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        鹵水各組分分析優(yōu)化總結(jié)

        2022-01-13 02:26:26魏自強(qiáng)常永江
        中國(guó)氯堿 2021年12期
        關(guān)鍵詞:指示劑比色鹵水

        張 妮,魏自強(qiáng),常永江

        (陜西北元化工集團(tuán)股份有限公司,陜西 榆林719319)

        陜西北元化工集團(tuán)股份有限公司依托陜北地區(qū)豐富的鹽資源,實(shí)現(xiàn)全鹵制堿。鹵水中富含大量的鈣鎂等離子,若不除去,則在電解過(guò)程中Ca2+、Mg2+將與氫氧根離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成氫氧化鎂及氫氧化鈣沉淀。不僅消耗生成的堿,而且這些沉淀物會(huì)堵塞電解槽離子膜孔隙,造成離子膜污染降低離子膜的滲透性,導(dǎo)致電流效率下降,槽電壓升高,影響電解槽的正常運(yùn)行。在鹽水中的含量較高時(shí),會(huì)阻礙氯離子放電。在陽(yáng)極放電產(chǎn)生氧氣,消耗電能,降低電流效率,導(dǎo)致氯內(nèi)含氧升高,氯氣純度降低。無(wú)機(jī)銨到電解工序會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)槿然?,聚集到一定濃度?huì)引起火災(zāi)甚至爆炸。綜上所述,準(zhǔn)確分析鹵水中氯化鈉、鈣、鎂、硫酸根和無(wú)機(jī)銨的含量對(duì)于系統(tǒng)安全穩(wěn)定運(yùn)行非常關(guān)鍵。

        1 鹵水中氯化鈉含量的測(cè)定

        1.1 分析原理

        在中性溶液中,硝酸銀與氯化鈉反應(yīng)生成白色的氯化銀沉淀。以鉻酸鉀為指示劑,當(dāng)氯化鈉反應(yīng)完畢后,硝酸銀立即與鉻酸鉀作用,生成磚紅色的鉻酸銀沉淀,其反應(yīng)式如下。

        1.2 測(cè)定步驟

        吸取10 mL鹽水于250 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度搖勻。吸取制備液10 mL于三角瓶中,(若鹽水pH值為6.5~10.5,可直接測(cè)定氯化鈉)加五六滴50 g/L的鉻酸鉀指示劑,在充分搖動(dòng)下,用0.1 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡磚紅色懸濁液,經(jīng)充分搖動(dòng)后不消失即為終點(diǎn)。

        1.3 分析總結(jié)及建議

        (1)該方法必須在中性或微堿性溶液(pH值為6.5~10.5)中滴定。在酸性溶液中,由于鉻酸銀溶于酸,使滴定結(jié)果偏高,而在堿性溶液中,銀離子又生成灰黑色氧化銀沉淀,影響滴定和終點(diǎn)的判斷。反應(yīng)式如下。

        (2)為防止試樣過(guò)飽和析出氯化鈉結(jié)晶而影響分析結(jié)果,可以用保溫瓶取樣。

        (3)根據(jù)氯化銀的溶度積和鉻酸銀的溶度積計(jì)算,被測(cè)定溶液濃度為1.1×10-2mol/L時(shí),稍過(guò)量的硝酸銀恰好能生成磚紅色鉻酸銀沉淀。但由于鉻酸鉀本身黃色較深,終點(diǎn)不易觀察,所以實(shí)際用量要比理論少一些,一般在50~100 mL滴定液中需加入50 g/L的鉻酸鉀指示劑1 mL。

        (4)滴定過(guò)程中,生成的氯化銀沉淀會(huì)吸附氯離子,鉻酸銀沉淀將過(guò)早出現(xiàn),因此滴定時(shí)必須劇烈搖動(dòng)溶液,使吸附的氯離子重新反應(yīng)生成氯化銀沉淀。

        (5)平行兩次測(cè)定誤差小于0.6 g/L。

        (6)鹵水的氯化鈉濃度為300~325 g/L,正常情況下鹽水中的氯化鈉濃度為305 g/L,所以分析鹵水時(shí),搖勻操作應(yīng)不少于2 min。

        2 鹵水中鈣鎂含量的測(cè)定

        2.1 分析原理

        鈣離子分析:在pH值為12.0~13.0的堿性溶液中加入鈣指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定精制鹽水樣品,滴定時(shí)EDTA與溶液中游離的鈣離子反應(yīng)形成絡(luò)合物,溶液由紫紅色變亮藍(lán)色即為終點(diǎn)。

