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        雜環(huán)類單體香料在電加熱卷煙中的轉(zhuǎn)移行為

        2022-02-10 08:57:10朱夢(mèng)薇胡志忠務(wù)文濤宋凌勇李瑞麗張峻松
        煙草科技 2022年12期
        關(guān)鍵詞:濾棒乙?;?/a>雜環(huán)

        朱夢(mèng)薇,胡志忠,務(wù)文濤,胡 超,宋凌勇,梁 淼,李瑞麗,張峻松*

        1.鄭州輕工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院,鄭州市中原區(qū)科學(xué)大道136號(hào) 450001

        2.廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司,南寧市西鄉(xiāng)塘區(qū)北湖南路28號(hào) 530000

        加熱卷煙是通過(guò)外界熱源在加熱非燃燒的條件下對(duì)再造煙葉、煙絲和煙草顆粒等不同形式的煙芯進(jìn)行加熱,從而釋放出香味成分和煙堿的一類新型煙草制品,通常加熱溫度約為350 ℃,能夠顯著降低煙草材料因高溫燃燒裂解產(chǎn)生的有害成分[1-5]。但由于原料受熱條件和煙氣生成方式的不同,加熱卷煙存在一定程度的香味不足和生理強(qiáng)度滿足感不強(qiáng)的特點(diǎn)[6-8]。加熱卷煙加香技術(shù)是彌補(bǔ)香氣特征和修飾煙氣及口感的重要手段[9],而單體香料作為加熱卷煙調(diào)香的物質(zhì)基礎(chǔ),其向加熱卷煙煙支不同部分及煙氣中的轉(zhuǎn)移行為會(huì)直接影響應(yīng)用效果。目前,國(guó)內(nèi)外有關(guān)加熱卷煙化學(xué)成分的研究主要集中于芯材原料的香味成分釋放和轉(zhuǎn)移分析[10]、毒理學(xué)評(píng)價(jià)[11-12]及氣溶膠中有害成分研究[13-14]等方面,圍繞單體香原料在加熱卷煙中的轉(zhuǎn)移釋放行為研究較少,限制了加熱卷煙調(diào)香技術(shù)的快速發(fā)展。

        卷煙煙氣中存在多種呋喃類、吡啶類和吡嗪類等雜環(huán)化合物,主要來(lái)源于原料中氨基酸、蛋白質(zhì)和煙堿的熱解反應(yīng)以及糖與氨基酸發(fā)生的棕色化反應(yīng),大多數(shù)雜環(huán)化合物有較強(qiáng)的氣味和較低的香味閾值[15]。其中,含氧雜環(huán)化合物具有焦甜香、楓槭香和烘烤香特征香味,為卷煙煙氣中重要的香氣成分,可以顯著提高卷煙感官品質(zhì)[16-17];含氮雜環(huán)物質(zhì)具有突出的堅(jiān)果香、可可香和玉米香等香氣特征,可為煙氣增添濃烈的烤香,提高和改善卷煙的香味[18-19]。由于加熱卷煙的芯材原料主要為再造煙葉,且抽吸時(shí)原料受熱溫度低,缺少生成雜環(huán)類香味成分的前體物和溫度條件,使得加熱卷煙煙氣中雜環(huán)類香味成分的釋放量不足,限制了雜環(huán)類香味成分對(duì)加熱卷煙香氣特征的彰顯[20-22]。向煙芯中施加雜環(huán)類單體香料,利用其在抽吸時(shí)的釋放轉(zhuǎn)移行為可賦予加熱卷煙產(chǎn)品特征香韻。因此,本研究中以8種代表性雜環(huán)類單體香料為研究對(duì)象,利用超聲輔助萃取結(jié)合氣相色譜分析法,研究了加熱卷煙貯存及抽吸后單體香料在煙芯、降溫段、濾棒和主流煙氣粒相物中的分布,旨在闡明雜環(huán)類單體香料的轉(zhuǎn)移規(guī)律,為加熱卷煙調(diào)香用雜環(huán)類單體香料的應(yīng)用提供技術(shù)支撐。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑和儀器

