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        MOCVD方法生長(zhǎng)氧化鋅薄膜及其極性表面發(fā)光特性

        2022-02-04 01:11:46王劍宇
        關(guān)鍵詞:藍(lán)寶石錐形外延

        王劍宇,王 立

        (南昌大學(xué)物理學(xué)系,江西 南昌 330031)

        作為一種重要的直接帶隙寬禁帶半導(dǎo)體材料,ZnO由于其高激子束縛能(為室溫下熱能的2.5倍)等特點(diǎn)在光電器件等方面的應(yīng)用得到了廣泛的研究[1-3],生長(zhǎng)制備高質(zhì)量的ZnO薄膜是研究其發(fā)光性能及應(yīng)用的基礎(chǔ)。有機(jī)金屬化學(xué)氣相沉積(MOCVD)技術(shù)作為一種高質(zhì)量的外延方法,在ZnO薄膜制備中被廣泛采用[4-6]。對(duì)于外延生長(zhǎng),其襯底與ZnO間的晶格失配將直接影響薄膜中的位錯(cuò)密度,從而對(duì)器件性能產(chǎn)生顯著影響[7-9]。在ZnO薄膜的外延生長(zhǎng)中,較為常用的襯底是藍(lán)寶石(Al2O3)[10-11]。根據(jù)選用的不同晶面取向的藍(lán)寶石襯底,ZnO薄膜會(huì)按照外延關(guān)系生長(zhǎng)得到不同的晶面取向,對(duì)其發(fā)光性能的研究有助于進(jìn)一步的光電器件應(yīng)用[12-13]。本文主要利用MOCVD方法在不同表面藍(lán)寶石襯底上外延生長(zhǎng)得到了ZnO薄膜,并通過(guò)掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscope,SEM)及陰極射線熒光(Cathodoluminscence,CL)表征了ZnO薄膜的成膜結(jié)晶質(zhì)量。r面藍(lán)寶石襯底上外延生長(zhǎng)的ZnO薄膜CL光譜測(cè)量結(jié)果表明極性和非極性表面的發(fā)光性能表現(xiàn)出顯著的差異,證實(shí)了ZnO薄膜表面缺陷對(duì)發(fā)光強(qiáng)度的影響。本文的實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)于ZnO薄膜的生長(zhǎng)制備及光電器件應(yīng)用有著重要的意義。

        1 實(shí)驗(yàn)方法

        1.1 ZnO薄膜制備方法

        本實(shí)驗(yàn)中的ZnO薄膜都是通過(guò)MOCVD方法制備得到的,使用的襯底分別為a面、r面和m面藍(lán)寶石襯底。生長(zhǎng)過(guò)程中,二乙基鋅(DeZn)作為Zn源,并通過(guò)載氣H2(200 sccm)在-10 ℃溫度條件下通入腔體中。同時(shí),N2O作為O源以3 sccm的流速流入,整個(gè)腔體保持在H2氛圍中,以提高薄膜成膜質(zhì)量。整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程在400 ℃條件下進(jìn)行,氣壓控制在200 Torr,反應(yīng)時(shí)間為1.5 h。

        1.2 ZnO薄膜的表征

        制備得到的ZnO薄膜的形貌通過(guò)SEM(HITACHI 5500)觀察,其光學(xué)性能通過(guò)SEM配套的CL裝置(HORIBA 1000M)測(cè)量其CL光譜。本實(shí)驗(yàn)中的CL光譜在SEM的二次電子模式下測(cè)量,使用的電子加速電壓為5 kV。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 ZnO薄膜的外延生長(zhǎng)

        表1 ZnO薄膜在藍(lán)寶石襯底上外延關(guān)系及晶格失配度Tab.1 The epitaxial relationship and lattice mismatch between ZnO film and sapphire substrate

