付學(xué)成，烏李瑛，權(quán)雪玲，瞿敏妮，王 英

〈材料與器件〉

Mg和V2O5共濺射制備＋4價(jià)釩的氧化物薄膜

付學(xué)成，烏李瑛，權(quán)雪玲，瞿敏妮，王 英

（上海交通大學(xué) 先進(jìn)電子材料與器件校級(jí)平臺(tái)，上海 200240）

在常溫、高真空條件下，采用高純金屬鎂靶和V2O5靶進(jìn)行共濺射，利用鎂原子的還原性，將＋5價(jià)的釩還原為＋4價(jià)，在硅襯底上制備釩的氧化物薄膜。當(dāng)Mg和V的原子比為1:2時(shí)，XPS測試表明薄膜中有V4＋和V2＋存在。X射線衍射結(jié)果顯示，制備的薄膜主要成分是MgV2O5，且結(jié)晶狀況良好。溫度-電阻率測試結(jié)果顯示，薄膜在20℃附近有相變行為，電阻溫度系數(shù)高達(dá)－8.6%/K，回線弛豫溫度約為0.3℃，負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻材料常數(shù)高達(dá)6700。這一發(fā)現(xiàn)為制備非制冷焦平面探測用的熱敏薄膜材料提供了新的思路。

共濺射；MgV2O5；電阻溫度系數(shù)；熱敏薄膜

0 引言

紅外探測器一般分為兩種：一種是在低溫致冷系統(tǒng)協(xié)助下才能夠正常工作的，它成本高、功耗大、壽命短；另一種是非制冷熱紅外探測器，它在成本、功耗、壽命、譜寬波段等方面更具有優(yōu)勢[1-2]。非制冷紅外成像使用的核心部件是微測輻射熱計(jì)，微測輻射熱計(jì)的性能是由熱敏材料的電阻溫度系數(shù)等因素決定的。制備在室溫附近具有高電阻溫度系數(shù)即TCR（temperature coefficient of resistance），低方塊電阻，并且沒有相變弛豫的熱敏薄膜是非制冷紅外成像技術(shù)關(guān)鍵所在。目前有關(guān)這類熱敏薄膜材料的研究報(bào)道有很多，VO2薄膜就是最常見的一種。

VO2薄膜是一種具有相變特性的功能薄膜，未摻雜的VO2薄膜在64℃具有從低溫單斜相向高溫四方相發(fā)生相變的行為[3]。這種奇特的相變行為很快引起了國內(nèi)外眾多科研人員的關(guān)注。從20世紀(jì)80年代開始到現(xiàn)在，有關(guān)VO2薄膜制備的報(bào)道有很多[4-11]，其主要思路是將V2O5還原降價(jià)得到VO2。Wu J.[12]等人采用有機(jī)溶膠-凝膠法，將原料為摩爾比1:80:8的V2O5、C4H10O和C7H8O的混合溶液配制成溶膠，在云母片上旋涂后，再經(jīng)過540℃的高溫退火，制備出二氧化釩薄膜。易靜[13]等利用水熱法，將研磨好的V2O5和無水亞硫酸鈉粉末，混合后放入燒杯內(nèi)，加入蒸餾水、調(diào)節(jié)pH值和升溫速率進(jìn)行反應(yīng)。24h后，再將充分反應(yīng)后的樣品溶解于氫氧化鈉溶液，進(jìn)行過濾、洗滌烘干，最終制備出純度為85.4%二氧化釩薄膜。唐振方[14]等利用射頻磁控濺射設(shè)備對(duì)V2O5陶瓷燒結(jié)靶材進(jìn)行濺射沉積鍍膜，再經(jīng)氬氣氣氛退火處理得到純度94%的VO2薄膜。李金華[15]等采用離子束增強(qiáng)沉積的方法，將純度為99.7%的V2O5粉末壓成濺射靶。在使用氬離子束濺射沉積薄膜的同時(shí)，用氬氫混合束對(duì)沉積膜作高劑量離子注入，使沉積膜中V2O5的V-O鍵斷裂，利用氫的還原性將＋5價(jià)的釩還原為＋4價(jià)，退火后獲得室溫?zé)犭娮铚囟认禂?shù)約4%的VO2薄膜。由于未摻雜的VO2薄膜的相變溫度高于室溫，且存在相變馳豫，不能直接用作室溫?zé)崦舯∧?。通過摻雜其他元素改變VO2的相變溫度和相變馳豫溫度的報(bào)道也有很多[16-17]。付學(xué)成[18]等將Ta2O5與V2O5粉末均勻混合壓制成濺射靶，用離子束增強(qiáng)沉積的方法，在二氧化硅襯底上制備出摻Ta原子比為3%的二氧化釩薄膜，測得相變溫度約48℃，相變馳豫溫度約為1.5℃。譚源[19]等利用氮氧混合氣體對(duì)鎢釩金屬靶進(jìn)行共濺射的方法制備金屬氧化物薄膜，并在常壓下進(jìn)行退火處理，結(jié)果表明摻鎢原子比為1.4%的VO2薄膜的相變溫度下降到31℃，相變馳豫溫度約為2.5℃。關(guān)于能否利用具有還原性金屬單質(zhì)和V2O5進(jìn)行共濺射，將V2O5還原制備出VO2的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)摻雜改變相變溫度和相變馳豫溫度，國內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)鮮有報(bào)道。