        空白加熱卷煙[(12 mm煙支段+8 mm中空段+15 mm 降溫材料段+10 mm 醋纖濾棒)×圓周22 mm](廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司提供);iQOS3 MULTI 中心片式電加熱煙具(美國(guó)Philip Morris International公司)。

        2-甲基吡嗪、2-甲氧基吡嗪、2-乙?;秽?、2,3-二甲基吡嗪、2-乙?;拎汉?-乙酰基吡啶(≥98%),2,6-二甲基-3-乙基吡嗪(99%),2,5-二甲基-3-乙基吡嗪(97%)和苯乙酸苯乙酯(內(nèi)標(biāo),≥99%)(北京百靈威科技有限公司);二氯甲烷(色譜純,北京迪馬科技有限公司);無(wú)水乙醇、正己烷和異丙醇(色譜純,天津大茂化工試劑廠)。

        RM20H 型轉(zhuǎn)盤(pán)式吸煙機(jī)(德國(guó)Borgwalt K C 公司);7890B型氣相色譜儀、5181-3360型微量進(jìn)樣器(10 μL)、PTEE 型有機(jī)相微孔濾膜(0.45 μm,美國(guó)Agilent 公司);SB-3200DT 型恒溫恒濕箱(德國(guó)Franz Binder 有限公司);SB-3200DT 型超聲波清洗機(jī)(寧波新芝生物科技股份有限公司);EL204 型電子天平[感量0.000 1 g,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司];劍橋?yàn)V片( 44 mm,英國(guó)Whatman 公司)。

        1.2 方法

        1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        配制以異丙醇為溶劑、苯乙酸苯乙酯的濃度為31.6 μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液。精確稱取一定量的各雜環(huán)類香料標(biāo)準(zhǔn)品于同一容量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液逐級(jí)稀釋,得到濃度分別為1.30、2.59、5.18、10.4、17.3、28.8、48.0、80.0 μg/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

        1.2.2 加香加熱卷煙的制備

        參考徐如彥等[8]的方法,制備雜環(huán)類香料的添加量為煙絲質(zhì)量0.1%的加香卷煙,然后置于密封袋內(nèi)于(22±2)℃、相對(duì)濕度60%±5%的恒溫恒濕箱中平衡48 h以上。

        1.2.3 樣品前處理

        1.2.3.1 加香加熱卷煙貯存期間雜環(huán)類單體香料分析

        取8 支加熱卷煙為一組,迅速將其分為煙芯段、降溫段(包括中空和降溫材料)和濾棒段。將這3段剪碎后分別轉(zhuǎn)移至50 mL 錐形瓶中,各加入12 mL內(nèi)標(biāo)溶液,分別超聲萃取20 min。取1 mL 萃取液,過(guò)有機(jī)相微孔濾膜后裝入色譜瓶中進(jìn)行GC 分析。分析條件:

        色譜柱:HP-5MS 毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);進(jìn)樣口溫度:250 ℃;檢測(cè)器(FID)溫度:280 ℃;載氣:氦氣(≥99.999%);載氣流速:1.0 mL/min;尾吹氣:25 mL/min;空氣:450 mL/min;氫氣:40 mL/min;分流比:15∶1;進(jìn)樣量:1 μL;升溫程序:

        1.2.3.2 加香加熱卷煙抽吸后雜環(huán)類單體香料分析

        采用轉(zhuǎn)盤(pán)式吸煙機(jī)并參考加拿大深度抽吸模式(HCI)的標(biāo)準(zhǔn)要求[23]抽吸加熱卷煙。抽吸參數(shù):抽吸容量55 mL、持續(xù)時(shí)間3 s、抽吸間隔30 s、抽吸11口,抽吸曲線為鐘形。采用劍橋?yàn)V片捕集8支加熱卷煙氣溶膠中的粒相物,保留煙支。抽吸結(jié)束后,分別將劍橋?yàn)V片、濾棒和煙芯轉(zhuǎn)移至不同的50 mL 錐形瓶中,分別加入10、12、12 mL 內(nèi)標(biāo)溶液,超聲萃取20 min,取1 mL萃取液,過(guò)有機(jī)相微孔濾膜后裝入色譜瓶中,同1.2.3.1節(jié)中的條件進(jìn)行GC分析。

