吳英哲 趙欽宇 甘智華 鄭津洋 顧超華 匡繼勇 劉寶慶

(1 浙江大學(xué)化工機械研究所 杭州 310027)

(2 上海司氫科技有限公司 上海 201400)

(3 浙江大學(xué)制冷與低溫工程研究所 杭州 310027)

1 引 言

低溫儲運裝備、大型超導(dǎo)裝置、低溫液體火箭等的深低溫工作溫度對結(jié)構(gòu)材料的選擇提出了特殊的要求。以奧氏體不銹鋼為代表的低溫用金屬材料的力學(xué)性能在低溫下有著顯著的變化,主要表現(xiàn)為強度的大幅提升、抗疲勞性能的改善以及韌性的衰減。為了實現(xiàn)低溫裝備的輕量化,保證產(chǎn)品的安全和壽命,降低制造成本,需要可靠的、系統(tǒng)的材料低溫力學(xué)性能數(shù)據(jù)做支撐[1]。材料低溫力學(xué)性能測試裝置是測試材料低溫下力學(xué)性能的基本實驗設(shè)備。

如圖1 所示,材料低溫力學(xué)性能測試裝置通常由力學(xué)試驗機、低溫環(huán)境系統(tǒng)和測試控制系統(tǒng)3 部分組成。其中,根據(jù)不同的測試需求,力學(xué)試驗機可以是萬能試驗機、多軸力學(xué)測試裝置、高頻疲勞試驗機、沖擊試驗機等等,負(fù)責(zé)提供力學(xué)載荷和位移的施加,通過不同的夾持工具實現(xiàn)材料試樣的拉伸、壓縮、彎曲、剪切、疲勞、斷裂韌性、沖擊等力學(xué)性能測試。低溫環(huán)境系統(tǒng)用于給測試段提供穩(wěn)定的低溫測試環(huán)境,包括冷源、冷量傳遞系統(tǒng)和低溫絕熱系統(tǒng),分別實現(xiàn)冷量的獲得、傳遞和保持功能。測試控制系統(tǒng)一般包括3部分,即力學(xué)試驗機的電液控制和載荷/位移測量系統(tǒng)、材料試樣溫度和應(yīng)變參數(shù)實時測量系統(tǒng)和低溫環(huán)境系統(tǒng)測量控制系統(tǒng)。

圖1 材料低溫力學(xué)測試平臺整體構(gòu)架示意圖Fig.1 Configuration of a cryogenic mechanical property testing platform

材料低溫力學(xué)性能測試裝置的基本工作原理是:通過冷量傳遞系統(tǒng)將冷源產(chǎn)生的冷量傳遞至安裝于力學(xué)試驗機測試端的試樣上,將其冷卻至測試溫度,并在測試過程中抵消來自環(huán)境的各項漏熱和試樣測試過程中機械功熱耗散所產(chǎn)生的熱量,營造出穩(wěn)定的低溫環(huán)境系統(tǒng)。力學(xué)試驗機測試端及試樣均置于低溫絕熱系統(tǒng)中,以減小環(huán)境漏熱。測試控制系統(tǒng)則對試驗流程、試樣應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)、試樣溫度、測試環(huán)境溫度等做出精確測量和控制,保證試驗的有效性和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2 材料低溫力學(xué)測試技術(shù)國內(nèi)外現(xiàn)狀