我們嘗試在真空度高于1×10－4Pa的條件下，通入高純氬氣，用共濺射的方法，對(duì)高純金屬鎂靶和V2O5陶瓷靶進(jìn)行濺射。利用Mg的還原性將＋5價(jià)的釩降低為＋4價(jià)制備VO2薄膜。通過調(diào)節(jié)加在兩個(gè)靶材的功率，來調(diào)節(jié)薄膜中Mg和V的原子比。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)Mg和V的原子比為7:93時(shí)，XRD（X-ray diffraction）測試結(jié)果顯示制備的薄膜晶粒主要成分是VO2，XPS（X-ray photoelectron spectroscopy）測試結(jié)果表明薄膜中的V以＋4，＋5價(jià)混合存在。當(dāng)Mg和V的原子比為1:2時(shí)，XRD測試結(jié)果顯示制備的薄膜晶粒主要成分變成了MgV2O5，同時(shí)XPS測試結(jié)果表明薄膜中的V僅以＋4價(jià)存在。掃描電子顯微鏡照片顯示，MgV2O5薄膜結(jié)晶狀況良好。用霍爾效應(yīng)儀測試MgV2O5薄膜電阻隨溫度的變化，結(jié)果顯示：在20℃附近也有相變行為，電阻溫度系數(shù)高達(dá)－8.6%/K，回線弛豫溫度僅有0.3℃。我們分析了MgV2O5薄膜的特殊結(jié)構(gòu)，并用相關(guān)的相變理論解釋了薄膜在室溫附近具有高TCR，較小的弛豫溫度的原因。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)采用美國丹頓真空explore-14多靶磁控濺射沉積系統(tǒng)制備薄膜，如圖1所示。

圖1 丹頓explore-14磁控濺射沉積系統(tǒng)示意圖

五氧化釩靶安裝在射頻靶槍，高純鎂靶在直流靶槍。靶材中心距離基片臺(tái)中心距離約15cm，靶與基片臺(tái)傾斜夾角約45°。濺射氣源采用純度為99.999%氬氣，設(shè)備的極限真空為2×10－5Pa。基片臺(tái)為水冷控溫，溫度為22℃，旋轉(zhuǎn)速度0～12轉(zhuǎn)/min，轉(zhuǎn)速可調(diào)。

1.2 測試設(shè)備與耗材

襯底選用清洗干凈的3in P型（100）單面拋光的單晶硅片，薄膜厚度測試選用KLA-TencorP7臺(tái)階儀，電阻溫度系數(shù)測試選用MMR霍爾效應(yīng)儀，薄膜成分檢測選用德國Bruker公司ADVANCE Da Vinci多功能X射線衍射儀，元素化合價(jià)測試選用日本島津-Kratos公司AXIS UltraDLDX射線光電子能譜儀，圖像分析采用德國Zeiss Ultra Plus場發(fā)射掃描電子顯微鏡。

