王 瑞, 曹海潮, 狄春香, 管 磊,劉然鵬, 李北興, 劉 峰*,

(1. 山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 植物保護(hù)學(xué)院，山東 泰安 271018；2. 山東省農(nóng)村經(jīng)濟(jì)管理服務(wù)總站，濟(jì)南 250013；3. 江蘇省連云港市海州區(qū)板浦鎮(zhèn)農(nóng)村經(jīng)濟(jì)和農(nóng)業(yè)技術(shù)服務(wù)中心，江蘇 連云港 222000)

隨著人們環(huán)保意識和安全意識的提高，農(nóng)藥制劑中芳烴類等危害人體健康、存在安全風(fēng)險的有機(jī)溶劑已逐步被限制或取代[1]。近年來，性能穩(wěn)定、成本低廉、環(huán)境友好的酯化植物油類溶劑已逐漸替代二甲苯等用于農(nóng)藥乳油、油懸浮劑等劑型中[2]。其中，植物源衍生物油酸甲酯在葉面噴霧應(yīng)用中具有較高的作物安全性，有助于增加藥劑對葉面的黏附和滲透，提高藥效[3-4]。研究發(fā)現(xiàn)，油酸甲酯對磺草酮、莠去津和煙嘧磺隆均有增效作用[5]。油酸甲酯可破壞害蟲體壁的蠟質(zhì)層，促進(jìn)藥液的吸收和滲透。以油酸甲酯為溶劑的阿維菌素乳油對棉蚜Aphis gossypiiGlover、美國白蛾Hyphantria cunea、桑白蚧Pseudaulacaspis pentagonaTargioni)的室內(nèi)毒力和藥效均高于普通乳油[3]。油酸甲酯還可通過延長殺菌劑在菌絲體上的滯留時間而增加滲透性，從而提高藥效[6]。

對現(xiàn)有劑型進(jìn)行改造，開發(fā)“安全、高效、環(huán)?！钡霓r(nóng)藥制劑，進(jìn)一步提高農(nóng)藥利用率，也是目前農(nóng)藥制劑研究的方向之一[7]。近年來，微囊相關(guān)劑型的制劑數(shù)量逐年增加[8]。在制備農(nóng)藥微囊時，有機(jī)溶劑的作用是溶解或稀釋原藥形成油相，其中芳烴[9]、甲醇[10]、N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)[11]等是常用溶劑，但其對人體健康與環(huán)境安全存在一定風(fēng)險[12-13]，有必要開展微囊劑型中溶劑的優(yōu)化工作。

本研究采用界面聚合法，以4,4′-二異氰酸酯二苯甲烷 (MDI) 為油相單體，以聚乙二醇 (PEG400)為水相單體，分別以油酸甲酯和150# 溶劑油為溶劑，制備了9%吡唑醚菌酯微囊懸浮劑。通過比較制劑穩(wěn)定性、表征載藥微囊性能及驗(yàn)證對花生葉斑病田間防治效果，評價以油酸甲酯作為吡唑醚菌酯微囊懸浮劑油相溶劑的可行性與應(yīng)用潛力，以期為農(nóng)藥制劑的環(huán)境友好化提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 供試材料與主要儀器

98%吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)原藥 (山東康喬生物科技有限公司) ；油酸甲酯 (工業(yè)級，北京廣源益農(nóng)有限公司) ；150# 溶劑油 (工業(yè)級，淄博高凱化工有限公司) ；木質(zhì)素磺酸鈉 (98%，美國MeadWestvaco 公司) ；4'-二異氰酸酯二苯甲烷(MDI，99%，山東萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司) ；聚乙二醇 (PEG400，99%，山東豪順化工有限公司) ；辛基酚聚氧乙烯醚 (工業(yè)級，OP-10，江蘇省海安石油化工廠) ；黃原膠 (工業(yè)級，山東淄博中軒生化有限公司) ；乙二醇 (分析純，天津科密歐化學(xué)試劑有限公司) ； 吡唑醚菌酯乳油 (250 g/L，巴斯夫歐洲公司) ；試驗(yàn)用水為去離子水。