        2.2 ZnO薄膜光學(xué)性質(zhì)研究

        為研究在不同晶向藍(lán)寶石襯底外延生長(zhǎng)得到的ZnO薄膜質(zhì)量,我們分別測(cè)量了對(duì)應(yīng)的CL光譜,如圖2中所示。三種晶向的ZnO薄膜CL光譜中均能夠觀察到在~380 nm處的帶邊發(fā)光峰,對(duì)應(yīng)于ZnO的禁帶寬度(~3.3 eV)。而帶邊發(fā)光峰強(qiáng)度隨著a面、r面、m面藍(lán)寶石襯底順序依次減小,反映出藍(lán)寶石襯底上ZnO成膜的結(jié)晶質(zhì)量為a面>r面>m面。由圖2中在380 nm附近的CL光譜放大圖可以看到,除發(fā)光峰強(qiáng)度差異外,三種襯底上得到的ZnO薄膜CL帶邊發(fā)光峰的峰位也存在一定的區(qū)別,這可能是由于在不同襯底上外延生長(zhǎng)得到的ZnO薄膜受到的應(yīng)力差異導(dǎo)致的。此外,僅有m面藍(lán)寶石襯底對(duì)應(yīng)的CL光譜在~650 nm處觀察到了較為明顯的缺陷峰,表明m面藍(lán)寶石襯底上外延生長(zhǎng)得到的m面ZnO薄膜存在一定數(shù)量的缺陷,這也同m面藍(lán)寶石襯底上外延生長(zhǎng)ZnO薄膜結(jié)晶性相對(duì)較差的結(jié)論一致。

        圖1 (a)分別外延生長(zhǎng)在a面、(b)r面和(c)m面藍(lán)寶石襯底上的c面、a面和m面ZnO薄膜的SEM圖像Fig.1 (a)SEM images of ZnO films epitaxially grown on a-plane,(b)r-plane and (c)m-plane sapphire substrates

        λ/nm圖2 分別外延生長(zhǎng)在a面、r面和m面藍(lán)寶石襯底上的ZnO薄膜CL光譜Fig.2 Cathodoluminescence spectra of ZnO films epitaxially grown on a-,r-,and m-plane sapphire substates

        2.3 ZnO薄膜表面極性對(duì)發(fā)光性能的影響

        為同時(shí)研究ZnO薄膜幾個(gè)晶面對(duì)發(fā)光性能的影響,r面藍(lán)寶石被選擇作為外延生長(zhǎng)襯底。通過(guò)減少在生長(zhǎng)過(guò)程中通入的H2流量,同時(shí)得到了具有多個(gè)不同晶向表面的ZnO薄膜,如圖3中所示。在圖3(a)的SEM圖像中,除外延生長(zhǎng)的ZnO薄膜外,還存在錐形的塊狀ZnO沿著c軸[0001]晶向生長(zhǎng),其側(cè)面對(duì)應(yīng)于ZnO的m面。對(duì)比圖1(b)中同樣在r面藍(lán)寶石襯底上外延生長(zhǎng)的ZnO薄膜SEM圖像,減小H2流量后ZnO薄膜的表面平整度明顯變差,這也證實(shí)了H2刻蝕對(duì)獲得平整ZnO表面的重要作用。圖3(b)是相同位置的ZnO薄膜在380 nm即ZnO帶邊發(fā)光峰的CL mapping圖片,可以觀察到同一錐形ZnO的幾個(gè)表面的發(fā)光強(qiáng)度表現(xiàn)出顯著的差異。在對(duì)應(yīng)SEM圖像中c面ZnO位置處,發(fā)光強(qiáng)度明顯高于對(duì)應(yīng)錐形ZnO側(cè)面(m面)處的發(fā)光強(qiáng)度。此外,在CL mapping圖像中還可以觀察到對(duì)應(yīng)錐形ZnO的底部同樣表現(xiàn)出較強(qiáng)的發(fā)光。c面和m面分別為ZnO的極性面和非極性面,而極性面與非極性面由于表面正負(fù)離子排布的區(qū)別,會(huì)對(duì)晶體結(jié)構(gòu)及性質(zhì)產(chǎn)生影響[16]。錐狀ZnO處同一位置發(fā)光強(qiáng)度的差異可能來(lái)源于其極性面的差異。