        1.2.3.3 加香加熱卷煙雜環(huán)類單體香料的逐口釋放分析

        采用配備逐口抽吸裝置的轉(zhuǎn)盤(pán)式吸煙機(jī)進(jìn)行逐口抽吸,抽吸參數(shù)同1.2.3.2節(jié),用11張劍橋?yàn)V片分別捕集對(duì)應(yīng)于50 支加熱卷煙11個(gè)抽吸口數(shù)序號(hào)的逐口氣溶膠中的粒相物。抽吸結(jié)束后,將11 張劍橋?yàn)V片分別置于50 mL 的錐形瓶中,各加入10 mL 內(nèi)標(biāo)溶液,超聲萃取20 min。取1 mL 萃取液,過(guò)有機(jī)相微孔濾膜后裝入色譜瓶中,同1.2.3.1 節(jié)中的條件進(jìn)行GC分析。

        1.2.4 持留率、遷移率、散失率、轉(zhuǎn)移率和截留率的測(cè)定

        參考文獻(xiàn)[8]的方法計(jì)算煙芯持留率、濾棒截留率、降溫段遷移率、空氣散失率、煙氣轉(zhuǎn)移率、濾棒截留率以及煙芯殘留率。計(jì)算通式見(jiàn)公式(1):

        式中:T—某部位持留率(遷移率、殘留率、轉(zhuǎn)移率、截留率),%;D—某部位檢出量,μg/支;A—外加香料量,μg/支。

        1.2.5 數(shù)據(jù)分析

        使用GraphPad Prism 8 計(jì)算轉(zhuǎn)移行為指標(biāo)間的線性相關(guān)方程,使用SPSS 21 軟件通過(guò)皮爾遜相關(guān)系數(shù)法對(duì)香料沸點(diǎn)和轉(zhuǎn)移行為指標(biāo)進(jìn)行相關(guān)性分析。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 劍橋?yàn)V片、煙芯和濾棒前處理?xiàng)l件優(yōu)化

        2.1.1 萃取溶劑的選擇

        改變萃取溶劑的種類,分別考察4種不同溶劑對(duì)劍橋?yàn)V片、煙芯和濾棒中雜環(huán)類單體香料萃取量的影響,結(jié)果見(jiàn)圖1。可知,異丙醇對(duì)劍橋?yàn)V片、煙芯和濾棒中各雜環(huán)類化合物均具有較高的萃取效率。這可能由于雜環(huán)類化合物與異丙醇的極性更接近,根據(jù)相似相溶原理,物質(zhì)與其極性相近的溶劑互溶度大。因此,萃取溶劑選定為異丙醇。

        圖1 萃取溶劑對(duì)劍橋?yàn)V片(a)、煙芯(b)和濾棒(c)中雜環(huán)類單體香料萃取量的影響Fig.1 Effects of extraction solvents on extracted amounts of single heterocyclic flavors in Cambridge filter(a),tobacco section(b)and filter(c)

        2.1.2 萃取方式的選擇

        不同萃取方式對(duì)劍橋?yàn)V片、煙芯和濾棒中香料萃取效果的影響結(jié)果見(jiàn)圖2。可知,超聲萃取對(duì)不同雜環(huán)類香味成分的萃取效果均具有明顯優(yōu)勢(shì)。這可能是由于超聲波能夠?qū)驗(yàn)V片的玻璃纖維結(jié)構(gòu)進(jìn)行破壞,且能夠提升溶液溫度,導(dǎo)致較多的雜環(huán)類化合物被釋放到萃取溶劑中[24]。因此,萃取方式均選定為超聲萃取。

        圖2 萃取方式對(duì)劍橋?yàn)V片(a)、煙芯(b)和濾棒(c)中雜環(huán)類單體香料萃取量的影響Fig.2 Effects of extraction modes on extracted amounts of single heterocyclic flavors in Cambridge filter(a),tobacco section(b)and filter(c)