TENSOR II 紅外光譜儀 (德國布魯克公司) ；DTG-60 型差熱熱重同步分析儀 (日本島津公司) ；SS-550 掃描電子顯微鏡 (日本島津公司) ；LSPOP (6) 激光粒度分析儀 (珠海歐美克儀器有限公司) ；高效液相色譜儀安捷倫1200 (安捷倫科技有限公司) ；HH-4 超級恒溫水浴鍋 (金壇區(qū)西城新瑞儀器廠) ；JJ-1 型數(shù)顯測速電動攪拌器 (常州國華電器有限公司) ；T18 剪切分散機(jī) (德國 IKA 公司) 。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 溶劑/原藥配比篩選 模擬農(nóng)藥微囊懸浮劑制備與儲存過程中油相狀態(tài)變化，篩選合適的原藥與溶劑配比。將油酸甲酯、150# 溶劑油分別與吡唑醚菌酯原藥按質(zhì)量比4 : 1、2 : 1、1 : 1、1 : 2 混合，裝入樣品瓶中密封，水浴 (70 ℃) 3 h后，于室溫下靜置7 d，觀察原藥晶體析出情況，并拍照記錄。

1.2.2 載藥微囊制備 采用界面聚合法制備載藥微囊[14]。保證油相與水相質(zhì)量比為2 : 5，制備不同溶劑/原藥的吡唑醚菌酯微囊懸浮劑。以制備100 g樣品為例，按表1 稱取吡唑醚菌酯原藥，按比例分別加入油酸甲酯或150# 溶劑油，加熱至完全溶解，冷卻至室溫，加入1 g MDI，溶解后獲得油相；用66 mL 去離子水溶解2.5 g 分散劑木質(zhì)素磺酸鈉、0.5 g 乳化劑OP-10 與2 g 水相單體PEG400，獲得水相。將油相緩慢注入水相，使用高速剪切機(jī)于15000 r/min 下剪切，獲得穩(wěn)定的水包油乳液。將乳液轉(zhuǎn)移至三頸燒瓶中，水浴 (70 °C) 中固化3 h (于2 h 時加入0.15 g 黃原膠與2 g 乙二醇)。固化完成后，補(bǔ)齊在固化過程中損失的水分，即得到分別以油酸甲酯和150# 溶劑油為溶劑的9%吡唑醚菌酯微囊懸浮劑。

表1 吡唑醚菌酯微囊懸浮劑配方中的溶劑和原藥用量Table 1 The dosages of solvent and technical material in pyraclostrobin microcapsule suspensions

1.2.3 溶劑/原藥對吡唑醚菌酯微囊懸浮劑制劑穩(wěn)定性的影響 分別采用文獻(xiàn)方法[15-16]評價吡唑醚菌酯微囊懸浮劑熱貯與冷貯穩(wěn)定性；另外，將微囊懸浮劑于室溫條件下放置2 a，觀察穩(wěn)定性。通過測定其冷、熱貯穩(wěn)定性，選取穩(wěn)定性最優(yōu)的兩種不同溶劑制備的微囊懸浮劑進(jìn)行下一步研究。

1.3 載藥微囊的表征

1.3.1 形貌與粒徑分布 將微囊懸浮劑用去離子水稀釋至適宜濃度，取適量稀釋液涂于硅片表面，于室溫晾干24 h 后，用掃描電子顯微鏡 (SEM)觀察載藥微囊形貌。