1.3 薄膜的制備

在本底真空度優(yōu)于1×10－4Pa的條件下，通入高純氬氣，設(shè)定工作氣壓為0.6Pa，基片臺(tái)轉(zhuǎn)速設(shè)定為6轉(zhuǎn)/min。預(yù)濺射功率為200W，先將靶材分別預(yù)濺射5min。再設(shè)定五氧化釩靶和高純鎂靶上的功率比值分別為300W:20W，300W:30W，300W:40W，沉積時(shí)間為30min，在3in硅襯底上分3次制備薄膜。

2 薄膜的測試

2.1 薄膜厚度和元素比例的測試

在共濺射的過程中保持五氧化釩靶的功率為300W，將高純鎂靶上的功率由20W增加到30W、40W。3次制備的薄膜厚度也有區(qū)別，臺(tái)階儀測試的結(jié)果表明：隨著高純鎂靶上的功率由20W，增加到30W、40W，沉積的薄膜厚度由355nm增加到425nm、578nm。用EDS檢測不同工藝條件制備薄膜中Mg和V的原子比，結(jié)果表明：鎂靶上的功率為20W時(shí)，沉積的薄膜中Mg和V的原子比為7:93，鎂靶上的功率為30W時(shí)，沉積的薄膜中Mg和V的原子比為17:83。當(dāng)鎂靶上的功率增加到40W時(shí)，沉積的薄膜中Mg和V的原子比迅速增加到為1:2。

2.2 薄膜成分的測試

利用XRD檢測不同工藝條件制備薄膜的物相，測試角度范圍為15～75°，步幅大小為0.02°，測試結(jié)果如圖2顯示，其中2為衍射角。Mg靶的濺射功率為20W時(shí)，共濺射制備的薄膜3條譜峰分別對(duì)應(yīng)于VO2（PDF#73-0514）的（211）、（151）、（024）晶向，沒有發(fā)現(xiàn)V2O5和MgO晶粒的存在。同時(shí)利用XPS檢測所制備薄膜中V和Mg化合價(jià)情況。測試結(jié)果采用高斯曲線進(jìn)行擬合顯示，薄膜中的V元素以＋4和＋5價(jià)共同存在，如圖3。Mg2p峰的窄程掃描圖譜中顯示：Mg2＋結(jié)合能為50.75eV。

Mg靶的功率增加到30W和V2O5共濺射制備的薄膜，XRD測試結(jié)果如圖2顯示。共濺射沉積的薄膜晶粒主要成分仍然是（211）和（151）晶向的VO2。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF#89-4728分析，（116）晶向的MgV2O5晶粒開始出現(xiàn)。當(dāng)Mg靶的濺射功率增加到40W時(shí)，在共濺射制備的薄膜中，VO2消失，（116）晶向的MgV2O5和（111）、（200）、（220）晶向的MgO（PDF#89-7746）為主要成分，結(jié)晶狀況如圖4(a),圖4(b)。

V2p、Mg1S的窄程掃描圖譜結(jié)果顯示，如圖5(a),圖5(b)。V4＋的結(jié)合能為516.24eV，半高寬約3.08eV，Mg2＋的結(jié)合能為50.75eV，Mg1S的結(jié)合能為1303.74eV半高寬約1.92eV。XPS測試結(jié)果顯示V、Mg兩種元素在薄膜中的原子比例約為2:1。

圖2 共濺射制備的釩的氧化物XRD圖譜

圖3 釩的氧化物薄膜中V2p的窄程掃描圖譜

圖4 MgV2O5薄膜的SEM圖像

圖5 共濺射制備的薄膜中V2p、Mg1S的窄程掃描圖譜

2.3 MgV2O5和V2O5薄膜的電學(xué)性能測試

為對(duì)比研究鎂還原V2O5靶材制備的MgV2O5薄膜和V2O5薄膜電學(xué)性能不同。用銀漿做好電極后，對(duì)利用共濺射法制備的MgV2O5薄膜和未被還原的V2O5薄膜進(jìn)行電學(xué)性能對(duì)比測試，如圖6。