        2.1.3 萃取時(shí)間的選擇

        不同萃取時(shí)間(5,10,15,20,25 min)對(duì)劍橋?yàn)V片、煙芯和濾棒中雜環(huán)類香料萃取量的影響結(jié)果見(jiàn)圖3。可知,20 min時(shí)各雜環(huán)類化合物的萃取量均最大,繼續(xù)延長(zhǎng)萃取時(shí)間,萃取出的雜環(huán)類化合物的量反而略有減小。原因可能為超聲過(guò)程會(huì)發(fā)生空化效應(yīng),使得萃取溫度不斷升高,部分雜環(huán)類化合物會(huì)有少量的逸散。因此,均選擇20 min作為萃取時(shí)間。

        圖3 萃取時(shí)間對(duì)劍橋?yàn)V片(a)、煙芯(b)和濾棒(c)中雜環(huán)類單體香料萃取量的影響Fig.3 Effects of extraction time on extracted amounts of single heterocyclic flavors in Cambridge filter(a),tobacco section(b)and filter(c)

        2.1.4 萃取液體積的選擇

        不同萃取液體積(6,8,10,12,14 mL)對(duì)劍橋?yàn)V片、煙芯和濾棒中雜環(huán)類香料萃取量的影響結(jié)果見(jiàn)圖4??芍?,當(dāng)萃取液體積為10 mL 時(shí),劍橋?yàn)V片中的香料萃取效果最佳;當(dāng)萃取液體積為12 mL時(shí),煙芯和濾棒中的香料萃取量為最大值。這可能是由于當(dāng)萃取液為10、12 mL時(shí)已經(jīng)能夠?qū)驗(yàn)V片、煙芯和濾棒中的雜環(huán)類化合物萃取完全,繼續(xù)增大萃取液體積會(huì)起到稀釋作用。因此,選擇10 mL 作為劍橋?yàn)V片的萃取液體積,選擇12 mL 作為煙芯和濾棒的萃取液體積。

        圖4 萃取液體積對(duì)劍橋?yàn)V片(a)、煙芯(b)和濾棒(c)中雜環(huán)類單體香料萃取量的影響Fig.4 Effects of solution volume on extracted amounts of single heterocyclic flavors in Cambridge filter(a),tobacco section(b)and filter(c)

        2.2 方法學(xué)驗(yàn)證

        2.2.1 工作曲線、精密度、檢出限和定量限

        取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行GC分析,以各雜環(huán)類單體香料標(biāo)樣與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積比為橫坐標(biāo),其濃度比為縱坐標(biāo),計(jì)算各雜環(huán)類單體香料的工作曲線。采用一致的前處理?xiàng)l件和GC條件重復(fù)實(shí)驗(yàn)5次,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。結(jié)果(表1)顯示,8 種雜環(huán)類單體香料在1.30~80.0 μg/mL 濃度范圍內(nèi)線性良好(R2≥0.999 2),檢出限在0.008 9~0.234 9 μg/mL之間,定量限在0.029 6~0.782 9 μg/mL之間,RSD值在0.182 8%~3.051 2%之間。表明該方法重復(fù)性較好。

        表1 單體香料標(biāo)樣的線性方程、RSD、檢出限和定量限①Tab.1 Linear equations,RSDs,LODs and LOQs of standard samples of single flavors

        2.2.2 加標(biāo)回收率

        選擇標(biāo)樣加入法測(cè)定加標(biāo)回收率,以8支加香加熱卷煙樣品為一組。取一組加香加熱卷煙將煙芯和濾棒剝離,取另一組加香加熱卷煙進(jìn)行吸煙機(jī)抽吸;在煙芯、濾棒和抽吸后的劍橋?yàn)V片中分別加入低、中、高3個(gè)不同水平濃度的混標(biāo)溶液,按照1.2.3節(jié)的方法進(jìn)行分析(n=3),測(cè)定不同加標(biāo)水平下劍橋?yàn)V片、煙芯和濾棒中8種雜環(huán)類單體香料的回收率,結(jié)果見(jiàn)表2。8 種雜環(huán)類單體香料的平均回收率在91.03%~109.12%之間。表明該方法回收率較高,適用于加熱卷煙主流煙氣、煙芯和濾棒中雜環(huán)類香料的測(cè)定。