將微囊懸浮劑用去離子水稀釋至適宜濃度，使用激光粒度分布儀測定載藥微囊的粒徑。

1.3.2 熱穩(wěn)定性與紅外光譜分析 將微囊懸浮劑用去離子水稀釋后于2500 r/min 下離心，去除上清液后，加入去離子水，振蕩懸浮，再次離心獲得沉淀。重復(fù)3 次。將沉淀物 (載藥微囊) 涂于玻璃板上于室溫條件下晾干。用熱重分析儀對載藥微囊、吡唑醚菌酯原藥和油酸甲酯分別進(jìn)行熱重分析。測試條件為以20 °C/min 升溫至500 °C。

用傅里葉紅外光譜儀分別測定載藥微囊、吡唑醚菌酯原藥、油酸甲酯、150# 溶劑油和MDI 的紅外吸收光譜。

1.3.3 包封率與釋放性能測定 以正己烷為溶劑對微囊懸浮劑中游離的吡唑醚菌酯進(jìn)行萃取[17]。稱取1 g 微囊懸浮劑于玻璃樣品瓶中，加入10 mL正己烷，置于滾管器上勻速 (70 r/min) 滾動30 min；取0.5 mL 上層正己烷溶液過0.22 μm 有機(jī)濾膜，用高效液相色譜儀 (HPLC) 測定吡唑醚菌酯的質(zhì)量濃度，同時計(jì)算出微囊懸浮劑中吡唑醚菌酯的游離率。按公式 (1) 計(jì)算微囊懸浮劑的包封率 (E) ，按公式 (2) 計(jì)算微囊懸浮劑中吡唑醚菌酯的游離率 (R) 。

其中，c1為正己烷中吡唑醚菌酯的質(zhì)量濃度，mg/L；V1為正己烷的體積，L；m1為微囊懸浮劑中吡唑醚菌酯的總質(zhì)量，mg。

使用快速釋放液測定載藥微囊的釋放性能[17]。用去離子水將微囊懸浮劑稀釋至450 mg/L，取10 mL 稀釋液于玻璃樣品瓶中，先后加入80 mL正己烷與10 mL 甲醇后靜置；分別于5、10、15、20、25、30、40、50 和60 min 取0.5 mL 上層正己烷溶液，過0.22 μm 有機(jī)濾膜，用HPLC 檢測吡唑醚菌酯的含量。每次取樣后補(bǔ)充等體積的正己烷以保持釋放體系中正己烷的總量不變。

色譜條件：色譜柱為C18不銹鋼柱 (250 mm ×4.6 mm) ；流動相為V(甲醇) :V(水) = 80 : 20；流速1.0 mL/min；柱溫25 ℃；檢測波長275 nm；進(jìn)樣量20 μL。

按公式 (3) 求得累積釋放速率 (ε) 。

式中，c2為正己烷中吡唑醚菌酯的質(zhì)量濃度，mg/L；V2為正己烷的體積，L；m2為微囊懸浮劑稀釋液中吡唑醚菌酯的總質(zhì)量，mg。

1.3.4 抗紫外光解性能測定 采用人工模擬紫外老化法對載藥微囊的抗紫外光解性能進(jìn)行評價[18]。將微囊懸浮劑用去離子水稀釋20 倍，取0.2 mL均勻涂抹于載玻片 (25 mm × 75 mm) 上，于室溫下避光晾干后，再稀釋20 倍置于20 μW/cm2的紫外光下，分別于0、10、30、60、100、150 和200 min 依次取出玻片，用20 mL 甲醇對剩余的吡唑醚菌酯進(jìn)行超聲萃取30 min。使用HPLC 測定吡唑醚菌酯的含量。按公式 (4) 求得吡唑醚菌酯的光解剩余率 (ρ) 。

式中，c3為甲醇中吡唑醚菌酯的質(zhì)量濃度，mg/L；V3為甲醇的體積，L；m3為涂于載玻片上的微囊懸浮劑稀釋液中吡唑醚菌酯的總質(zhì)量，mg。

1.4 吡唑醚菌酯微囊懸浮劑防治花生葉斑病田間藥效試驗(yàn)