圖6 MgV2O5和V2O5薄膜的電阻溫度曲線

3 結(jié)果分析和討論

3.1 薄膜厚度和元素比例的測試結(jié)果分析

隨著高純鎂靶上的功率由20W，增加到30W、40W，沉積的薄膜厚度由355nm增加到425nm、578nm。用EDS檢測不同工藝條件制備薄膜中Mg和V的原子比，結(jié)果顯示：當(dāng)鎂靶上的功率為20W時(shí)，沉積的薄膜中Mg和V的原子比為7:93，當(dāng)鎂靶上的功率增加到40W時(shí)，沉積的薄膜中Mg和V的原子比迅速增加到為1:2。這可能是由于在濺射金屬鎂時(shí)采用的功率過低，加在陰極上的電壓也很低，只有小部分氬離子的能量大于鎂的濺射閾值，造成鎂的濺射產(chǎn)額比較低。當(dāng)功率略有增加時(shí)，陰極上的電壓升高，大部分氬離子的能量大于鎂的濺射閾值，鎂的濺射產(chǎn)額快速增加，引起薄膜的組分發(fā)生了變化，導(dǎo)致薄膜厚度也大幅度增加。

3.2 薄膜成分的測試結(jié)果分析

當(dāng)Mg靶的濺射功率為20W時(shí)，共濺射制備的薄膜中Mg2＋結(jié)合能為50.75eV。＋2價(jià)的鎂離子存在證明了鎂原子可以將＋5價(jià)的釩還原為＋4價(jià)。V2p峰的窄程掃描圖譜中V4＋的結(jié)合能為516.26eV，半高寬約0.81eV；V5＋的結(jié)合能為517.62eV，半高寬約1.75eV。通過高斯曲線對(duì)擬合過的V4＋、V5＋峰面積進(jìn)行計(jì)算，可知在薄膜中V4＋所占的比例約為14%，這和7%的Mg原子理論上可以將14%的V5＋還原成V4＋的結(jié)果非常吻合。

雖然XPS檢測結(jié)果顯示制備薄膜中有＋5價(jià)V的存在，但XRD測試的結(jié)果中沒有發(fā)現(xiàn)V2O5的存在。這可能是因?yàn)槌练e的薄膜沒有經(jīng)過退火處理，V2O5以非晶狀態(tài)存在造成的。根據(jù)Scherrer公式＝/(cos)，可以計(jì)算出VO2晶粒尺寸約5nm。由于VO2晶粒比較小，且在薄膜中占有的比例低，SEM圖像中很難發(fā)現(xiàn)它的存在。

當(dāng)Mg靶的濺射功率增加到40W時(shí)，XPS測試結(jié)果顯示：V、Mg兩種元素在薄膜中的原子比例為1:2。這與XRD測試得出的薄膜的主要成分是MgV2O5這一結(jié)果非常吻合。

3.3 MgV2O5和V2O5薄膜的電學(xué)性能測試結(jié)果分析與討論

目前有關(guān)MgV2O5材料性質(zhì)報(bào)道的論文極少，對(duì)于薄膜在室溫附近具有相變行為且弛豫溫度僅為0.3℃這一現(xiàn)象，可能是因?yàn)镸gV2O5屬于釩酸鹽梯狀化合物，其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是典型的梯形結(jié)構(gòu)，一個(gè)梯內(nèi)的相互作用要比相鄰梯間的相互作用大很多[21]。當(dāng)薄膜溫度從310～290K進(jìn)行變換時(shí)，沿軸方向形成長和短的兩種V-V鍵，從而使參數(shù)有雙重值，這種變化會(huì)在V3d導(dǎo)帶費(fèi)米能級(jí)上產(chǎn)生一個(gè)極小的能隙[22]，這類相變屬于一級(jí)相變，是造成MgV2O5薄膜在285～310K的附近溫度電阻曲線不重合的主要原因。

