喻金樓，羅雪平

(廣州大學 土木工程學院， 廣東 廣州 510006)

0 引言

隨著經(jīng)濟發(fā)展和社會進步，重載車輛越來越多。某些特殊路段容易出現(xiàn)各種路面損傷，如爬坡路段、公交車?？空?、紅綠燈路口等。半柔性路面以其優(yōu)良的承重性能和抗水損害性能受到了廣泛關注，但作為大孔隙瀝青混合料灌入砂漿凝固成的復合路面，硬度較大，易產(chǎn)生裂縫，路面使用壽命受到很大限制。

瀝青與后介入砂漿的接觸面作為半柔性路面的薄弱面是引發(fā)裂縫的主要原因。受技術條件限制，以往對路面微觀研究主要集中在瀝青上。例如，1996年Loeber[1]就使用原子力顯微鏡(AFM)對瀝青進行了觀測，并發(fā)現(xiàn)了瀝青表面特有的“蜂狀結構”；國內學者楊軍[2]、關泊[3]、張海濤[4]、張興軍等[5]均利用AFM對瀝青進行了相關研究。

近年來隨著AFM技術進一步發(fā)展，越來越多人開始使用此項技術研究復合材料界面的微觀物理力學性能。王雙等[6]使用AFM中的QNM模式研究了碳納米管/溶聚丁苯橡膠復合材料的界面過渡區(qū)厚度和界面區(qū)納米力學表征。Hartley等[7]使用AFM測量了烴水界面與二氧化硅膠體顆粒的相互作用力。Ren等[8]使用PF-QNM技術對水泥與砂顆粒之間界面進行了測試。Dong等[9]使用分子動力學(MD)模擬和PeakForce定量納米力學原子力顯微鏡(PFQN-AFM)研究了瀝青-骨料界面的納米結構。目前尚無對于瀝青接觸面表面以及半柔性路面中瀝青-砂漿界面的微觀研究，為給后續(xù)灌入式復合路面在微觀尺度下的研究提供參考，很有必要對其瀝青-砂漿界面情況進行研究。

1 試驗材料

1.1 瀝青

試驗所采用瀝青為殼牌克裂王S-HV改性瀝青，其相關性能見表1.

表1 瀝青性能表軟化點,(環(huán)球法)/℃延度(5 ℃)/cm針入度(25℃)/dmm彈性恢復(25℃)/%閃點(COC)/℃溶解度/%離析(163 ℃,48 h軟化點差)/℃動力粘度(60 ℃)/(Pa·s)質量損失/%針入度比/%延度(5 ℃)/cm9331.548.1>90>230>991.5>200 0000.18018.5

1.2 砂漿

使用由實驗室配置的半柔性路面專用砂漿，根據(jù)《日本道路協(xié)會半柔性路用砂漿規(guī)范》中專用V型漏斗測定，其基本性能見表2。

表2 專用半柔性砂漿基本性能水灰比含砂量/%流動度/s灌漿效果109.9好0.202014.1好3019.2差109.5好0.212012.8好3018.3差109.2好0.222011.4良好3017.2差108.6好0.232010.6良好3016.8差108.1好0.242010.1良好3016.3差

根據(jù)《公路工程水泥及水泥混凝土試驗規(guī)程》(JTG E30—2005)水泥膠漿測試方法，測得砂漿標準試件力學性能，如表3所示。

表3 專用半柔性砂漿力學性能試驗結果水灰比養(yǎng)護時間/d抗折強度/MPa抗壓強度/MPa干縮率/%39.643.60.0650.22710.972.80.0871412.181.60.1142813.591.80.13839.543.20.0680.23710.771.80.0941411.880.70.1222813.391.30.14439.242.40.0730.24710.070.60.0921411.179.30.1182812.689.20.148