2018 年9 月6 日于山東省泰安市岱岳區(qū)大汶口鎮(zhèn)東大吳村 (117.13°E，35.97°N) 進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)。花生品種為大白沙，于6 月24 日播種，生長期間未進(jìn)行其他葉部病害防治與花生控旺處理。供試藥劑為9% 吡唑醚菌酯微囊懸浮劑 (以油酸甲酯為溶劑) 與9% 吡唑醚菌酯微囊懸浮劑 (以150# 溶劑油為溶劑) ，對照藥劑為250 g/L 吡唑醚菌酯乳油，施藥劑量均為有效成分2250 g/hm2，用水量為6750 L/hm2，以清水處理為空白對照。每處理設(shè)3 次重復(fù)，每小區(qū)面積為 20 m2，隨機(jī)區(qū)組排列，小區(qū)間設(shè)有保護(hù)行。分別于施藥前及施藥后7、15、22 和32 d，按照文獻(xiàn)方法[19]調(diào)查發(fā)病情況。分級標(biāo)準(zhǔn)：0 級，無??；1 級，病斑面積占整片葉面積的5%以下；3 級，病斑面積占整片葉面積的6 % ～ 25 %；5 級，病斑面積占整片葉面積的26 % ～ 50 %；7 級，病斑面積占整片葉面積的51 % ～75 %；9 級，病斑面積占整片葉面積的76 %以上。

病情指數(shù) (D) 根據(jù)公式 (5) 計(jì)算，防治效果(E) 根據(jù)公式 (6) 計(jì)算。

式中，G為各級病葉數(shù)；i為相對級數(shù)值；L為調(diào)查總?cè)~數(shù)；Db為空白對照區(qū)病指；Dc為處理區(qū)病指。

1.5 數(shù)據(jù)處理與分析

運(yùn)用DPS 數(shù)據(jù)處理軟件對試驗(yàn)中所獲得數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析，采用Tukey 法比較各處理間的差異顯著性，圖表使用Origin 繪圖軟件繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 溶劑原藥篩選

在原藥與有機(jī)溶劑質(zhì)量相同的前提下，通過改變二者的配比，模擬藥劑在囊芯的溶解狀態(tài)。如圖1 所示，于室溫 (20 ℃) 放置48 h 時只有150# 溶劑油、原藥質(zhì)量比為4 : 1 和2 : 1 的原藥能溶解，這與王仁飛等[20]報道的150# 溶劑油對吡唑醚菌酯原藥的溶解度明顯優(yōu)于油酸甲酯是一致的，而經(jīng)過70 ℃預(yù)熱3 h 時，則原藥全部溶解，制備過程中不會有晶體析出。于室溫 (20 ℃) 下放置7 d 后，在150# 溶劑油為溶劑的處理組中，僅150# 溶劑油與原藥質(zhì)量比為1 : 2 的處理中有少量晶體析出；在油酸甲酯的處理組中，各處理比例均有藥劑晶體析出，且隨著溶劑、原藥質(zhì)量比的降低而增多。

圖1 溶劑原藥比例篩選Fig. 1 Screening the proportion of solvent and technical material

2.2 囊芯狀態(tài)對吡唑醚菌酯微囊懸浮劑穩(wěn)定性的影響

將所制備的吡唑醚菌酯微囊懸浮劑分別進(jìn)行冷、熱貯 (14 d) 及常溫存放 (2 a) ，通過對比制劑中原藥晶體的析出量評價制劑的穩(wěn)定性。常溫放置2 a 的制劑穩(wěn)定情況如圖2 所示，溶劑、原藥質(zhì)量比顯著影響微囊懸浮劑的穩(wěn)定性，表現(xiàn)為隨油相中原藥比例的升高，微囊懸浮劑的穩(wěn)定性下降。另外，通過光學(xué)顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)，在大量晶體析出的樣品中，存在微囊囊殼破裂的現(xiàn)象，根據(jù)囊芯模擬的結(jié)果推測，囊芯中藥劑晶體可沉積于囊壁，刺破囊殼引起囊芯釋放，從而形成大量晶體。另外，在溶劑、原藥質(zhì)量比為4 : 1 的樣品中，出現(xiàn)了制劑分層現(xiàn)象，這是由于囊芯中溶劑含量較高，導(dǎo)致載藥微囊密度較低，于水相上層聚集 (表2) 。本研究以溶劑、原藥質(zhì)量比為2 :1 制備不同溶劑的9%吡唑醚菌酯微囊懸浮劑進(jìn)行后續(xù)測定。