20 世紀(jì)60 年代以來,美國、日本、英國、德國等先后研發(fā)了材料低溫力學(xué)性能測試技術(shù)和裝置,面向航天、超導(dǎo)及LNG 儲運等應(yīng)用開展了大量低溫下的材料力學(xué)性能測試和研究。20 世紀(jì)80 年代末,中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所最先在中國實現(xiàn)了材料低溫力學(xué)性能測試技術(shù)和裝備零的突破[2]。近年來,隨著能源氣體和工業(yè)氣體的應(yīng)用規(guī)模日益增大,其大規(guī)模儲運越來越依賴于低溫液化氣體的形式,低溫儲運裝備的結(jié)構(gòu)強度、穩(wěn)定、可靠性問題以及裝備的輕量化問題逐漸成為工業(yè)界面臨的挑戰(zhàn)。為了研究低溫儲運裝備用材在低溫下的拉伸、疲勞等力學(xué)性能,特別是奧氏體不銹鋼應(yīng)變強化工藝對材料低溫力學(xué)性能的影響機制和規(guī)律,2010 年浙江大學(xué)建成了基于液氮浸泡和吹掃的極低溫試驗裝置[3],如圖2a。該裝置擁有兩套可互換的低溫環(huán)境系統(tǒng):GMVE 低溫容器(圖2b)和ATS 恒溫箱(圖2c,前者采用液氮浸泡的方式提供液氮溫度(77 K)的測試環(huán)境,后者則采用液氮汽化的冷氮氣進(jìn)行吹掃制冷實現(xiàn)88 K 至室溫大溫度范圍內(nèi)的測試環(huán)境。在上述兩套低溫環(huán)境系統(tǒng)中,該試驗裝置能夠在77 K 及88 K 至室溫的溫度范圍內(nèi)實現(xiàn)多種金屬材料(包括奧氏體不銹鋼、9%Ni鋼等)的單軸疲勞試驗(包括拉伸疲勞、拉壓疲勞、壓縮疲勞)和單軸靜態(tài)拉伸試驗,系統(tǒng)噸位可達(dá)動態(tài)±100 kN和靜態(tài)150 kN,工作頻率為0—15 Hz,溫控精度為±2 K。此外,試驗過程中,該試驗裝置能夠?qū)崿F(xiàn)應(yīng)力、應(yīng)變、位移等參數(shù)的控制,并針對試驗過程中與材料強度、塑性、韌性、疲勞性能相關(guān)數(shù)據(jù)(如應(yīng)力應(yīng)變曲線、S-N 疲勞曲線等)進(jìn)行精確測量。繼中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所和浙江大學(xué)之后,天津大學(xué)[4]、合肥通用技術(shù)研究院[5]等單位也相繼建成了材料低溫力學(xué)性能測試裝置致力于低溫儲運裝備用材的低溫材料力學(xué)性能試驗研究。

圖2 浙江大學(xué)基于液氮浸泡和吹掃的極低溫試驗裝置Fig.2 A cryogenic mechanical testing setup based on LN2/GN2 cooling in Zhejiang University

表1 從測量溫度范圍、制冷方式、力學(xué)試驗機型號、力學(xué)載荷測試范圍、測試類型以及研究應(yīng)用背景等角度對對國內(nèi)外低溫材料力學(xué)測試技術(shù)和設(shè)備進(jìn)行了不完全統(tǒng)計。從表1 可以看出,材料低溫力學(xué)性能測試裝置的低溫環(huán)境獲取方式不盡相同。目前材料低溫力學(xué)性能測試裝置大都采用置于低溫杜瓦設(shè)備內(nèi)的液氦或者液氮浸泡試樣實現(xiàn)制冷,而同樣的低溫杜瓦設(shè)備也可以改用飽和蒸氣自然對流制冷方式,從而實現(xiàn)較大溫區(qū)范圍內(nèi)的測試。日本神戶制鋼所的研究人員[6]首先把采用主動式制冷機制冷的方法用于材料低溫力學(xué)性能測試,這一制冷方法隨后又被日本其他幾家單位[7]及中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所[8]采納。低溫氣體吹掃制冷方式在文獻(xiàn)中出現(xiàn)較少,唯有德國卡爾斯魯厄理工學(xué)院(Karlsruhe Institute of Technology,KIT)[9]、韓國釜山大學(xué)(Pusan University)[10]、天津大學(xué)[4]和浙江大學(xué)[3]發(fā)表的文獻(xiàn)中有所報道。不同的制冷方式很大程度上決定了材料低溫力學(xué)性能測試的溫度范圍、精度、成本以及硬件設(shè)備。

表1 材料低溫力學(xué)性能測試技術(shù)與裝置統(tǒng)計表Table 1 A survey of cryogenic mechanical property testing technology and setups

從測試類型來看,絕大多數(shù)測試裝置面向的是低溫拉伸測試,主要用以測量低溫下材料的強度性能。通過采用不同的夾具,能夠勝任拉伸測試的試驗機一般也有能力測試彎曲、剪切、斷裂韌性等準(zhǔn)靜態(tài)測試,而低溫疲勞及疲勞裂紋擴展這類動態(tài)交變載荷測試則對試驗機的機械性能和低溫系統(tǒng)制冷性能提出了非常高的要求。一方面疲勞測試尤其是拉壓疲勞測試對試驗機夾具對中度要求非常高,而低溫環(huán)境系統(tǒng)使得試驗機對中校準(zhǔn)變得復(fù)雜,主要表現(xiàn)在難以克服低溫下結(jié)構(gòu)中不同材料熱脹冷縮程度的不均引起的微變形以及對中度在低溫下的測量困難;另一方面,交變載荷測試比準(zhǔn)靜態(tài)測試產(chǎn)生更大的機械功熱耗散,這對低溫系統(tǒng)維持試樣的溫度、保持溫度的均勻性和穩(wěn)定性提出了較高的要求;最后,疲勞測試過程的時間往往具有較大的不確定性,且耗時漫長,對于采用低溫冷凍液體工質(zhì)作為冷源的測試裝置而言,既需要穩(wěn)定的低溫液體供應(yīng),也需要足夠的經(jīng)費支持龐大的低溫液體消耗。因此,低溫疲勞試驗機相對較少,現(xiàn)今僅有德國KIT、美國佛羅里達(dá)大學(xué)國家強磁場實驗室、日本國立材料科學(xué)研究所和中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所等少數(shù)單位能夠?qū)崿F(xiàn)液氮溫區(qū)以下的材料疲勞測試。