據(jù)文獻(xiàn)[23]報(bào)道MgV2O5常溫下是一種磁性材料。當(dāng)薄膜吸收或釋放熱量發(fā)生相變時(shí)，不但吉布斯自由能和化學(xué)勢能都相等，即1＝2，1＝2，化學(xué)勢的一級(jí)偏微商也相等，只是化學(xué)勢二級(jí)偏微商不相等。MgV2O5在室溫附近發(fā)生一級(jí)相變的同時(shí)，可能伴隨著二級(jí)相變，這類相變會(huì)影響材料的磁性，對(duì)材料的體積，焓無影響。由于二級(jí)相變的存在，弛豫溫度要比未摻雜VO2薄膜的弛豫溫度小很多。

另外，由負(fù)溫度電阻系數(shù)熱敏電阻器公式：

式中：25為材料25℃的電阻值；R為溫度時(shí)的實(shí)際電阻值；n為負(fù)電阻溫度系數(shù)熱敏電阻器材料物理特性的一個(gè)常數(shù)。由公式可以計(jì)算出，在溫度為20℃時(shí)，材料常數(shù)n約為6700。這從另外一個(gè)方面說明了該材料在室溫附近的絕對(duì)靈敏度非常高。

4 結(jié)論

采用高純金屬鎂靶和五氧化釩靶進(jìn)行共濺射，利用鎂原子的還原性，可以將＋5價(jià)的釩降低為＋4價(jià)，制備＋4價(jià)釩的氧化物薄膜。當(dāng)Mg和V的原子比為1:2時(shí)，共濺射制備的薄膜主要成分是MgV2O5。電學(xué)性能測試結(jié)果顯示，MgV2O5薄膜在20℃附近有相變行為，電阻溫度系數(shù)高達(dá)－8.6%/K，回線弛豫溫度僅為0.3℃。這可能是由于MgV2O5特殊的梯形結(jié)構(gòu)和磁性特性，在20℃發(fā)生二級(jí)相變的同時(shí)，伴隨微弱的一級(jí)相變?cè)斐傻?。這為制備在室溫條件下，高TCR、低相變弛豫溫度的紅外薄膜材料提供幫助。

致謝：感謝上海交通大學(xué)先進(jìn)電子材料與器件平臺(tái)程秀蘭主任對(duì)實(shí)驗(yàn)工藝開發(fā)的大力支持！

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Preparation of +4-Valent Vanadium Oxide Films via the Co-Sputtering of Mg and V2O5

FU Xuecheng，WU Liying，QUAN Xueling，QU Minni，WANG Ying

(Advanced Electronics Materials and Devices, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240,China)

Vanadium oxide films were deposited on a silicon substrate via co-sputtering a high-purity magnesium and vanadium pentoxide target under high vacuum at room temperature. Owing to the reducibility of the magnesium atom, the valency of vanadium was reduced from +5 to +4. When the atomic ratio of Mg to V was 1:2, X-ray diffraction (XRD) results showed that the main component in the film was MgV2O5. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) results showed that both V4+and V2+were present in the fabricated films. The crystallization of the MgV2O5film was in adequate condition, as observed in the SEM profiles. The results of the temperature resistivity test showed that the film experienced a phase transition near room temperature. The hysteresis loop occurred at a temperature of approximately 0.3℃ with a temperature coefficient of resistance of ?8.6%/K. The material constant of the negative temperature coefficient thermistor was approximately 6700. This discovery provides a novel method for the preparation of thermal film materials for application in uncooled focal plane detectors.

co-sputtering, MgV2O5, TCR, thermal sensitive film

TB43

A

1001-8891(2022)01-0079-06

2020-05-06；

2020-12-04.

付學(xué)成（1978-），男，河南人，實(shí)驗(yàn)師，研究方向?yàn)楸∧こ练e和薄膜工藝開發(fā)。E-mail: xuecheng.f@sjt.edu.cn。

王英（1970-），女，遼寧人，博士，副教授，研究方向?yàn)槲⒓{加工與測試。E-mail: wangying@sjt.edu.cn。