖4所示,圖4a)采用顯微鏡法對GH3536粉末進行空心粉率的檢測,粉末顆??倲?shù)量4196個,空心粉顆粒數(shù)量24個,測定的空心粉率為0.57%;圖4b)采用工業(yè)計算機層析成像(CT)法對GH3536粉末進行空心粉率的檢測,粉末顆粒總數(shù)量88582個,空心粉顆粒數(shù)量452個,空心粉率0.51%。由此可以看出,空心粉率標(biāo)準(zhǔn)能夠滿足通過增材制造技術(shù)用金屬粉末產(chǎn)品的生產(chǎn)﹑銷售和應(yīng)用需求,統(tǒng)一了增材制造用金屬粉末空心粉末的檢測方法,為增材制造行業(yè)提供急需的檢測評價標(biāo)準(zhǔn)依據(jù),對于提升增材制造用金屬粉末的質(zhì)量和性能穩(wěn)定性具有重要意義,達到“領(lǐng)航”標(biāo)準(zhǔn)的水平。

        圖4 金屬粉末空心粉率檢測圖例

        4.4 填補國內(nèi)空白,達到國際先進水平的標(biāo)準(zhǔn)

        增材制造用鎢及鎢合金粉主要應(yīng)用于CT設(shè)備中防散射柵格中,隨著新冠疫情在全球的持續(xù)影響,市場對CT設(shè)備的需求明顯增加,增材制造用鎢及鎢合金粉需求量將逐年穩(wěn)步增加。由于鎢防散射柵格成形工藝復(fù)雜,對強度﹑精度﹑遮光度﹑吸收輻射能力﹑安全性﹑結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性等都有較高的要求,對增材制造用鎢及鎢合金粉末提出了較高的要求。

        目前市場上增材制造用鎢及鎢合金粉尚無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn),各生產(chǎn)廠家制粉工藝也不完全一致,產(chǎn)品參數(shù)不在同一基準(zhǔn)上,給產(chǎn)品的生產(chǎn)和評價帶來不便,特別是不同粒徑和雜質(zhì)含量粉末對鎢防散射柵格的精度﹑位置和性能具有重要影響。國家標(biāo)準(zhǔn)《增材制造用鎢及鎢合金粉》的制定,將會填補國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)空白,規(guī)范并提升我國增材制造用鎢及鎢合金粉的性能指標(biāo),包括化學(xué)成分﹑粒度組成﹑密度﹑流動性等,可以滿足航空航天﹑醫(yī)療器械等關(guān)鍵領(lǐng)域的應(yīng)用需求,我國增材制造鎢及鎢合金的技術(shù)水平和整體性能達到國際先進水平。

        在“領(lǐng)航”標(biāo)準(zhǔn)的制定中,與美國和加拿大知名企業(yè)的產(chǎn)品水平進行對比,國家標(biāo)準(zhǔn)《增材制造用鎢及鎢合金粉》中規(guī)定氧含量為0.03%,美國Stanford Advanced Materials公司生產(chǎn)的鎢粉氧含量為0.042%,我國國家標(biāo)準(zhǔn)中化學(xué)成分對氧含量的要求更為嚴(yán)格。國家標(biāo)準(zhǔn)《增材制造用鎢及鎢合金粉》中規(guī)定碳含量為0.05%,加拿大Tekna公司生產(chǎn)的鎢粉碳含量為0.058%,我國國家標(biāo)準(zhǔn)中化學(xué)成分對碳含量的要求更為嚴(yán)格。國內(nèi)相關(guān)廠家生產(chǎn)的增材制造用鎢粉化學(xué)成分均能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)中W-1牌號化學(xué)成分對氧含量﹑碳含量的要求,見表2,說明我國制備增材制造用鎢粉在氧含量﹑碳含量控制達到了國際先進水平。

        表2 《增材制造用鎢及鎢合金粉》標(biāo)準(zhǔn)中化學(xué)成分要求

        5 結(jié)語

        國內(nèi)增材制造的市場需求正在快速增長,我國對增材制造技術(shù)的需求不但集中在工藝設(shè)備上,而且體現(xiàn)在對增材制造用材料種類多樣性的需求上。隨著設(shè)備工藝的普及和技術(shù)進步,增材制造的市場規(guī)模還將迅速增長。在此背景下,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范產(chǎn)業(yè)發(fā)展的作用越來越凸顯,需要健全增材制造全產(chǎn)業(yè)鏈標(biāo)準(zhǔn)體系,加強上下游協(xié)同發(fā)展,以標(biāo)準(zhǔn)為抓手,提升我國增材制造的原料及零部件品質(zhì),提高工藝水平,解決高端金屬粉末和先進工藝設(shè)備仍部分依賴進口的技術(shù)難題,以“領(lǐng)航”標(biāo)準(zhǔn)引領(lǐng)增材制造的高質(zhì)量可持續(xù)發(fā)展。

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