從面向的研究和應(yīng)用背景來看,大致有3 方面:航天應(yīng)用—火箭及空間飛行器低溫液體推進(jìn)劑儲運及其發(fā)動機;超導(dǎo)應(yīng)用—超導(dǎo)磁體和超導(dǎo)電纜;能源應(yīng)用—液氫、LNG 等能源液化氣體儲運裝備。前兩方面的應(yīng)用,各國政府和企業(yè)多年來投入了巨大的科研經(jīng)費,從事航天和超導(dǎo)研究的單位往往在成立伊始便建有大型的液氦、液氮的回收、生產(chǎn)和供應(yīng)裝置,因此通常能夠較便宜地獲得穩(wěn)定的大量液氮和液氦供應(yīng)。這些單位往往也積累了豐富的液氦溫區(qū)的工程經(jīng)驗。多年來,民用低溫液體儲運裝備多采用材料室溫力學(xué)性能進(jìn)行設(shè)計制造,因此缺乏開展材料低溫力學(xué)性能研究的動力和經(jīng)費支持。但是近年來隨著液氫、LNG 等能源氣體的大規(guī)模應(yīng)用,低溫液化氣體儲運裝備日益追求輕量化,不少從事低溫液化氣體儲運裝備研究的單位,也開發(fā)出各自的材料低溫力學(xué)性能測試技術(shù)和裝置,以開展相應(yīng)的材料低溫力學(xué)性能研究和測試。但需要指出,這些單位由于缺乏完善的液氦、液氮回收生產(chǎn)裝置,因此一般采用了較為簡單的液氮吹掃冷卻系統(tǒng),溫度測試范圍和精度較為有限。

3 低溫環(huán)境系統(tǒng)的實現(xiàn)方式及對比

低溫力學(xué)性能測試裝置與常溫力學(xué)測試裝置最大的區(qū)別在于增加了低溫環(huán)境系統(tǒng)及其測量控制系統(tǒng),力學(xué)試驗機主體則相對獨立,僅僅通過加載主軸和固定軸(或者反向固定支架)將測試段伸入低溫環(huán)境系統(tǒng)中。低溫環(huán)境系統(tǒng)根據(jù)是否采用低溫冷凍液體工質(zhì)分為兩大類:有液冷卻(Cryogen Cooling)和無液冷卻(Cryogen-free Cooling)。

有液冷卻一般采用液氮、液氦、液氖等惰性工質(zhì)作為冷源。液氫、液氧、液態(tài)甲烷等易燃易爆的低溫液體工質(zhì)理論上也可以使用,但是系統(tǒng)設(shè)計時需要詳盡考慮安全防護(hù)問題,其硬件設(shè)備會比較復(fù)雜,同時需要比較復(fù)雜的操作流程和安全規(guī)程,因此一般不為采用。根據(jù)冷量傳遞方式的不同,有液冷卻又可細(xì)分為低溫氣體吹掃(Gas Cryogen Cooling,GCC)、飽和蒸氣自然對流(Vapor Cryogen Cooling,VCC)和飽和低溫液體浸泡(Liquid Cryogen Cooling,LCC)3 種方式。

低溫氣體吹掃方法一般用于液氮以上溫區(qū)的測試,采用液氮或液態(tài)二氧化碳作為低溫工質(zhì)。如圖3a 所示,將儲罐中的低溫液體工質(zhì)引入低溫絕熱環(huán)境箱中直接吹掃試樣,通過強制對流的方式實現(xiàn)試樣的冷卻。這種方式系統(tǒng)簡單,操作方便,預(yù)冷和復(fù)溫時間相對較短,試驗機初期投資成本較低。結(jié)合電加熱補償可以實現(xiàn)80—300 K 大溫區(qū)范圍內(nèi)的制冷,缺點是溫度控制精度一般,且無法實現(xiàn)液氮溫區(qū)以下的測量。

