衛(wèi)鋒 張亞兵 王洪棟

摘 要：伴隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，各行各業(yè)都有了長足的進(jìn)步。對(duì)于有色金屬來說，從狹義的方面主要指的就是除了鐵、錳、鉻之外的所有金屬，因此其又被稱為非鐵金屬;而從廣義的方面來說，有色金屬還可以包含有色合金等。在實(shí)際應(yīng)用中，有色金屬材料擁有更高的應(yīng)用價(jià)值。而直讀光譜儀具有分析速度快;準(zhǔn)確度高，相對(duì)誤差小的特點(diǎn);特別適合爐前分析并指導(dǎo)生產(chǎn)。因此如何有效的利用檢測(cè)設(shè)備服務(wù)好生產(chǎn)是一個(gè)值得探討的問題，基于此，討論了光譜檢測(cè)及檢測(cè)前的準(zhǔn)備工作，其次分析了光譜檢測(cè)有色金屬材料的定量分析，然后從四個(gè)方面分析了光譜檢測(cè)有色金屬材料的注意事項(xiàng)。

關(guān)鍵詞：有色金屬;光譜儀器;檢測(cè);材料分析

引言

在現(xiàn)代的技術(shù)進(jìn)程之中，由于光電技術(shù)與計(jì)算機(jī)技術(shù)的飛速發(fā)展，在很大的程度之上提升了光譜分析技術(shù)的發(fā)展速度。直讀光譜分析技術(shù)在實(shí)際的生產(chǎn)實(shí)踐應(yīng)用之中，表現(xiàn)出了操作簡單、分析快速、結(jié)果準(zhǔn)確、精度高等等的特征，這就使得該技術(shù)逐步的成為了分析化學(xué)之中，較為重要的儀器分析方法其中之一。直讀光譜分析技術(shù)被廣泛的應(yīng)用在鋼鐵與有色冶金行業(yè)之中，起一個(gè)爐前快速分析的作用，而且也成為了分析各種常見的固體金屬材料的一種準(zhǔn)的分析方法。

1直讀光譜儀概述

從實(shí)際應(yīng)用上來看，直讀光譜儀是定量分析和定性分析的重要儀器設(shè)備，在使用的時(shí)候具有快速、精準(zhǔn)性高、選擇性良好、操作簡單、無損等方面的應(yīng)用優(yōu)點(diǎn)，被人們廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、質(zhì)量檢查和科學(xué)研究等領(lǐng)域。直讀光譜儀的應(yīng)用原理是：金屬試樣與電極之間進(jìn)行電弧，樣品經(jīng)過電弧或火花放電激發(fā)成原子蒸汽產(chǎn)生發(fā)射光譜，每種元素的原子或離子通過發(fā)射特征光譜來判斷物質(zhì)的組成，通過判斷元素特征譜線的存在，對(duì)元素定性分析，通過比較特征譜線強(qiáng)度大小，對(duì)元素定量分析。

2光譜檢測(cè)有色金屬材料定量分析

2.1檢測(cè)分析過程

以鉛合金有色金屬材料分析為例。根據(jù)你分析的樣品類型，在“類型標(biāo)準(zhǔn)”中選擇所用的類型標(biāo)準(zhǔn)化名稱，進(jìn)行相應(yīng)產(chǎn)品的類型標(biāo)準(zhǔn)化， 類型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)控樣激發(fā)點(diǎn)數(shù)不得少于3點(diǎn)，激發(fā)檢測(cè)結(jié)果RSD ≤ 3%，達(dá)不到要求則重新進(jìn)行相應(yīng)類型標(biāo)準(zhǔn)化校準(zhǔn)。檢測(cè)過程中要用標(biāo)樣進(jìn)行結(jié)果驗(yàn)證，根據(jù)標(biāo)樣校準(zhǔn)后報(bào)出樣品的真實(shí)值。最后可以查看結(jié)果或者進(jìn)行結(jié)果的輸出。

2.2直讀光譜儀的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與條件

使用直讀光譜儀的工作人員要有嚴(yán)格的對(duì)于相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)以及條件的遵守。在實(shí)際工作中，工作人員應(yīng)該熟知有色金屬分析方法，對(duì)于光電發(fā)射光譜方法的相關(guān)操作規(guī)范應(yīng)明確，能夠運(yùn)用相應(yīng)的手段，選取到更好的光譜分析條件，滿足相應(yīng)工作分析要求。在相關(guān)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備配置之中，如果是從國外訂購直讀光譜儀，對(duì)于儀器參數(shù)的選取要準(zhǔn)確，應(yīng)該滿足目前分析檢測(cè)條件以及將來擴(kuò)展分析檢測(cè)的需求，對(duì)于設(shè)備的檢出限應(yīng)盡量低滿足微量檢測(cè)的要求，使儀器在實(shí)際檢測(cè)之中擁有較高的精度，對(duì)于穩(wěn)定性方面可以提出不同元素高低含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的要求。直讀光譜儀試驗(yàn)環(huán)境的要求，首先的一點(diǎn)就是要保障光譜儀在潔凈、無污染的環(huán)境之下，在整個(gè)試驗(yàn)過程之中，盡量的避免外在因素的干擾。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的溫度來說，溫度應(yīng)該保持恒定，避免有劇烈的變化，在使用環(huán)境要求的范圍內(nèi)每小時(shí)不能超過2℃，環(huán)境的濕度也會(huì)有一定的要求，檢測(cè)環(huán)境的濕度應(yīng)該在正常的范圍之內(nèi)，假如濕度過高的話，會(huì)影響光譜儀最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。工作人員可以根據(jù)工作環(huán)境的濕度，配備除濕機(jī)或者加濕器，隨時(shí)對(duì)環(huán)境進(jìn)行除濕或者加濕。在具體的的工作中，選用交流參數(shù)穩(wěn)壓器確保電壓電流正常輸出，保障儀器輸入?yún)?shù)的穩(wěn)定可以順利的連接交流電源。對(duì)于氬氣純度的要求要高于99.999%，否則需配備氬氣凈化器。