        圖3 (a)外延生長(zhǎng)在r面藍(lán)寶石襯底上的a面ZnO薄膜的SEM圖片及(b)在380 nm處的CL mapping圖片F(xiàn)ig.3 (a)SEM and (b)CL mapping images at 380 nm of ZnO film epitaxially grown on r-plane sapphire substrate

        針對(duì)ZnO薄膜各晶面發(fā)光性能的差異,我們進(jìn)一步使用CL方法表征了單獨(dú)的一塊錐形ZnO結(jié)構(gòu),其SEM圖像如圖4(a)中所示。在圖4(b)中380 nm的CL mapping圖像中,選取4個(gè)點(diǎn)并分別測(cè)量了CL光譜,分別位于錐形ZnO的兩個(gè)側(cè)面以及頂部和底部,對(duì)應(yīng)于ZnO的m面、c面和負(fù)c面。圖4(c)是測(cè)量得到的4個(gè)點(diǎn)CL光譜,可以看到4個(gè)譜線均在380 nm處表現(xiàn)出較強(qiáng)的帶邊發(fā)射。對(duì)應(yīng)錐形ZnO側(cè)面位置的兩個(gè)點(diǎn)1和2還在~650 nm處觀察到了缺陷峰,表明在ZnO的m面可能存在一定的缺陷。4個(gè)點(diǎn)的帶邊發(fā)光強(qiáng)度表現(xiàn)為點(diǎn)4>點(diǎn)3>點(diǎn)1≈點(diǎn)2,這也與圖3中的極性面的發(fā)光強(qiáng)度比非極性面高的結(jié)果一致。由m面CL光譜中缺陷峰的存在可以認(rèn)為其帶邊發(fā)光峰減弱一定程度上是受到了表面缺陷的影響。此外,點(diǎn)4的帶邊發(fā)光強(qiáng)度比點(diǎn)3高,表明對(duì)應(yīng)的負(fù)極性面表現(xiàn)出更高的發(fā)光強(qiáng)度。此外,極性與非極性表面對(duì)光的吸收反射等因素也可能一定程度上影響測(cè)量得到的帶邊發(fā)光峰強(qiáng)度,關(guān)于這一因素還有待進(jìn)一步的研究。

        λ/nm圖4 (a)外延生長(zhǎng)在r面藍(lán)寶石襯底上的a面ZnO薄膜的SEM圖片及(b)在380 nm處的CL mapping圖片,(c)點(diǎn)1-4的CL光譜Fig.4 (a)SEM and (b)CL mapping images at 380 nm of ZnO film epitaxially grown on a-plane sapphire substrate.(c)CL spectra of points 1-4

        3 結(jié)論

        本文通過(guò)MOCVD方法在不同晶面的藍(lán)寶石襯底外延生長(zhǎng)了ZnO薄膜并研究了其發(fā)光特性,揭示了H2刻蝕對(duì)獲得平整ZnO薄膜表面的重要作用。對(duì)分別在a面、r面和m面藍(lán)寶石襯底生長(zhǎng)的c面、a面和m面ZnO薄膜的CL光譜測(cè)量結(jié)果表明c面ZnO薄膜成膜結(jié)晶質(zhì)量最高,而m面ZnO薄膜存在一定的缺陷。進(jìn)一步對(duì)r面藍(lán)寶石上外延生長(zhǎng)的錐形ZnO的CL光譜及mapping圖像表征結(jié)果顯示ZnO的極性面的帶邊發(fā)光強(qiáng)度明顯高于非極性面,其差異主要來(lái)自于m面ZnO的表面缺陷。本文的研究成果對(duì)于理解ZnO薄膜的外延生長(zhǎng)有著重要意義,在光電器件制備及應(yīng)用方面能夠發(fā)揮重要的作用。

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