飽和氣體自然對流方法是將測試段懸置于液氮或者液氦飽和液體液面之上,利用低溫液體沸騰產(chǎn)生的飽和冷氣體的自然對流實現(xiàn)試樣冷卻,如圖3b 所示。這種方法采用絕熱杜瓦瓶盛放低溫飽和液體,并要求絕熱杜瓦瓶具有較大的開口使得測試段能夠自由地插入和取出,因此杜瓦瓶開口處需要布置合適的絕熱措施以減小低溫液體工質(zhì)的損耗?？傮w來說,這種方法在系統(tǒng)復(fù)雜度和操作難度上比低溫氣體吹掃有所增加。采用液氮或者液氦,飽和氣體自然對流方法可以分別實現(xiàn)90—300 K 與10—100 K 溫區(qū)范圍內(nèi)的測試。

圖3 采用有液冷卻方式的材料低溫力學(xué)性能測試裝置Fig.3 Cryogenic mechanical property testing setup based on cryogen cooling

飽和液體浸泡方式采用與飽和蒸氣自然對流一樣的硬件設(shè)備,但是將測試段完全浸泡于低溫液體中,利用低溫液體沸騰換熱實現(xiàn)試樣冷卻,如圖3c 所示。沸騰換熱效率較高,因此可以較好保證試樣在測試過程中的溫度穩(wěn)定性和測量的精確性。但缺點是只能在低溫液體工質(zhì)的沸點進(jìn)行測試,對于一個大氣壓的常壓液氮和液氦分別是77 K 和4.2 K。也可以通過對盛放低溫液體的杜瓦加壓或者減壓,從而在一定范圍內(nèi)調(diào)節(jié)低溫液體的飽和溫度,實現(xiàn)不同溫度范圍的測試,但是這樣的操作也對系統(tǒng)的壓力控制/調(diào)節(jié)以及杜瓦的承壓和抗屈曲能力提出更高的要求。

采用低溫液體工質(zhì)作為冷源的低溫環(huán)境系統(tǒng)最大的缺點是嚴(yán)重依賴低溫液體工質(zhì),這對于沒有液氮或者液氦循環(huán)制備系統(tǒng)的使用者來說測試成本將會非常高昂,尤其是對于液氮溫區(qū)以下采用液氦冷卻的測試和低周疲勞這樣耗時很長的測試。另外,低溫工質(zhì)的使用和操作也存在一定的復(fù)雜度和危險性,對實驗操作者有更高的要求。相比之下,采用主動式低溫制冷機替代液氮和液氦作為冷源的無液冷卻方式可以徹底擺脫對低溫液體工質(zhì)的依賴,大大降低測量成本。如圖4 所示,無液冷卻方式一般采用商用Gifford-Mcmahon(GM)制冷機或者脈管制冷機提供主動制冷,真空多層絕熱杜瓦作為絕熱環(huán)境,采用柔性熱橋?qū)峄蛘哐h(huán)氦氣/液作為冷媒傳遞冷量,從而實現(xiàn)試樣的冷卻。商用GM 制冷機或GM 型脈管制冷機能獲得3—100 K 大溫度范圍內(nèi)的制冷,這也使得基于制冷機的無液冷卻方法從最低測試溫度和測試溫度范圍角度并不遜于其他方法。該方法的缺點主要是初期投入成本高,系統(tǒng)較為復(fù)雜。另外,為了獲得較高精度的溫度控制、較高的溫度穩(wěn)定性和均勻的試樣溫度分布,對低溫制冷系統(tǒng)的冷量傳遞方式和設(shè)計提出了更高的要求。

圖4 采用無液冷卻方式的材料低溫力學(xué)性能測試裝置Fig.4 Cryogenic mechanical property testing setup based on cryogen-free cooling

圖5 進(jìn)一步從最低測試溫度、測試溫度范圍、溫度測量及控制精度、操作復(fù)雜度、結(jié)構(gòu)復(fù)雜度、運營成本、初期投資成本、對低溫液體工質(zhì)的依賴程度、預(yù)冷/復(fù)溫時間等9 個方面對上述4 種制冷方式進(jìn)行了評分對比。不難看出,基于主動制冷機的無液冷卻方式綜合性能相對優(yōu)異,特別在極值測試溫度、測試溫度范圍、低溫液體依賴度、運行成本等核心性能方面具有一定競爭優(yōu)勢。

圖5 材料低溫力學(xué)性能測試裝置不同冷卻方式的對比Fig.5 Comparison between different cooling method for a cryogenic mechanical property testing setup

4 采用主動式低溫制冷機制冷的低溫力學(xué)測試技術(shù)