圖2 不同溶劑原藥質(zhì)量比條件下制備的微囊懸浮劑穩(wěn)定性情況 (常溫放置2 a)Fig. 2 Stability of microcapsule suspensions with different proportions of solvent and technical material(Storage at room temperature for 2 years)

表2 9%吡唑醚菌酯微囊懸浮劑穩(wěn)定性Table 2 The stability of 9% pyraclostrobin microcapsule suspension

2.3 微囊懸浮劑的表征

2.3.1 微囊形貌與粒徑分布 如圖3A 所示，兩種溶劑制備的微囊均為凹陷的球體，囊殼為光滑的無孔膜。其粒徑與激光粒度分布儀中測定的數(shù)據(jù)相同。兩種溶劑制備的微囊粒徑分布見圖3B，以150# 溶劑油和油酸甲酯為溶劑制備的微囊的D50分別為2.63 μm 和2.92 μm，且符合正態(tài)分布。

圖3 不同溶劑制備的吡唑醚菌酯微囊的掃描電鏡圖(A) 與粒徑分布圖(B)Fig. 3 SEM of microcapsules (A) and particle size distribution of microcapsules (B) prepared with different solvents

2.3.2 微囊的熱重分析 圖4 分別是吡唑醚菌酯原藥、吡唑醚菌酯 (150# 溶劑油) 微囊、吡唑醚菌酯 (油酸甲酯) 微囊的熱重分析 (TGA) 譜圖 (A) 和差式掃描量熱法 (DSC) 譜圖 (B) 。由圖可知，吡唑醚菌酯 (圖4A-a 曲線) 的熔融峰267 ℃，只有一個質(zhì)量損失階段；吡唑醚菌酯 (150# 溶劑油) 微囊(圖4B-c 曲線) 有兩個質(zhì)量損失階段，在第一個質(zhì)量損失階段是囊芯中溶劑的揮發(fā)，第二個階段是微囊壁材的損失；吡唑醚菌酯 (油酸甲酯) 微囊(圖4B-b 曲線) 也只有一個質(zhì)量損失階段，是由于吡唑醚菌酯 (油酸甲酯) 微囊的溶劑油酸甲酯的揮發(fā)峰和吡唑醚菌酯的揮發(fā)峰重合所致。且在DSC譜圖中，兩種微囊中的吡唑醚菌酯熔融溫度均比吡唑醚菌酯原藥高，這是由于囊殼材料對原藥保護(hù)作用造成的。結(jié)合微囊的形態(tài)，可以判斷吡唑醚菌酯被包裹在囊殼材料中。

