高新宇，高冠軍，韓明明，付金來

(1.北京有色金屬研究總院，北京 101407；2.有研工程技術(shù)研究院有限公司，北京 101407；3.東北輕合金有限責(zé)任公司，黑龍江 哈爾濱 150060)

一架大型飛機(jī)使用上百萬個緊固件。由于鋁合金具有密度小、易加工、可回收等諸多優(yōu)點，航空航天用的緊固件坯料(絲、線和棒材)以鋁合金為主[1-3]。常用中高端緊固件用鋁合金線材包括2017、2024、5056、7075、7050等鋁合金。其中可熱處理強(qiáng)化的7050鋁合金具有韌性好、強(qiáng)度高、抗應(yīng)力腐蝕和抗剝落腐蝕斷裂性能優(yōu)異等優(yōu)點，在高端緊固件用鋁合金線材領(lǐng)域獲得了大量的應(yīng)用[4]。

目前，7050鋁合金線材國內(nèi)雖已試制成功，但尚未形成穩(wěn)定化批量生產(chǎn)。郭淑蘭[5]等對7050鋁合金鉚釘線材生產(chǎn)工藝進(jìn)行了詳細(xì)研究，確定了其最優(yōu)生產(chǎn)工藝制度。劉朝水[6]等研究了拉拔工藝對7050鋁合金鉚釘線材組織和性能的影響，指出了冷變形與退火制度的最佳匹配關(guān)系。肖瑞昊[7]等對7050鋁合金線材進(jìn)行低溫時效處理，得到了最優(yōu)時效處理窗口。

我國中高端緊固件用7050鋁合金線材目前主要依賴進(jìn)口。鑒于復(fù)雜多變的國際關(guān)系，勢必存在采購及退換貨周期長、小批量采購成本極高、可能停止供貨等問題，很難及時滿足國內(nèi)各型號飛機(jī)的配套研制。因此，本試驗研究固溶時效工藝對7050鋁合金線材組織性能的影響，以期為7050鋁合金線材熱處理工藝進(jìn)一步優(yōu)化提供試驗數(shù)據(jù)。

1 試驗材料與方法

以直徑為3.5 mm冷拉拔狀態(tài)的7050鋁合金線材為原材料，化學(xué)成分如表1所示。合金線材經(jīng)不同固溶溫度保溫并水冷處理后，立即進(jìn)行不同制度的單級和雙級時效處理。其中，單級時效溫度為100 ℃～140 ℃，時間為12 h～36 h；雙級時效制度為121 ℃7 h+177 ℃(8～12)h。時效處理過程中保持±1 ℃的溫度精度。

表1 試驗合金線材的實測化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Measured chemical composition of test alloy wire (wt/%)

冷拉拔狀態(tài)的合金線材在Q1000型差示掃描量熱儀上進(jìn)行差熱分析(DSC)，以10 ℃/min的升溫速率由室溫升至550 ℃，以空的純鋁坩堝作為參比試樣，氬氣保護(hù)。拉伸試驗在CMT4304微機(jī)控制電子萬能試驗機(jī)上進(jìn)行，拉伸速率為2.0 mm/min。典型固溶時效制度的合金試樣使用Tecnai G2 F20型透射電子顯微鏡觀察晶界及晶內(nèi)析出相特征。透射電鏡試樣先通過機(jī)械切割并打磨至厚度60 μm～80 μm，沖孔呈直徑為3 mm的圓片，隨后再在MTP-1雙噴電解減薄儀上減薄、穿孔，雙噴電解液采用30%HNO3+75%CH3OH(體積比)，電壓范圍為20 V～25 V，電流范圍為60 mA～80 mA，溫度控制在-25 ℃左右。

2 試驗結(jié)果及討論

航空航天用7050鋁合金線材應(yīng)用狀態(tài)為T73態(tài)，要求抗拉強(qiáng)度不低于485 MPa，剪切強(qiáng)度在285 MPa～320 MPa之間。

為了快速確定7050鋁合金線材固溶溫度范圍，對合金線材進(jìn)行DSC分析，圖1為7050鋁合金冷拉拔狀態(tài)線材的DSC升溫曲線。由圖1可知，在曲線的475 ℃左右，存在一個很明顯的吸熱峰，這表明在475 ℃溫度下，合金線材中的第二相已經(jīng)開始回溶于基體。

圖1 冷拉態(tài)試驗合金線材DSC曲線Fig.1 DSC curve of cold-drawn alloy wire

圖2為φ3.5 mm7050鋁合金線材經(jīng)不同溫度保溫1 h固溶處理、121 ℃7 h+177 ℃10 h雙級時效后的力學(xué)性能。由圖2可知，合金線材在465 ℃～485 ℃固溶保溫1 h，抗拉強(qiáng)度在491 MPa～499 MPa，剪切強(qiáng)度在290 MPa～305 MPa之間。由此可見，合金絲材均滿足性能指標(biāo)。參考AMS2772標(biāo)準(zhǔn)，確定φ3.5 mm規(guī)格7050鋁合金線材的固溶工藝為475 ℃1 h。

圖2 合金線材經(jīng)不同固溶溫度保溫1 h和121 ℃7 h+177 ℃10 h雙級時效后的力學(xué)性能Fig.2 Mechanical properties of alloy wire after holding for 1 h at different solution temperatures and two stage aging at 121 ℃7 h+177 ℃10 h

圖3為合金型材經(jīng)475 ℃1 h固溶處理后和不同單級時效溫度保溫24 h后的力學(xué)性能。由圖3可知，合金絲材經(jīng)100 ℃24 h時效處理后的強(qiáng)度相對較低，約573 MPa。隨溫度的升高，合金強(qiáng)度升高。因此，溫度范圍在100 ℃～140 ℃范圍內(nèi)，保溫24 h，其剪切強(qiáng)度超過320 MPa，并不能滿足指標(biāo)要求。