將主動式制冷機制冷的制冷方法用于低溫力學(xué)測試的技術(shù)首先由日本神戶制鋼所的研究人員提出[6],之后被中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所采納,提出了如圖6a 所示的低溫力學(xué)測試裝置結(jié)構(gòu)[8]。

如圖6a 所示裝置中,萬能試驗機施載主軸通過動密封伸入真空絕熱杜瓦,由304LN 不銹鋼制成的反向機架通過一支撐管懸掛于真空絕熱杜瓦頂部法蘭下部,上下夾頭分別連接在施載主軸和反向機架上。整個測試段置于一封閉圓柱形測試腔中,測試腔頂部用絕熱泡沫塑料填充并在適當(dāng)位置設(shè)置反射屏。測試腔上部采用薄壁不銹鋼以減小導(dǎo)熱損失,下部采用無氧銅以獲得較好的導(dǎo)熱換熱。系統(tǒng)采用兩臺GM 制冷機進(jìn)行冷卻。制冷機一級分別與測試腔上部及輻射屏相連,分別用于減小導(dǎo)熱損失和輻射漏熱;制冷機二級通過導(dǎo)熱熱橋與測試腔下部無氧銅部分熱耦合,用于冷卻試樣。測試腔頂部法蘭設(shè)置氦氣進(jìn)出口,外接氦氣泵及氣庫,降溫過程中將氦氣充入測試腔中作為導(dǎo)熱介質(zhì),降溫結(jié)束后則用氦氣泵將測試腔中氦氣泵至氣庫中進(jìn)行回收,減少其導(dǎo)熱損失。該試驗裝置能夠?qū)⒃嚇永鋮s至2.7 K,并實現(xiàn)4.2 K溫度下的拉伸測試。

上述測試裝置采用冷氦氣和機械連接導(dǎo)熱進(jìn)行換熱,換熱溫差較大,換熱效率較低。為了解決這些不足,浙江大學(xué)開發(fā)了基于低溫制冷機和冷媒循環(huán)的材料低溫力學(xué)測試裝置[11],如圖6b。該測試平臺以低溫制冷機作為冷源,氦氣作為冷媒,利用循環(huán)泵、氣庫、對流式換熱器、冷端換熱器以及噴嘴組成的冷媒循環(huán)系統(tǒng)將低溫制冷機產(chǎn)生的冷量高效、均勻地傳遞到待測試樣上,從而實現(xiàn)液氫溫度至室溫大溫度范圍(20—293 K)內(nèi)材料等溫拉伸、壓縮、彎曲、疲勞等多種力學(xué)性能的測試。

圖6 采用主動式低溫制冷機制冷低溫力學(xué)測試裝置結(jié)構(gòu)示意圖Fig.6 Cryogenic mechanical property testing setup based on cryocooler

5 結(jié) 論

充足、可靠的材料低溫力學(xué)性能數(shù)據(jù)是能源、航天、超導(dǎo)等領(lǐng)域深冷低溫裝備優(yōu)化設(shè)計的支撐與關(guān)鍵,開發(fā)材料低溫力學(xué)性能測試裝置特別是能達(dá)到液氫、液氦等極限溫區(qū)的測試裝置是客觀需求也是大勢所趨。

(1)材料低溫力學(xué)性能測試裝置通常由萬能試驗機、低溫環(huán)境系統(tǒng)和測試控制系統(tǒng)等3 部分組成。其中與常溫力學(xué)測試裝置相比,穩(wěn)定低溫環(huán)境系統(tǒng)及其測量控制系統(tǒng)是材料低溫力學(xué)性能測試裝置的核心。

(2)現(xiàn)有材料低溫力學(xué)性能測試裝置主要面向航天、超導(dǎo)及LNG 儲運等應(yīng)用展開,其中絕大多數(shù)的測試裝置被用于低溫拉伸測試,極限低溫可達(dá)液氦沸點,但目前液氮溫區(qū)以下的材料疲勞測試裝置仍少見。

(3)不同的制冷方式很大程度上決定了材料低溫力學(xué)性能測試的溫度范圍、精度、成本以及硬件設(shè)備。在低溫氣體吹掃制冷、飽和蒸氣自然對流制冷、飽和液體浸泡制冷、制冷機制冷4 種方式中,飽和液體浸泡制冷方式在現(xiàn)有材料低溫力學(xué)性能測試裝置中的應(yīng)用較多,但憑借在極值測試溫度、測試溫度范圍、低溫液體依賴度、運行成本等方面的優(yōu)勢,基于主動制冷機的無液冷卻方式具有良好應(yīng)用前景。