3影響直讀光譜儀檢測(cè)準(zhǔn)確性因素的探討

（1）從優(yōu)化光譜儀測(cè)量環(huán)境來提升直讀光譜儀對(duì)金屬材料化學(xué)分析準(zhǔn)確度，儀器設(shè)備的使用環(huán)境設(shè)施，實(shí)驗(yàn)室需要做好減震、防塵和防腐蝕等工作，在一般情況下，光譜儀的實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求是：濕度20～80RH%，室內(nèi)溫度需要最佳在20～25℃之間。氬氣瓶內(nèi)部的氬氣純度對(duì)最終測(cè)量數(shù)值有著十分重要的影響，氬氣壓力表的分壓保持在正常的范圍內(nèi)，例如熱電的ARL4460儀器壓力表分壓在0.2-0.3MPa。（2）從規(guī)范作業(yè)方面來提升直讀光譜儀對(duì)金屬材料分析的準(zhǔn)確度，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)準(zhǔn)度與操作人員的日常行為習(xí)慣密切相關(guān)，在開展檢測(cè)分析的過程中，要求所有人員須經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，通過必要的培訓(xùn)來掌握更多設(shè)備方面的工作原理和使用方法，再進(jìn)行熟練上機(jī)操作。在開展檢測(cè)操作的時(shí)候，嚴(yán)格按照檢測(cè)作業(yè)指導(dǎo)書要求進(jìn)行作業(yè)。日常耗材電極、適配器、橡膠圈都屬于儀器消耗產(chǎn)品，為了能夠確保這些消耗產(chǎn)品的有效，使用時(shí)需要對(duì)其進(jìn)行開展必要的檢測(cè)和檢查， 及時(shí)進(jìn)行保養(yǎng)和維護(hù)。（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用，選取合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品是光譜儀測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確有效的保證，儀器上要保證待測(cè)元素的曲線范圍，在日常工作中，標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品的基體要一致，其待測(cè)含量和標(biāo)準(zhǔn)樣品含量接近，否則會(huì)出現(xiàn)較大的偏差，新購置的標(biāo)準(zhǔn)樣品使用前要對(duì)其精密度進(jìn)行驗(yàn)證，做好標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試比對(duì)，符合要求再進(jìn)行使用，對(duì)使用過程中的標(biāo)準(zhǔn)樣品要定期進(jìn)行核查，避免出現(xiàn)系統(tǒng)性誤差。

4保障直讀光譜儀檢測(cè)有色金屬材料運(yùn)行的正確性

在進(jìn)行檢測(cè)工作的時(shí)候，為了保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確，首先樣品制備工作是非常重要的，要保障樣品大小、形狀能夠符合實(shí)際、同時(shí)表面要光滑、紋路要足夠清晰，不能夠有樣品缺陷。在激發(fā)的時(shí)候，要保障激發(fā)孔是密封的狀態(tài)，樣品與火花板的接觸緊密，防止發(fā)生漏氣的情況。其次， 樣品檢測(cè)時(shí)，為了保證數(shù)據(jù)穩(wěn)定，激發(fā)次數(shù)至少在三次以上。數(shù)據(jù)穩(wěn)定之后，才能夠進(jìn)行下階段的工作，樣品在檢測(cè)時(shí)要關(guān)注激發(fā)的聲音，比如平穩(wěn)，不尖銳是正常的。在檢測(cè)過程中，首先要進(jìn)行產(chǎn)品的類型標(biāo)準(zhǔn)化，然后在測(cè)量分析通道進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化結(jié)果的驗(yàn)證，讓檢測(cè)分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。在完成了每次激發(fā)工作之后，電極清潔工作也是非常重要的，在運(yùn)行直讀光譜儀的時(shí)候，內(nèi)部鎢電極完成放電過程之后，會(huì)產(chǎn)生金屬蒸汽，而金屬蒸汽在揮發(fā)的過程中，不但會(huì)給激發(fā)工作造成很大的污染，而且也會(huì)讓內(nèi)部間隙的放點(diǎn)距離受到改變，影響結(jié)果。因此在每完成一次激發(fā)工作之后， 要立即對(duì)電極進(jìn)行清理工作。日常要注意火花臺(tái)的清潔工作，使火花臺(tái)工作環(huán)境有保障，讓樣品之間不會(huì)相互污染。使用中的鎢電極以及電機(jī)刷等，都必須科學(xué)的更換，并且要及時(shí)地清潔。只有這樣才能夠保障直讀光譜儀在運(yùn)行的過程中，使檢測(cè)數(shù)據(jù)更加標(biāo)準(zhǔn)精確。

結(jié)束語

總的來說，現(xiàn)代化工業(yè)所應(yīng)用的檢驗(yàn)設(shè)備種類繁多，且各個(gè)設(shè)備分析方面的理性能和化學(xué)性能各不相同，但各有各的優(yōu)點(diǎn)，如何使用好設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)服務(wù)好生產(chǎn)是我們關(guān)注的話題。直讀光譜儀擁有快速分析，效率高的特點(diǎn)。在有色金屬分析應(yīng)用中將會(huì)得到顯著提升，符合相關(guān)領(lǐng)域的研究趨勢(shì)，具有極大的應(yīng)用價(jià)值。

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