        2.2.3 溶液穩(wěn)定性

        采用內(nèi)標(biāo)溶液稀釋加香溶液制備混合香料溶液(各單體香料的濃度均為50 μg/mL),在室溫條件下放置0、2、5、9、12、24 h 后,根據(jù)1.2.3 節(jié)的方法進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算各雜環(huán)類單體香料與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值(表3)。由表3可知,8 種雜環(huán)類香料單體的RSD在0.552 9%~3.994 3%之間(n=3)。表明樣品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

        表3 混合香料溶液的穩(wěn)定性①Tab.3 Stabilities of mixed flavors solution

        2.3 貯存期間雜環(huán)類單體香料的轉(zhuǎn)移行為分析

        按照1.2.3.1 節(jié)的方法,測(cè)定了各雜環(huán)類單體香料向煙支不同部位的轉(zhuǎn)移率(表4)。結(jié)果表明:①8種雜環(huán)類單體香料的煙芯持留率在8.68%~69.30%之間,其中,2-乙?;拎旱臒熜境至袈首罡?,其次是2-乙?;拎ず?-乙?;秽?;②降溫段和濾棒遷移率分別在1.12%~5.65%和4.58%~16.42%之間。8 種雜環(huán)類單體香料向?yàn)V棒的遷移率明顯高于降溫段,這可能是由于降溫段由中空管及降溫材料組成,吸附香料的能力比由醋酸纖維制成的濾棒差導(dǎo)致;③空氣散失率在24.96%~71.50%之間,其中,2-乙酰基吡嗪的散失率最低,其次是2-乙?;拎ず?-乙酰基呋喃。整體而言,香料在煙芯中的持留率越高,其空氣散失率、濾棒遷移率以及降溫段遷移率越低。線性擬合后發(fā)現(xiàn)三者均與煙芯持留率存在不同程度的負(fù)相關(guān)關(guān)系(圖5),其中,散失率與煙芯持留率的負(fù)相關(guān)關(guān)系最為顯著。

        圖5 煙芯持留率與濾棒截留率、降溫段遷移率和散失率間的相關(guān)性Fig.5 Correlations between retention rates by tobacco section and retention rates by filters,transfer rates to cooling section and loss rates to air

        表4 8種雜環(huán)類單體香料在加熱卷煙貯存期間的轉(zhuǎn)移行為分析Tab.4 Analysis of transfer behaviors of eight single heterocyclic flavors in heated tobacco products during storing

        2.4 抽吸后雜環(huán)類單體香料的轉(zhuǎn)移行為分析

        抽吸后雜環(huán)類香料的煙絲殘留率、濾棒截留率和煙氣轉(zhuǎn)移率結(jié)果見(jiàn)表5??芍孩?種雜環(huán)類單體香料的煙芯殘留率在5.21%~27.13%之間,其中,2-甲基吡嗪的煙芯殘留率最低,其次是2-甲氧基吡嗪和2,3-二甲基吡嗪;②濾棒截留率在8.27%~22.72%之間,其中,2-甲基吡嗪的濾棒截留率最低,其次為2,3-二甲基吡嗪和2-甲氧基吡嗪;③向主流煙氣粒相物的轉(zhuǎn)移率在6.16%~28.49%之間,其中,2-乙酰基吡嗪的轉(zhuǎn)移率最高,其次是2-乙酰基吡啶和2,6-二甲基-3-乙基吡嗪。

        表5 8種雜環(huán)類單體香料在加熱卷煙抽吸期間的轉(zhuǎn)移行為分析Tab.5 Analysis of transfer behaviors of eight single heterocyclic flavors in heated tobacco products during smoking