綜合考慮流動性、抗壓強度、干縮率，試驗所使用砂漿水灰比為0.22，砂率為20%，試件在濕度98%的恒溫養(yǎng)護箱中養(yǎng)護7 d。

2 界面微觀力學性能的分析

使用Bruker公司推出的PF-QNM測試模式對瀝青-砂漿試件進行微觀研究,這是一種全新的物品表面成像模式，即使用標準探針在所需測試物體的表面以0.5～2 kHz的頻率做力曲線，識別其峰值力，該方法可測得物品表面的微觀力學信息。探針由針尖和懸臂組成，針尖可由不同種類的晶體制作而成。測試結束后，使用專用軟件進行分析。

PF-QNM的原理示意如圖1所示。探針在物體表面進行掃描時，對每個像素點都將進行一次完整的距離-力曲線測試，同時物體表面成像的反饋信號為力曲線的峰值，從而獲得物體表面的相關信息，如圖1a所示,每個測試點的測試分為前進和后退2個過程。首先針尖朝樣品表面靠近(A點),隨著針尖與物體表面的不斷接近，物體表面范德華力開始對探針產(chǎn)生吸引力，直至針尖與樣品表面接觸(B點)；隨著探針針尖進一步的前進，探針針尖與物體表面的分子之間開始產(chǎn)生斥力，直至點C；隨后針尖上升,這時由于針尖與物體表面分子之間的相互作用，針尖和樣品產(chǎn)生黏附力(D點)，最后探針恢復原位，一個點的測試結束。圖1b為距離-力曲線圖，圖中距離Z軸遠的曲線為前進距離-力曲線，近的曲線為后退距離-力曲線。

a)時間-力曲線圖

b)距離-力曲線圖圖1 PF-QNM的原理示意

物體表面楊氏模量根據(jù)DMT(Derjagirn Muller Toropov)模型以及后退曲線計算得到。其計算公式如式(1):

(1)

式中:Finteraction為針尖峰值力，E*為約化彈性模量，R為針尖的曲率半徑，d為掃描管位移，d0為懸臂變形，F(xiàn)adh為黏附力。

材料的楊氏模量由式(2)求得：

(2)

式中：νs、vtip為試樣和針尖的泊松比，Es、Etip為試樣和針尖的彈性模量。

黏附力為后退曲線中最低點對應值與基線(水平虛線)之差，表示分開2種分子所需要的力。耗散能為前進曲線和后退曲線所包圍面積的值。

本次試驗使用儀器為德國Bruker公司的Dimension ICON 原子力顯微鏡(見圖2)。使用探針為P/N MPP-11120-10型，材質為Si，懸臂名義彈性模量為40 N/m，針尖高度10～15 μm，曲率半徑為8 nm。試驗時需對探針偏轉系數(shù)校準，并校準針尖的曲率半徑和懸臂的彈性系數(shù)。校準結束后，設置掃描分辨率為256×256，掃描頻率為0.5Hz，按照相關需要設置掃描區(qū)域的大小。

圖2 Dimension ICON 原子力顯微鏡

2.1 瀝青微觀分析

2.1.1瀝青試樣的PF-QNM成像及力學分析

為確保瀝青-砂漿界面高度差符合測試要求，使用載玻片制作試件，同時設定瀝青的掃描區(qū)域為10 μm×10 μm。圖3為瀝青試樣的AFM成像圖，其中圖3a為瀝青表面二維高分辨率圖像，淺色表示凸起，深色表示凹陷；圖3b為物體表面的三維結構圖，根據(jù)統(tǒng)計數(shù)據(jù)可知，該瀝青表面粗糙度為148 nm；圖3c為材料表面壓痕分布圖。

