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        有機(jī)模板固相合成磷酸鋅及其表征

        2011-07-27 02:05:04王金霞高艷陽(yáng)
        化學(xué)與生物工程 2011年11期
        關(guān)鍵詞:成法紅外產(chǎn)物

        王金霞,高艷陽(yáng),魏 寧

        (中北大學(xué)理學(xué)院化學(xué)系,山西 太原 030051)

        磷酸鋅分子篩是拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)最為豐富的非致密相磷酸鹽之一,具有奇妙的孔道結(jié)構(gòu),不僅可以作為催化材料、氣體分離與吸附劑、離子交換劑等,而且在功能材料組裝及藥物嵌入等方面也表現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。自1992年Harrison等[1,2]報(bào)道了含有機(jī)模板劑的磷酸鋅的合成與結(jié)構(gòu)以來(lái),多種磷酸鋅類微孔材料相繼被合成[3~10],但均采用溶劑熱或水熱方法,即是在液相體系中制備,不僅反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)(10 d左右),反應(yīng)溫度也較高(120~150 ℃)。固相合成法可以縮短反應(yīng)時(shí)間、降低反應(yīng)溫度,其反應(yīng)過(guò)程中不存在溶劑,且選擇性高、產(chǎn)率高、能耗低,是為數(shù)不多的清潔生產(chǎn)過(guò)程之一[11,12],越來(lái)越受到人們的重視。

        作者以1,6-己二胺作為模板劑,以ZnCl2、NaH2PO4為原料,采用固相合成法合成了非致密相磷酸鋅化合物,并對(duì)其進(jìn)行了表征。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 試劑與儀器

        1,6-己二胺、氯化鋅、磷酸二氫鈉等均為分析純。

        FTIR-8400S型紅外光譜分析儀,日本;Vario Ⅲ型元素分析儀,德國(guó);WCT-2型熱重分析儀,北京光學(xué)儀器廠;UV751-GD型分光光度儀,上海儀器有限公司;Sorptomatic 1990型比表面測(cè)定儀,意大利。

        1.2 磷酸鋅化合物的制備

        將1,6-己二胺、NaH2PO4和ZnCl2按摩爾比1∶1∶1準(zhǔn)確稱量后置于研缽中,研磨40 min左右使之成均相,轉(zhuǎn)入烘箱中于80 ℃恒溫反應(yīng)4 h,冷卻至室溫。將反應(yīng)得到的白色粗產(chǎn)物研碎,用蒸餾水洗滌3次,再用乙醇洗滌數(shù)次,過(guò)濾,置烘箱中60 ℃干燥,得到白色粉末產(chǎn)品。

        1.3 分析與檢測(cè)

        2 結(jié)果與討論

        2.1 產(chǎn)物的組成分析(表1)

        表1 產(chǎn)物組成分析數(shù)據(jù)/%

        2.2 紅外光譜分析(圖1)

        圖1 產(chǎn)物的紅外光譜

        2.3 熱重分析(圖2)

        圖2 產(chǎn)物的熱重曲線

        由圖2可知,100 ℃附近有較小的失重,這屬于產(chǎn)物物理吸附的少量水分子的脫除;181 ℃附近失重5.68%,應(yīng)歸屬為失去結(jié)晶水;306~816 ℃的總失重為18.65%,應(yīng)歸屬為模板劑的脫除,失重率與理論值(18.85%)基本一致。熱重分析表明,模板劑的脫除是分步進(jìn)行的,其中306~483 ℃之間有明顯的失重,失重為11.7%,這是一分子產(chǎn)物2/3的模板劑脫出的過(guò)程,到816 ℃模板劑全部從骨架結(jié)構(gòu)中脫除,導(dǎo)致產(chǎn)物的骨架塌陷,失重后的分子式為ZnHPO4。

        2.4 比表面積測(cè)定

        參考差熱-熱重分析結(jié)果,將產(chǎn)物于400 ℃焙燒2 h脫除模板劑,用BET容量法測(cè)得產(chǎn)物的比表面積為196.865 m2·g-1,表明產(chǎn)物具有一定的吸附能力,可作為一種良好的吸附劑材料。

        3 結(jié)論

        以1,6-己二胺作為模板劑,以ZnCl2、NaH2PO4為原料,采用固相合成法于80 ℃反應(yīng)4 h合成了含有模板劑的磷酸鋅化合物3C6N2H18·[Zn5H(PO4)4]2·6H2O,產(chǎn)物用化學(xué)分析、元素分析、紅外光譜及熱重分析等進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,用固相合成法能夠在低溫、短時(shí)間內(nèi)合成磷酸鋅化合物。

        參考文獻(xiàn):

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        [2] Harrison W T A,Nenoff T M,Eddy M M,et al.Organic templates in zincophosphate synthesis:Zn5(PO4)2(HPO4)4·H2O·2H2N2C6H12,containing two distinct eight-ring channels and Zn3(PO4)(HPO4)2·HN2C6H12,containing tetrahedral three-rings and Zn-N bonds [J].Mater Chem,1992,2(11):1127-1134.

        [3] Harrison W T A,Hannooman L.N(CH3)4·ZnH3(PO4)2:A large-pore zincophosphate built up from a 12-ring architecture with a remarkably low tetrahedral-framework-atom density[J].Angew Chem Int Ed Engl,1997,36(6):640-641

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