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        肥皂中氯化物含量測定的不確定度評定

        2022-02-01 10:21:58鄭桂璇石聲鑫林于淳
        科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新 2022年36期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        鄭桂璇,石聲鑫,朱 虹,林于淳

        (廣東省汕頭市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所,廣東 汕頭 515000)

        氯化物的構(gòu)成元素包括氯和基團或者另一種因素,氯化物在無機化學(xué)領(lǐng)域里是指帶燮電的氯離子和其他元素帶正電的陽離子結(jié)合而成的鹽類化合物。根據(jù)關(guān)于肥皂中氯化物測定依據(jù)QB/T2623.6-2003《肥皂試驗方法肥皂中氯化物含量的測定滴定法》[1]、JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》[2]。對肥皂中氯化物含量的測定過程中的不確定度進行評定。本試驗采用滴定法以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計算肥皂中氯化物的含量。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        水(GB/T6682,1 級),硝酸(分析純),硫酸鐵(III)銨(80 g/L),硫氰酸銨(0.1 moL/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液),硝酸銀(0.1 moL/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液),肥皂樣品。

        1.2 儀器與設(shè)備

        普通實驗儀器、ME204 電子天平(d=0.1 mg)、JJ1000 電子天平(d=0.01 g)、200 mL 單標(biāo)線容量瓶、25 mL、100 mL 單標(biāo)線吸量管、50 mL 棕色酸式滴定管、50 mL 酸式滴定管、HH-6 數(shù)顯恒溫水浴鍋。

        1.3 分析步驟

        將試驗用的肥皂樣品兩份(斜對角)切為薄片,搗碎后完全混合后裝入容器后備用。在100 mL 的高型燒杯內(nèi)放置5 g 樣品,準(zhǔn)確度為0.01 g。將試驗份樣品用50 mL 熱水溶解,將該樣品溶液移到200 mL 的的單刻度容量杯中,加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和硝酸分別為25.0 mL 和5 mL。在沸水放置容量瓶,直到完全分離脂肪酸且生成氯化銀,并且形成聚集。過濾后棄掉最初的10 mL,過濾和利用干燥折疊濾紙。最后保留大約110 mL 的濾液,在錐形瓶內(nèi)放置100 mL濾液,并加入2~3 mL 硫酸鐵(Ⅲ)銨溶液,劇烈搖動狀態(tài)下滴定硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,最終達(dá)到紅棕色30 s 不變化[3]。

        1.4 建立數(shù)學(xué)模型

        樣品中氯化物含量即為被測量。測定數(shù)學(xué)模型如下:

        式中:W 為樣品中氯化物含量,%;c1和c2分別為硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液和耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度,mol/L;V 為耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;0.058 5 為試驗中以克表示的氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量,g/mmol;F 為前處理器皿體積影響因子;m 為試驗份的質(zhì)量g。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 計算不確定度分量過程

        2.1.1 檢測氯化物含量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(W重復(fù)性)

        在檢測試驗樣品中氯化物含量時,通過檢測重復(fù)性引入的不確定度u (W重復(fù)性),如果基點是實驗標(biāo)準(zhǔn)差,不確定度定性為A 類。取試驗樣品連續(xù)重復(fù)測量6 次(n=6)(數(shù)據(jù)見表1)。

        表1 試樣測量結(jié)果

        單次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        則氯化物測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(w)為

        2.1.2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(c1)

        硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c1=0.101 3 mol/L,參照QB/T2739-2005《洗滌常用試驗方法滴定分析(容量分析)用試驗溶液的制備》4.5 配制[4],產(chǎn)生不確定度的因素有兩個方面。

        2.1.2.1 因為對氯化鈉質(zhì)量工作基準(zhǔn)試劑稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(mNaCl)

        本實驗滴定體積有二個主要影響因素:50 mL 棕色酸式滴定管體積的校準(zhǔn)、溫度影響。

        (1) 50 mL 棕色酸式滴定管體積的校準(zhǔn)引入的不確定度u(V50mL滴定管)。

        查校準(zhǔn)證書可知,實驗中使用的50 mL 棕色酸式滴定管實際容量測量結(jié)果擴展不確定度u (50mL滴定管)=0.03 mL (k=2), 則50 mL 棕色酸式滴定管體積的校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        (2) 實際溫度與校準(zhǔn)溫度不一致引入的不確定度u(VT)。

        上述2 種分量合成得到滴定終點時消耗的AgNO3的體積的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        2.1.3 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(c2)

        硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c2=0.100 2 mol/L,參照QB/T2739-2005《洗滌常用試驗方法滴定分析(容量分析)用試驗溶液的制備》4.14 配制。

        根據(jù)硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配置過程,判定其不確定度來源于以下2 個方面。

        本實驗滴定約33mLNH4SCN 的體積,滴定時用的是分度值為0.1 mL 的50 mL 酸式滴定管,則滴定體積有2 個主要影響因素:50 mL 酸式滴定管體積的校準(zhǔn)、溫度影響。

        (1) 50 mL 酸式滴定管體積的校準(zhǔn)引入的不確定度u(V50mL滴定管)。

        查校準(zhǔn)證書可知,實驗中使用的50 mL 酸式滴定管實際容量測量結(jié)果擴展不確定度u (50mL滴定管)=0.03 mL(k=2), 則50mL 酸式滴定管體積的校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        (2) 實際溫度與校準(zhǔn)溫度不一致引入的不確定度u(VT)。

        則滴定終點時消耗的NH4SCN 的體積的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        2.1.4 樣品質(zhì)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(m)

        稱量使用JJ1000 電子天平(d=0.01 g),查檢定證書可知,該天平最大載荷示值誤差測量結(jié)果的擴展不確定度u天平=0.05 g(k=2),則稱量樣品時引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        2.1.5 滴定終點時消耗的NH4SCN 的體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel(V)

        本實驗NH4SCN 滴定的體積約9 mL,采用25 mL的滴定管進行滴定,分度值為0.1 mL,則滴定體積有二個主要影響因素:25 mL 滴定管體積的校準(zhǔn)、溫度影響。

        2.1.5.1 25 mL 滴定管體積的校準(zhǔn)引入的不確定度u(V50mL滴定管)

        查校準(zhǔn)證書可知,實驗中使用的25 mL 酸式滴定管實際容量測量結(jié)果擴展不確定度u (50mL滴定管)=0.02 mL (k=2), 則25 mL 酸式滴定管體積的校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        2.1.5.2 實際溫度與校準(zhǔn)溫度不一致引入的不確定度u(VT)

        2.1.5.3 則滴定終點時消耗的NH4SCN 的體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        2.1.6.2 實際溫度與校準(zhǔn)溫度不一致引入的不確定度u(V溫度)

        將以上2 項進行合成,可得前處理器皿體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

        2.2 不確定度合成及擴展

        氯化物測定過程中合成相對不確定度為

        所以,該肥皂樣品的氯化物含量為(0.35±0.02)%

        3 結(jié)論

        根據(jù)以上評定,足以證明,肥皂樣品重復(fù)性檢測過程中形成的不確定度,是氯化物含量檢測的不確定度產(chǎn)生的關(guān)鍵因素,而稱取樣品質(zhì)量引入的不確定度是次要原因。所以,目前工作的重點是進行儀器和量具的良好維護和定期檢定,以及提升操作人員的技術(shù)水平。

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