從圖3a可以發(fā)現(xiàn)，與由小蜜蜂結構自由流淌形成正常瀝青表面不同的是，本次掃描圖片沒有小蜜蜂結構，這是由于試驗試件制作方法的差異而造成；從圖3b可以得出瀝青表面最高峰為293.3 nm，最低谷為-40.1 nm，其高差為333.4 nm，在5 μm以內，符合測試標準。從圖3c可以求得瀝青表面平均變形量為106 nm，標準差為8.11。

a)瀝青表面二維高分辨率圖像

b)表面三維結構圖

c) 材料表面壓痕分布圖圖3 瀝青試樣AFM成像圖

2.1.2瀝青模量、黏附力、耗散能分布圖分析

圖4a為本試驗所使用的改性瀝青楊氏模量分布圖，經(jīng)過數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析可知，雖然瀝青材料在宏觀力學性能上顯示為一個統(tǒng)一的確定值，但從微納觀層面上來看，每一個點所測的力學數(shù)據(jù)都有差異，從圖中可以看出，模量的變化呈現(xiàn)出波浪式；圖4b為楊氏模量數(shù)值的統(tǒng)計分布圖，圖中曲線由256個點組成，每個點的值是一幀圖像所有值的平均值；將楊氏模量的大小進行統(tǒng)計得出結果如圖4c，將統(tǒng)計數(shù)據(jù)進行擬合可以看出，本數(shù)據(jù)符合正態(tài)分布，其模量值絕大部分集中在50～100 MPa區(qū)域?？傻帽驹囼炈褂酶男詾r青的楊氏模量為74.74 MP，標準差16.52，變異系數(shù)為0.22。

a)AFM成像楊氏模量分布圖

b)水平分布圖

c) 統(tǒng)計分布圖圖4 微米尺度下瀝青試樣彈性模量分析

圖5a為瀝青表層與硅探針針尖之間黏附力分布圖，PF-QNM模式能夠在納米尺度下測量探針與材料表面的黏附力，從圖中可以看出黏附力分布圖與楊氏模量分布圖具有相似和一致性，圖像呈波浪狀變化，顏色深則黏附力小、顏色淺則黏附力大；從圖5b可以看出其黏附力的變化幅度較楊氏模量小，且分布呈現(xiàn)波浪形,與原二維圖像有較好的一致性；從圖5c可以得出黏附力的分布數(shù)據(jù)非常契合正態(tài)分布，其均值為1.45 kN，標準差為0.17，變異系數(shù)為0.11。

a)AFM成像黏附力分布圖

b)水平分布圖

c)統(tǒng)計分布圖圖5 微米尺度下瀝青試樣黏附力分析

探針從開始與物體表面相互作用到接觸樣品，再到撤離樣品表面所做功的總和被定義為耗散能。從上文可知耗散能的值是圖1b中前進曲線和后退曲線所圍部分面積。圖6a為耗散能二維分布圖，圖像整體顏色偏深。對其數(shù)據(jù)進行數(shù)理統(tǒng)計分析，發(fā)現(xiàn)其柱狀圖的分布較符合對數(shù)正態(tài)分布,其均值為0.55 keV，標準差為0.177，其變異系數(shù)為0.32。

c)統(tǒng)計分布圖圖6 微米尺度下瀝青試樣耗散能分析

分析楊氏模量、黏附能和耗散能3個指標的變異系數(shù)可以得出，耗散能分散性最大，楊氏模量次之，黏附能最小。楊氏模量和黏附能符合所測數(shù)據(jù)符合正態(tài)分布，耗散能的數(shù)據(jù)符合對數(shù)正態(tài)分布。