        鎂離子分析:用1+1的氨水溶液調(diào)節(jié)試樣pH值約為10,以鉻蘭黑R為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,測(cè)得鈣、鎂離子總量,再?gòu)目偭恐袦p去鈣離子含量即得出鎂離子含量,溶液由紫紅色變純藍(lán)色即為終點(diǎn)。

        2.2 測(cè)定步驟

        (1)鈣含量的測(cè)定

        取鹽水50 mL于250 mL三角瓶中,先用1 mol/L鹽酸調(diào)至pH值約為2,按順序分別加入10 g/L鹽酸羥胺溶液1 mL,30%三乙醇胺1 mL,2 mol/L氫氧化鈉2 mL,調(diào)節(jié)pH值為12.0~13.0,每次加入試劑后搖勻,再加入約0.1 g鈣指示劑,用0.05 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變成藍(lán)色即為終點(diǎn),記下消耗EDTA毫升數(shù)為V1。

        (2)鎂含量的測(cè)定

        吸取同一樣品50 mL于250 mL三角瓶中,用1 mol/L鹽酸調(diào)至pH值約為2,按順序分別加入10g/L鹽酸羥胺1 mL,30%三乙醇胺1 mL,1+1氨水5 mL,每次加入試劑后搖勻,再加入5滴鉻蘭黑R指示劑,用0.05 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn),記下消耗EDTA毫升數(shù)為V2。

        2.3 分析總結(jié)及建議

        (1)該方法為絡(luò)合滴定,滴定速度不宜過(guò)快,尤其近終點(diǎn)時(shí),每加一滴EDTA,均需搖勻后再滴下一滴。

        (2)測(cè)鈣加氫氧化鈉溶液時(shí)應(yīng)慢慢滴入,防止共沉淀現(xiàn)象發(fā)生。

        (3)平行兩次測(cè)定誤差小于10 mg/L。

        (4)若試樣中含有游離氯或者次氯酸鈉,無(wú)法判斷終點(diǎn),可以滴加30%雙氧水或者硫代硫酸鈉溶液,消除影響后便于終點(diǎn)觀察。

        (5)掩蔽劑根據(jù)鹵水中鐵鋁離子實(shí)際含量調(diào)整加入量。

        (6)鹽水中鈣離子的分析用的是0.5%的鈣指示劑,而鹵水中鈣離子含量為1000×10-6左右,所以選用2%鈣指示劑。

        3 鹵水中硫酸根含量的測(cè)定

        3.1 分析原理

        在試樣中加入過(guò)量的氯化鋇-氯化鎂混合溶液,使硫酸根生成沉淀,其反應(yīng)式如下。

        過(guò)量的鋇鹽在鎂鹽的存在下,以鉻黑T為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返滴,至溶液顏色由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色為終點(diǎn)。

        3.2 測(cè)定步驟

        吸取5 mL鹽水試樣于250 mL三角瓶中,加入1+1鹽酸2滴酸化,在不斷搖動(dòng)下慢慢加入氯化鋇-氯化鎂混合液50 mL,再加入15%三乙醇胺溶液5 mL、NH3-NH4Cl(pH值為10)緩沖溶液5 mL,無(wú)水乙醇10 mL。5 g/L的鉻黑T指示劑5滴,用0.05 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。平行做空白實(shí)驗(yàn)。

        3.3 分析總結(jié)及建議

        (1)分析試液中鋇和鎂離子量反應(yīng)分別超過(guò)硫酸根量的60%~160%(物質(zhì)質(zhì)量比),測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

