祁選選 ， 焦興霞 ， 郭文俊 ， 張 靜

(青海東臺(tái)吉乃爾鋰資源股份有限公司 ， 青海 海西 817000)

0 前言

鹽酸是一種無機(jī)強(qiáng)酸，在工業(yè)加工中有著廣泛的應(yīng)用，用于染料、醫(yī)藥、食品、印染、皮革、冶金等行業(yè)。 隨著有機(jī)合成工業(yè)的發(fā)展，鹽酸的用途更為廣泛。鹽酸中鈣、鎂、鐵、硫酸鹽的檢測(cè)，目前主要是原子吸收光譜法和分光光度法。這種傳統(tǒng)的檢測(cè)方法操作復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)，誤差較大。近年來ICP-AES應(yīng)用日益廣泛，涉及地質(zhì)、冶金、環(huán)境等多個(gè)領(lǐng)域，該方法具有分析速度快、可測(cè)定多種元素、線性范圍寬、精密度高、準(zhǔn)確度好、檢出限低等特點(diǎn)，備受廣大分析者的關(guān)注。本實(shí)驗(yàn)采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定鹽酸中鈣、鎂、鐵、硫酸鹽具有操作簡(jiǎn)便快捷、精密度和準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

痕量分析型超純水機(jī)，重慶力德高端水處理公司；數(shù)顯恒溫水浴鍋，上海赫田科學(xué)儀器；電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，ICP-AES：iCAP7400型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，賽默飛世爾，儀器工作參數(shù)如下：射頻功率1 150 W，泵速50 r/min，冷卻的器流量17 L/min，輔助氣流量0.5 L/min，霧化氣體流量0.7 L/min。各元素檢測(cè)波長(zhǎng)如下：Ga 393.366 nm，Mg 297.553 nm，F(xiàn)e 259.940 nm，S 180.731 nm。

1.2 樣品制備

稱取約1 g的工業(yè)鹽酸，置于蒸發(fā)皿中，在溫度為100 ℃的數(shù)顯恒溫水浴鍋上蒸發(fā)至干，冷卻至室溫，加入1 mL的硝酸轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶定容待檢測(cè)。按GB/T23942—2009中7.3.3的規(guī)定測(cè)定，結(jié)果按7.3.4的規(guī)定計(jì)算[1]。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

Ga、Mg、Fe、SO42-標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液均為國(guó)家有色金屬及電子材料分析中心配制，濃度1 000 μg/mL，配出濃度為100 μg/mL SO42-標(biāo)準(zhǔn)溶液和濃度為5 μg/mL，Ga、Mg、Fe混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。用1%的硝酸溶液配制成一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液見表1。

表1 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 μg/ mL

2 結(jié)果與討論

2.1 制樣方法的選擇

根據(jù)國(guó)內(nèi)合成鹽酸的工藝，同時(shí)GB320—2006工業(yè)用合成鹽酸方法中硫酸鹽的檢測(cè)，說明在合成鹽酸中硫是以硫酸鹽的形式存在的[2]。在電熱板或電爐上加熱時(shí)蒸干溫度不宜控制，溫度過高易造成樣品煮沸，飛濺到外面，所以選擇數(shù)顯恒溫水浴鍋蒸干最佳，蒸干后加入1 mL硝酸溶解殘?jiān)?/p>

2.2 酸的影響

配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的單元素介質(zhì)是硝酸，通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，用同一標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)不同濃度的酸對(duì)鈣的檢測(cè)影響比較大，產(chǎn)生酸效應(yīng)影響，為了酸度保持一致，減小對(duì)鈣檢測(cè)的影響，試驗(yàn)采用硝酸介質(zhì)制備樣品，配制曲線[3]。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

實(shí)驗(yàn)表明，配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與強(qiáng)度的線性關(guān)系良好，各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)：R2在0.999 957～0.999 586，RSD<2.0%。各元素的線性相關(guān)系數(shù)，RSD見表2。

表2 各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線性方程

2.4 檢出限

檢出限是在優(yōu)化的儀器條件下，對(duì)試劑空白溶液連續(xù)測(cè)定10次，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法的檢出限結(jié)果：Ga 0.000 8 μg/ mL，Mg 0.001 0 μg/ mL，F(xiàn)e 0.000 98 μg/ mL，SO42-0.006 μg/ mL。

2.5 方法精密度

取同樣的工業(yè)鹽酸樣品5份，按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)樣品進(jìn)行處理和測(cè)定，得到5組樣品Ga、Mg、Fe、SO42-的結(jié)果，計(jì)算各元素檢測(cè)值得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.84%～4.68%，對(duì)精密度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)(見表3)。

表3 樣品分析結(jié)果及相對(duì)偏差

2.6 方法的回收率

為了驗(yàn)證各元素檢測(cè)的準(zhǔn)確性，取3份按照本試驗(yàn)方法檢測(cè)出Ga、Mg、Fe、SO42-含量的樣品，分別加入Ga濃度0.05 μg/ mL、Mg0.2 μg/ mL、Fe濃度為0.3 μg/ mL的混合溶液和SO42-濃度為1、2、4 μg/ mL的溶液于上述3份樣品中，按照實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見表4。

表4 方法的加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

從表4可以看出，該方法的加標(biāo)回收率在88.00%～108.58%，回收率在此范圍內(nèi)符合要求，說明該方法適用于工業(yè)鹽酸中Ga、Mg、Fe、SO42-的檢測(cè)。

3 結(jié)束語(yǔ)

用數(shù)顯恒溫水浴鍋蒸干鹽酸，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在1%硝酸介質(zhì)中檢測(cè)，選擇合適的檢測(cè)譜線，本法測(cè)得各元素的加標(biāo)回收率為88%～106.91%；該方法具有準(zhǔn)確、可靠、簡(jiǎn)單、快速等特點(diǎn)，能滿足青海東臺(tái)吉乃爾鋰資源股份有限公司工業(yè)鹽酸原料的檢測(cè)要求，為生產(chǎn)提供可靠的數(shù)據(jù)支持。