圖3 經(jīng)475 ℃1 h固溶處理不同單級時效溫度保溫24 h后合金線材的力學(xué)性能Fig.3 Mechanical properties of alloy wire solutioned at 475 ℃ for 1 h and held at different single-stage aging temperatures for 24 h

圖4為合金線材經(jīng)475 ℃1 h固溶處理和120 ℃不同保溫時間單級時效后的力學(xué)性能。由圖4可知，合金絲材隨著單級時效時間的延長，其強(qiáng)度略有升高，但均在強(qiáng)度要求范圍內(nèi)。剪切強(qiáng)度隨時效時間的延長，同樣略有提升，但均高于剪切強(qiáng)度的要求。因此，單級時效處理，并不能滿足性能指標(biāo)要求。

圖4 不同單級時效時間條件下合金線材的力學(xué)性能Fig.4 Mechanical properties of alloy wire held for different single-stage aging time

在單級時效處理不能滿足性能要求的條件下，對合金絲材進(jìn)行雙級時效處理。參考AMS2772標(biāo)準(zhǔn)以及郭淑蘭[5]等對7050鋁合金鉚釘線材生產(chǎn)工藝研究的結(jié)果，首先確定第一級時效工藝為121 ℃7 h以及第二級時效溫度為177 ℃，因此僅對第二級時效時間進(jìn)行研究。圖5合金型材經(jīng)475 ℃1 h固溶和121 ℃7 h+177 ℃不同二級時效時間后的力學(xué)性能。由圖5可知，隨著第二級時效時間的延長，合金線材強(qiáng)度下降，剪切強(qiáng)度同樣隨之降低。其中，合金線材經(jīng)121 ℃7 h+177 ℃12 h雙級時效處理后，其強(qiáng)度已低于指標(biāo)要求，可見177 ℃12 h第二級時效處理時間已為上限。因此，建議第二級時效時間應(yīng)在8 h～10 h之間。

圖5 雙級時效工藝中不同第二級時效時間條件下合金線材Fig.5 Mechanical properties of alloy wire held for different secondary aging time in two-stage aging process

圖6為合金線材單級時效及不同第二級時效時間條件下晶界析出相。由圖6可知，經(jīng)過120 ℃24 h單級時效處理，晶界析出相雖然不連續(xù)分布，但數(shù)量較多且細(xì)??；經(jīng)過雙級時效的合金，其晶界析出相已經(jīng)呈斷續(xù)狀，且觀察到明顯的PFZ，有利于提高合金的抗腐蝕性能。

圖6 合金線材單級時效及不同第二級時效時間條件下晶界析出相Fig.6 TEM images of grain boundary precipitates of alloy wire with single-stage aging and different second-stage aging time

圖7為合金線材單級時效及不同第二級時效時間條件下析出相。

圖7 合金線材單級時效及不同第二級時效時間條件下晶內(nèi)析出相Fig.7 TEM images of precipitates of alloy wire with single-stage aging and different second-stage aging time

由圖7可知，經(jīng)過120 ℃24 h單級時效處理，合金晶內(nèi)內(nèi)形成大量細(xì)小的圓盤狀η′相，均勻彌散分布于晶內(nèi)，這種尺度的η′相有利于強(qiáng)度的提升，其抗拉強(qiáng)度達(dá)到589 MPa；經(jīng)過二級時效處理的合金絲材，晶內(nèi)的η′相急劇粗化，且隨著二級時效時間的延長，析出相粗化程度加劇。這是合金強(qiáng)度降低的原因。

合金線材在固溶保溫的過程中，首先合金冷變形組織會發(fā)生再結(jié)晶，形成等軸晶粒；其次，合金中的可溶相回溶于基體，形成過飽和固溶體，保證在后續(xù)時效處理過程中有充足的溶質(zhì)原子析出。冷拉變形態(tài)的合金線材中，存在大量細(xì)小的AlZnMgCu相，在DSC升溫曲線的475 ℃左右，AlZnMgCu相開始回溶于基體[8]。并且，試驗確認(rèn)不同固溶溫度(465 ℃～485 ℃)下合金線材的力學(xué)性能變化不大，均滿足合金絲材性能指標(biāo)要求。因此，確定φ3.5 mm7050合金線材的固溶溫度為475 ℃，時間為1 h。

合金線材經(jīng)過120 ℃24 h單級時效處理后，晶內(nèi)析出的大量細(xì)小的η′相與鋁基體呈半共格關(guān)系。在外加應(yīng)力條件下，細(xì)小的η′相可有效阻礙位錯運(yùn)動，提高合金變形抗力[9]。此時的合金線材強(qiáng)度較高，但已經(jīng)超出了指標(biāo)要求范圍。采用二級時效工藝處理后，且隨著二級時效時間的延長，析出相粗化程度加劇，間距增大，析出相與基體的共格程度減弱，對位錯的阻礙作用降低，這是隨著二級時效時間的延長，合金強(qiáng)度降低的原因。

3 結(jié) 論

1)合金線材最優(yōu)固溶溫度區(qū)間為465 ℃～485 ℃區(qū)間內(nèi)，而單級時效不能滿足要求。滿足要求的雙級時效制度：121 ℃7 h+177 ℃(8～10)h。

2)經(jīng)過雙級時效的合金晶界析出相呈斷續(xù)狀，存在明顯的PFZ，晶內(nèi)的η′相急劇粗化，隨著二級時效時間的延長，析出相粗化程度加劇。