        (2)為消除氯化鈉的干擾,以及提高終點(diǎn)的識(shí)別度,50 mL滴定液中氯化鈉含量必須小于1.5 g。

        (3)重金屬離子對(duì)測(cè)定有干擾,可加入掩蔽劑三乙醇胺、抗壞血酸、鹽酸羥胺等。

        (4)為使硫酸鋇沉淀完全,滴定終點(diǎn)明顯,可加入10 mL無(wú)水乙醇或加熱到40℃。

        (5)若試樣中含有游離氯或次氯酸鈉,滴加雙氧水溶液至碘化鉀試紙顏色褪色再測(cè)定。

        (6)平行兩次測(cè)定誤差小于0.2 g/L。

        4 鹵水中無(wú)機(jī)銨含量的測(cè)定

        4.1 分析原理

        試樣中無(wú)機(jī)銨在堿性條件下,以氨的形態(tài)被蒸出,用硼酸溶液吸收后,用納氏比色法定量。

        4.2 分析步驟

        稱(chēng)取試樣50 mL于蒸餾瓶中,加蒸餾水100 mL,冷凝液接收比色管內(nèi)預(yù)先加入5 mL硼酸溶液(2%),通過(guò)分液漏斗加入2 mL氫氧化鈉溶液(30%),搖勻,調(diào)節(jié)電爐并加熱蒸餾。蒸餾出的液體近45 mL時(shí),脫離液面,繼續(xù)蒸餾,用流出液沖洗接液管內(nèi)壁,同時(shí)以少量水沖洗接液管外壁。停止加熱。蒸餾裝置示意圖見(jiàn)圖1。

        圖1 蒸餾裝置示意圖

        取出接液管,加水至刻度,按工作曲線(xiàn)繪制的測(cè)定方法測(cè)定溶液的吸光度,同時(shí)作空白試驗(yàn),空白試驗(yàn)以50 mL無(wú)銨蒸餾水進(jìn)行,方法與上述相同。

        4.3 分析總結(jié)及建議

        (1)在不具備光電比色的條件時(shí),可采用目視比色法,但目視比色法靈敏度較差。

        (2)目視比色法:在50 mL具有磨口塞的比色管中,加水近刻度,再分別加入2 mL氫氧化鈉溶液(30%)和1 mL納氏試劑,搖勻。用微量滴定管慢慢滴入0.1 mg/mL銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)不斷搖勻溶液,與試樣管比色,當(dāng)兩個(gè)比色管顏色相同時(shí),加水至兩個(gè)比色管內(nèi)的液體體積相同,比色。平行作空白試驗(yàn)。

        (3)鹽水中含氯或含次氯酸鈉時(shí),可以加入適量亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉進(jìn)行處理。

        (4)所用儀器和試劑要妥善保管,防止污染。

        (5)儀器在使用之前,應(yīng)預(yù)先用無(wú)銨蒸餾水空蒸一下,以驅(qū)除玻璃儀器可能存留痕跡量的銨。

        (6)在目視比色時(shí),加入納氏試劑后往往產(chǎn)生白色混濁現(xiàn)象,影響比色。應(yīng)在試樣加入納氏試劑前,先用微量滴定管加入一至兩滴銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(應(yīng)計(jì)數(shù))。

        (7)取來(lái)的試樣應(yīng)立即測(cè)定,以防銨損失。

        (8)當(dāng)使用新配制的納氏試劑時(shí),必須重新繪制工作曲線(xiàn),并經(jīng)常校正工作曲線(xiàn)的準(zhǔn)確性。

        (9)當(dāng)蒸餾達(dá)不到規(guī)定體積而出現(xiàn)氣液共沸現(xiàn)象時(shí),可視為氨已完全蒸出。立即打開(kāi)冷凝管上端,同時(shí)用硝酸亞汞試紙檢測(cè)蒸汽(10%硝酸亞汞溶液浸濕試紙),呈現(xiàn)黑色,表示有氨存在。

        (10)鹵水中無(wú)機(jī)銨含量在5×10-6~150×10-6,最高出現(xiàn)過(guò)147×10-6,所以無(wú)機(jī)銨需要稀釋后分析。為了降低稀釋后的誤差,建議無(wú)機(jī)銨含量在5×10-6~20×10-6時(shí)稀釋5倍分析,無(wú)機(jī)銨含量在21×10-6~30×10-6稀釋10倍分析,無(wú)機(jī)銨含量在31×10-6~50×10-6稀釋20倍分析,無(wú)機(jī)銨含量51×10-6~100×10-6稀釋25倍分析。

        5 總結(jié)

        在全鹵制堿過(guò)程中,由于采鹵過(guò)程不可控因素很多,鹵水組分化驗(yàn)分析就尤為重要。通過(guò)不斷探索和試驗(yàn),不斷對(duì)化驗(yàn)分析過(guò)程進(jìn)行優(yōu)化總結(jié),在降低化驗(yàn)分析成本的同時(shí)也極大降低了崗位人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。

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