2.2 瀝青-砂漿界面微觀分析

2.2.1瀝青-砂漿界面區(qū)域PF-QNM成像

為確保掃描區(qū)域包含整個瀝青-砂漿界面過渡區(qū)，經(jīng)預測其范圍，選定測試區(qū)域為30 μm×30 μm。圖7為瀝青-砂漿試樣AFM成像圖，從圖中可以看出有明顯的黑白分界區(qū)，以圖7a為例，制作原因導致左側瀝青起伏波動大，右側砂漿測得表面較為平坦，中間為界面過渡區(qū)。過渡區(qū)粗糙度為785 nm，大于瀝青表面的粗糙度148 nm，這是因為過渡區(qū)表面起伏大，且過渡區(qū)掃描區(qū)域遠大于瀝青掃描區(qū)。圖7c中瀝青部分比砂漿和界面處都亮，說明瀝青較軟，能產(chǎn)生較大壓痕。由此可推斷瀝青砂漿界面過渡區(qū)在處于砂漿一側。

a)瀝青表面二維高分辨率圖像

b)表面三維結構圖

c) 材料表面壓痕分布圖圖7 瀝青-砂漿試樣AFM成像圖

2.2.2瀝青砂漿界面區(qū)域楊氏模量、黏附力、耗散能分布圖分析

圖8為微觀尺度下瀝青-砂漿試樣模量分析圖，從圖8a中可以明顯看出，顏色從左至右逐漸變淡，這說明圖片左側為模量較小的瀝青，逐漸過渡到右側模量較大的砂漿區(qū)域。經(jīng)過分析統(tǒng)計，可以得出在圖片從左往右0～4 μm范圍內為瀝青，4～25 μm區(qū)域范圍屬于過渡區(qū)，25～30 μm區(qū)域范圍為砂漿。瀝青模量范圍與前文所測得瀝青模量(平均值74.74 MPa)吻合，過渡區(qū)楊氏模量呈現(xiàn)對數(shù)型曲線增長趨勢，最后在25～30 μm范圍內穩(wěn)定在175～200 MPa之間。

a)AFM成像楊氏模量分布圖

b)水平分布圖圖8 微觀尺度下瀝青-砂漿試樣模量分析

圖9為微觀尺度下瀝青-砂漿試樣黏附力分析圖，從圖中可以得出黏附力變化趨勢與楊氏模量變化趨勢基本一致，從左往右0～4 μm區(qū)域與瀝青區(qū)域吻合，但4～30 μm區(qū)域都處于上升趨勢，曲線在25～30 μm開始趨于平緩。這與過渡區(qū)范圍為4～25 μm的結論相互印證。

a)黏附力

b)水平分布圖圖9 微觀尺度下瀝青-砂漿試樣黏附力分析

圖10為微觀尺度下瀝青-砂漿試樣耗散能分析圖。從圖10a可以看出，在左側約0～4 μm范圍內有大量亮點出現(xiàn)，說明該區(qū)域耗散能較大，且變化較為劇烈，隨后圖像到達一個較暗區(qū)域，距離越大圖像越明亮，從圖10b可以看出相距不大。這再一次印證了過渡區(qū)在砂漿一側的結論。

a)AFM成像耗散能分布圖

b)水平分布圖圖10 微觀尺度下瀝青-砂漿試樣耗散能分析

3 結論

為研究灌入式復合路面瀝青-砂漿界面微觀尺度下的物理力學性能，使用原子力顯微鏡的PF-QNM測試模式對改性瀝青表面以及改性瀝青-砂漿過渡區(qū)的表面進行了掃描，掃描區(qū)域分別為10 μm×10 μm和30 μm×30 μm，測量并分析了其楊氏模量、黏附能、耗散能等指標。

1)瀝青表面所測的楊氏模量和黏附能的柱狀統(tǒng)計圖呈正態(tài)分布，耗散能柱狀統(tǒng)計圖呈對數(shù)正態(tài)分布；測得瀝青的楊氏模量為74.74 MPa，標準差16.52，變異系數(shù)為0.22，標準硅探針測得黏附力均值為1.45 keV，標準差為0.17，變異系數(shù)為0.11，耗散能均值為0.55 keV，標準差為0.177，其變異系數(shù)為0.32。

2)瀝青-砂漿過渡區(qū)楊氏模量呈現(xiàn)對數(shù)型曲線增長趨勢，瀝青-砂漿界面過渡區(qū)范圍大小為21 μm。