        由表5還可知,2-甲基吡嗪的煙芯殘留率、濾棒截留率和煙氣轉(zhuǎn)移率均小于10%,可能與其貯存期間較大的散失率有關(guān)。2-乙?;拎汉?-乙?;拎は驘煔獾霓D(zhuǎn)移率≥26.49%,其中,2-乙?;拎ぞ哂袩煵萏卣飨銡?,可用于煙草加香以增濃煙味,增強(qiáng)堅(jiān)果、烘烤香韻;2-乙?;拎壕哂斜衩谆ǖ南銡猓愃茍?jiān)果的、面包皮的味道,可用于煙草加香以增強(qiáng)煙草的烘烤香、顯示煙葉的自然風(fēng)味[25]。兩者在作為電加熱卷煙煙芯加香的原料時(shí),具有較高的香料有效利用率,可作為電加熱卷煙香精調(diào)配中雜環(huán)類單體香料的優(yōu)選。

        2.5 相關(guān)性分析

        利用皮爾遜相關(guān)系數(shù)法檢驗(yàn)了沸點(diǎn)與各轉(zhuǎn)移行為指標(biāo)之間的相關(guān)性。由表6可知,沸點(diǎn)、煙芯持留率、煙芯殘留率、濾棒截留率和煙氣轉(zhuǎn)移率兩兩之間存在極顯著正相關(guān)關(guān)系(P<0.01),相關(guān)系數(shù)在0.875~0.992 之間;沸點(diǎn)與濾棒遷移率、降溫段遷移率、散失率之間存在不同程度的負(fù)相關(guān)關(guān)系,相關(guān)系數(shù)在0.783~0.900 之間。表明香料的揮發(fā)性和各轉(zhuǎn)移行為指標(biāo)之間密切相關(guān),原因可能是香料的沸點(diǎn)越高,穩(wěn)定性越好,在貯存期間的空氣散失率以及轉(zhuǎn)移率越小,煙絲持留率越高,進(jìn)一步影響抽吸期間向煙氣以及濾棒的轉(zhuǎn)移率。此外,煙芯持留率與貯存期間其他轉(zhuǎn)移指標(biāo)間均顯著負(fù)相關(guān),并與抽吸期間各轉(zhuǎn)移指標(biāo)間均顯著正相關(guān),相關(guān)系數(shù)分別在-0.988~-0.733和0.928~0.972之間;貯存期間的散失率對(duì)抽吸時(shí)香料的轉(zhuǎn)移指標(biāo)有極顯著影響;抽吸后的煙氣轉(zhuǎn)移率與貯存期間的煙芯持留率正相關(guān),而與濾棒和降溫段的遷移率負(fù)相關(guān)。

        表6 沸點(diǎn)與香料單體轉(zhuǎn)移行為指標(biāo)的相關(guān)性分析結(jié)果①Tab.6 Correlation analysis between boiling points and transfer behavior indexes of single heterocyclic flavors

        2.6 雜環(huán)類單體香料向主流煙氣的逐口轉(zhuǎn)移行為分析

        各雜環(huán)類單體香料的逐口轉(zhuǎn)移率結(jié)果見(jiàn)表7??芍?,雜環(huán)類單體香料第1 口至第11 口的轉(zhuǎn)移率介于0.32%~3.07%之間,其中,2-乙?;拎簩?duì)應(yīng)各抽吸口數(shù)序號(hào)的釋放量均為最大,與2.4節(jié)所測(cè)主流煙氣總粒相物轉(zhuǎn)移率所得結(jié)果一致。另外,各雜環(huán)類單體香料的逐口轉(zhuǎn)移率均隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì),當(dāng)抽吸至第6口~第8口時(shí),8種雜環(huán)類香料的逐口轉(zhuǎn)移率最高。原因可能是iQOS煙具的加熱方式為中心加熱,隨加熱卷煙抽吸口數(shù)序號(hào)的增大,煙草材料的受熱面積逐漸擴(kuò)大,提高了雜環(huán)類單體香料向主流煙氣的轉(zhuǎn)移率;隨抽吸口數(shù)序號(hào)的繼續(xù)增大,雜環(huán)類單體香料不斷受熱蒸發(fā),煙芯中持留逐漸減少,故而向主流煙氣的轉(zhuǎn)移率隨之減小。

        表7 加熱卷煙氣溶膠中8種雜環(huán)類單體香料的逐口轉(zhuǎn)移行為分析Tab.7 Puff-by-puff releases of 8 single heterocyclic flavors in aerosol of heated tobacco product