圖4 TGA (A) 譜圖和DSC (B) 譜圖Fig. 4 TGA (A) and DSC (B) spectrogram diagram

2.3.3 紅外分析 (FTIR) 從圖5 可以看出，兩種微囊紅外光譜基本一致，吡唑醚菌酯原藥 (圖5-e)的紅外光譜在1716 cm?1處出現(xiàn)強(qiáng)吸收峰，為吡唑醚菌酯的羰基峰。相對于原藥的譜圖，兩種微囊在1720 ～ 1740 cm?1附近出現(xiàn)羰基復(fù)合峰，為吡唑醚菌酯的羰基峰和聚氨酯 (OP-10 與MDI、水與MDI 生成聚脲) 的羰基峰，其中吡唑醚菌酯 (油酸甲酯) 微囊 (圖5-a) 的羰基復(fù)合峰還包括油酸甲酯的羰基峰。MDI (圖5-f) 由于存在異氰酸酯基團(tuán)，所以在2247 cm?1出現(xiàn)強(qiáng)吸收峰，且在界面聚合后兩種微囊的吸收峰顯著降低。吡唑醚菌酯 (150#溶劑油) 微囊 (圖5-c) 在2965 ～ 2855 cm?1處的吸收峰主要為甲基的C-H 的伸縮振動峰。吡唑醚菌酯 (油酸甲酯) 微囊 (圖5-a) 在2922 cm?1和2855 cm?1處為甲基和亞甲基的C-H 的伸縮振動峰。以上結(jié)果進(jìn)一步表明，吡唑醚菌酯被包覆到囊殼材料中。

圖5 微囊紅外光譜圖Fig. 5 FTIR spectra of microcapsules

2.3.4 微囊的包封率和釋放曲線 以油酸甲酯為溶劑制備的微囊包封率為96.51 %，以150# 溶劑油為溶劑制備的微囊包封率為95.63 %。

如圖6 所示，兩種吡唑醚菌酯微囊的釋放曲線在60 min 時的釋放量幾乎達(dá)到100%，其中吡唑醚菌酯 (150# 溶劑油) 微囊在20 min 時累積釋放量約為50%，而9%吡唑醚菌酯 (油酸甲酯) 微囊在20 min 時累積釋放量約為92 %，在釋放30 min后達(dá)到平衡，表明吡唑醚菌酯 (油酸甲酯) 微囊相對于吡唑醚菌酯 (150# 溶劑油) 微囊釋放速度快。

圖6 微囊中吡唑醚菌酯的累積釋放曲線Fig. 6 Accumulative release curves of pyraclostrobin from the microcapsules

2.3.5 微囊的抗紫外線性能 抗光解能力是決定吡唑醚菌酯在田間使用時持效期的一個重要因素。如圖7 所示，兩種微囊在0 ～ 60 min 段均快速降解；在60 min，9%吡唑醚菌酯 (150# 溶劑油) 微囊降解剩余量為14.25 %，而9%吡唑醚菌酯 (油酸甲酯) 微囊降解剩余量為52.32 %，二者有較大差異。在100 min 時，9%吡唑醚菌酯 (150#溶劑油) 微囊中的吡唑醚菌酯含量為7.86 %，而9%吡唑醚菌酯 (油酸甲酯) 微囊中的吡唑醚菌酯含量為38.45 %，表明后者相對于前者具有較好的抗紫外線性能，能有效阻止吡唑醚菌酯的光降解。

圖7 微囊光解動態(tài)曲線Fig. 7 Photolysis dynamic curves of microcapsules

2.4 兩種溶劑制備的吡唑醚菌酯微囊懸浮劑對花生葉斑病的田間防治效果

如圖8A 所示，施藥前各處理的病情指數(shù)無顯著性差異。施藥后7 d，乳油處理組病指低于微囊處理組，表明乳油劑型的速效性較好，可快速控制病情；另外，兩種微囊處理組無顯著性差異。施藥后15 d，各藥劑處理組間的病指無顯著差異，表明載藥微囊持續(xù)釋放，控制病害。施藥后22 d，微囊可提高藥劑的抗光解性能，對病害控制效果好，所以微囊處理組的病指顯著低于乳油處理組，且兩種微囊處理組無顯著性差異。施藥后32 d，各處理的病指大幅上升，各藥劑處理的防效顯著下降。

從施藥后7 d 和施藥后32 d 不同處理的田間照片 (圖8B) 來看，施藥后7 d，各處理花生葉片均呈綠色，未見脫葉；而在施藥后32 d，兩種微囊懸浮劑處理組的未見明顯落葉，而乳油處理組與清水對照組發(fā)生不同程度的落葉，其中，后者脫葉嚴(yán)重甚至死亡。

