前言

本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)則起草。

本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

本文件由全國口腔護理用品標準化技術委員會牙膏分技術委員會(SAC/TC 492/SC1)歸口。

本文件起草單位：福建愛潔麗日化有限公司、蘇州市金茂日用化學品有限公司、無限極(中國)有限公司、蘇州清馨健康科技有限公司、江西誠志日化有限公司、強生(中國)有限公司、柳州兩面針股份有限公司、云南白藥集團健康產品有限公司、黑龍江省藥品檢驗研究中心、揚州倍加潔日化有限公司、好來化工(中山)有限公司、淮安縱橫生物科技有限公司、黑龍江省輕工科學研究院、浙江方圓檢測集團股份有限公司、廣州質量監(jiān)督檢測研究院、重慶登康口腔護理用品股份有限公司。

本文件主要起草人： 陳萬金、陳健芬、王常禹、周燕萍、高艷、嚴二平、許海燕、黃華來、高鷹、張文生、何琪瑩、江泓波、郭婷婷、王兆鵬、路崴、楊銘、郭長虹、包洪濤、張旻。

本文件為首次發(fā)布。

1 范圍

本文件描述了采用氣相色譜法，測定口腔清潔護理液中乙醇與甲醇含量的方法，包括原理、試劑、儀器和設備、分析步驟、結果計算、檢出限和定量限、回收率、精密度、允許差。

本文件適用于采用氣相色譜分離，氫火焰離子化法測定口腔清潔護理液中甲醇和乙醇含量。

2 規(guī)范性引用文件

本文件沒有規(guī)范性引用文件。

3 術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4 方法的原理

試樣經N,N-二甲基甲酰胺溶液提取，過濾后，用氣相色譜儀測定甲醇和乙醇，以氫火焰離子化檢測器檢測，外標法定量。

5 試劑

5.1 甲醇標準品:色標或以上，含量不小于98%，或購買經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

5.2 乙醇標準品：色標或以上，含量不小于98%，或購買經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。

5.3 N,N-二甲基甲酰胺(以下簡稱DMF)，色譜純。

5.4 甲醇、乙醇標準儲備溶液(1000μg/mL)：于100mL容量瓶，分別準確稱取冷藏的甲醇標準品(5.1)、乙醇標準品(5.2)各100mg(精確至0.1mg)，用DMF溶液(5. 3)定容至刻度，混勻。

5.5 甲醇、乙醇標準工作溶液：用DMF溶液(5.3)將標準儲備溶液(5.4)分別配成一系列濃度為5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL、400.0μg/mL的標準工作溶液。

6 儀器和設備

6.1 氣相色譜儀：配氫火焰離子化檢測器。

6.2 微量進樣器或自動進樣器。

6.3 分析天平：精度為0.1 mg。

6.4 離心機：轉速不小于3000r/min。

6.5 濾膜：聚四氟乙烯，孔徑為0.45μm。

7 分析步驟

7.1 試樣處理

稱取樣品2g(精確至0.1mg)于10mL容量瓶中，加入DMF (5.3)溶液定容混勻(如樣品溶液混濁，可以使用離心機離心10min～15min，至澄清)。取適量提取液經濾膜(6.5)過濾，供氣相色譜儀測定。

7.2 參考色譜條件

氣相色譜的條件如下：

a)色譜柱：交聯(lián)(6%氰丙基苯)二甲基硅氧烷毛細管柱(30m×0.32mm×1.8μm)，或等效色譜柱；

b)升溫程序：(可根據實驗室情況適當調整)初始溫度40℃保持4min，以10K/min速率升溫至70℃保持1min，以20K/min速率升溫至220℃保持3min；

c)載氣：氮氣(純度不小于99.999%)；

d)色譜柱流量：1.0mL/min；

e)進樣口溫度：200℃；

f)進樣方式：分流進樣，分流比30∶1(可根據實際進行調整以達到本文件規(guī)定的檢出限)；

g)進樣量：1μL；

h)檢測器溫度：250℃；

i)氫氣流量：40mL/min；

j)空氣流量：300mL/min；

k)輔助氣流量：42mL/min，氮氣。

7.3 測定

7.3.1 標準曲線繪制

分別將標準工作溶液(5.5)注入氣相色譜儀，在7.2的色譜條件下測定標準溶液，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。甲醇及乙醇標準品的氣相色譜圖見附錄A中的圖A.1。

7.3.2 樣品測定

將按7.1處理好的待測試樣溶液注入氣相色譜儀，在7.2的色譜條件下進行測定，采用外標法定量。含甲醇及乙醇口腔護理液樣品的氣相色譜圖見附錄A中的圖A.2。

試樣溶液中甲醇及乙醇的響應值應在標準曲線的線性范圍內，超過線性范圍則應調整后再進行分析。

8 結果計算

試樣中甲醇、乙醇的含量ω按式(1)計算：

(1)

式中：ω——樣品中甲醇、乙醇含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

c——由標準曲線查出試樣溶液中甲醇、乙醇的濃度，單位微克每毫升(μg/mL)；

V——樣品最終定容體積，單位為毫升(mL)；

N——稀釋倍數；

K——甲醇、乙醇標準品的純度；

m——試樣質量，單位為克(g)。

9 檢出限和定量限

取樣量為2g(精確至0.1mg)，定容至10mL時，甲醇的檢出限為5.0mg/kg，定量限為25.0mg/kg；乙醇的檢出限為5.0mg/kg，定量限為25.0mg/kg。

10 回收率和精密度

在添加濃度50mg/kg～2000mg/kg的濃度范圍內，甲醇檢測方法回收率在93.5 %～101.9%之內，相對標準偏差小于3.5%，乙醇的檢測方法回收率在94.3 %～105%之內，相對標準偏差小于3.1%。

11 允許差

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算術平均值的10%。

附錄A

(資料性)

參考氣相色譜圖

乙醇和甲醇標準品及口腔清潔護理液樣品氣相色譜圖見圖A.1和圖A.2。

圖A.1 100μg/mL乙醇和甲醇標準品氣相色譜圖

圖A.2 口腔清潔護理液樣品氣相色譜圖