        2.7 互為同系物以及不同環(huán)結(jié)構(gòu)的雜環(huán)類香料的轉(zhuǎn)移行為

        為研究互為同系物以及不同環(huán)結(jié)構(gòu)的雜環(huán)類單體香料在加熱卷煙中轉(zhuǎn)移行為的差異性,對(duì)2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,6-二甲基-3-乙基吡嗪、2-乙?;秽?、2-乙酰基吡啶和2-乙?;拎旱霓D(zhuǎn)移行為進(jìn)一步分析,由圖6可見(jiàn),隨單體香料的沸點(diǎn)升高,互為同系物以及不同環(huán)結(jié)構(gòu)的雜環(huán)類單體香料的濾棒截留率、煙芯持留率、煙芯殘留率、主流煙氣粒相物轉(zhuǎn)移率和逐口轉(zhuǎn)移率逐漸增大;遷移率和散失率逐漸減小。說(shuō)明由于同系物香料的吡嗪環(huán)上側(cè)鏈依次增多,分子質(zhì)量增加、分子結(jié)構(gòu)變密集、沸點(diǎn)逐漸升高;3 種不同環(huán)結(jié)構(gòu)的雜環(huán)類香料中,由于五元雜環(huán)分子內(nèi)應(yīng)力相比于六元雜環(huán)更大,性質(zhì)更活潑,導(dǎo)致2-乙酰基呋喃穩(wěn)定性最差;2-乙?;拎褐泻袃蓚€(gè)氮原子,其分子對(duì)稱性最好。因此,三者的穩(wěn)定性為2-乙酰基吡嗪>2-乙?;拎ぃ?-乙?;秽?。2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,6-二甲基-3-乙基吡嗪、2-乙?;秽?、2-乙?;拎ず?-乙?;拎旱闹鹂谵D(zhuǎn)移率的RSD 分別為33.25、29.36、16.87、10.96、14.78 和9.82,表明2,6-二甲基-3-乙基吡嗪、2-乙酰基吡嗪的逐口轉(zhuǎn)移率曲線變化較為平緩。

        圖6 互為同系物以及不同環(huán)結(jié)構(gòu)的雜環(huán)類單體香料的轉(zhuǎn)移行為Fig.6 Transfer behaviors of homologues single heterocyclic flavors with different ring structures

        3 結(jié)論

        (1)8種雜環(huán)類香料單體的煙芯持留率在8.68%~69.30%之間,降溫段遷移率為1.12%~5.65%,濾棒遷移率為4.58%~16.42%,散失率為24.96%~71.50%,煙芯殘留率為5.21%~27.13%,濾棒截留率為8.27%~22.72%,向主流煙氣粒相物的轉(zhuǎn)移率為6.16%~28.49%,逐口轉(zhuǎn)移率均隨抽吸口數(shù)序號(hào)的增大呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。

        (2)香料單體的轉(zhuǎn)移行為與其揮發(fā)性密切相關(guān),香料的沸點(diǎn)、煙芯持留率、煙芯殘留率、濾棒截留率和煙氣轉(zhuǎn)移率兩兩之間存在極顯著正相關(guān)關(guān)系,香料的沸點(diǎn)與濾棒遷移率、降溫段遷移率、散失率之間存在負(fù)相關(guān)關(guān)系。

        (3)互為同系物以及不同環(huán)結(jié)構(gòu)的雜環(huán)類香料,隨側(cè)鏈數(shù)量依次增多、沸點(diǎn)升高,其濾棒截留率、煙芯持留率、煙芯殘留率、主流煙氣粒相物轉(zhuǎn)移率和逐口轉(zhuǎn)移率逐漸增大,遷移率和散失率逐漸減小。

        (4)2-乙?;拎汉?-乙?;拎さ臒熜境至袈?、主流煙氣粒相物轉(zhuǎn)移率、逐口轉(zhuǎn)移率較高,散失率較低,可為電加熱卷煙煙芯加香時(shí)雜環(huán)類單體香料的選擇提供參考。

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