圖8 不同處理防治花生葉斑病試驗(yàn)結(jié)果 (同組處理后不同字母表示應(yīng)用 Tukey 檢驗(yàn)在 0.05 水平上差異顯著)Fig. 8 Results of controlling peanut leaf spot by different treatments. (same treatment followed by different letters indicated significantly different at the 0.05 level according to Tukey HSD)

3 結(jié)論與討論

本研究分別以油酸甲酯和150# 溶劑油為溶劑制備了9% 吡唑醚菌酯微囊懸浮劑。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，以油酸甲酯作溶劑的微囊中吡唑醚菌酯釋放速率更快，抗光解能力更強(qiáng)，在防治花生葉斑病的田間藥效試驗(yàn)中防治效果更好且持效期更長，具有較大的應(yīng)用潛力。

農(nóng)藥微囊作為一種特殊的劑型，其制劑穩(wěn)定性與溶劑、原藥質(zhì)量比以及溶劑的種類密切相關(guān)[21]。利用界面聚合技術(shù)制備農(nóng)藥微囊時，需要將原藥與油相單體完全溶解于有機(jī)溶劑中，形成均一穩(wěn)定的油相溶液，其中溶劑與原藥的比例，通常由溶劑的溶解度決定；另外，根據(jù)成囊過程中加熱固化的需要，通過預(yù)熱方式可提高溶劑對藥劑的溶解度，從而減少有機(jī)溶劑的用量。然而該工藝制備的微囊懸浮劑在恢復(fù)常溫后，藥劑會在微囊中結(jié)晶析出，不但降低了微囊懸浮劑的貯存穩(wěn)定性，而且對藥劑的沉積、釋放等二次分散行為存在影響。因此，原藥溶劑比過高，原藥在囊芯中易結(jié)晶析出，刺破囊殼，使囊芯成分泄露；原藥溶劑比過低，導(dǎo)致微囊密度過小，制劑析水分層。由于低溫會嚴(yán)重影響微囊制劑的穩(wěn)定性，故微囊在存儲過程中盡量保持恒溫，如需要低溫貯存，應(yīng)選擇對原藥溶解度大的溶劑或適當(dāng)降低原藥溶劑比。

酯類溶劑相比于芳烴類溶劑更易穿透高分子材料[22]，且油酸甲酯對昆蟲表皮和葉片上的蠟質(zhì)層親和力和滲透力更強(qiáng)[23]。由此推斷，油酸甲酯比150# 溶劑油更容易滲透囊殼，因此以油酸甲酯作溶劑制備的微囊藥劑釋放速率高于以150# 溶劑油作溶劑的微囊。在紫外光照射條件下，以油酸甲酯為溶劑的載藥微囊更容易釋放，致使部分藥劑滲透到底層，紫外光需要穿透囊殼層才能降解藥劑，因此其抗光解性能高于150# 溶劑油為溶劑的微囊。在田間應(yīng)用過程中，以油酸甲酯為溶劑的吡唑醚菌酯微囊懸浮劑，囊芯可被快速釋放并對葉面親和、滲透，提高其對葉部的保護(hù)作用，同時其較強(qiáng)的抗光解性能，得以延長對病害的控制作用。另外，油酸甲酯的蒸氣壓較低，難以揮發(fā)，釋放的囊芯以油性液體的形態(tài)長期附著于葉面；而150# 溶劑油揮發(fā)性強(qiáng)，其揮發(fā)后藥劑形成晶體，容易流失，且其保護(hù)面積小于液體狀態(tài)。因此，這也可能是以油酸甲酯為溶劑制備的吡唑醚菌酯微囊懸浮劑對花生葉斑病控制期更長的原因。

油酸甲酯可生物降解，對環(huán)境友好，符合綠色農(nóng)藥的發(fā)展要求[24]，但對許多農(nóng)藥的溶解度較低，可考慮與溶解度較高的溶劑混合使用來改善對原藥的溶解度，還有待進(jìn)一步研究。