孫紅勝,梁新剛，馬維剛，張宇峰，邱 超，馬越崗

1.清華大學(xué)航天航空學(xué)院，北京 100084 2.北京振興計(jì)量測(cè)試研究所，北京 100074 3.渤海大學(xué)，遼寧 錦州 121013

引 言

高速飛行器需優(yōu)選出高發(fā)射率的熱防護(hù)材料，以保證飛行器工作安全[1]。高溫導(dǎo)電材料發(fā)射率測(cè)試，已有相關(guān)研究[2]。熱防護(hù)材料大部分為非導(dǎo)電，對(duì)于非導(dǎo)電材料的高溫發(fā)射率測(cè)試，目前尚無(wú)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法。

國(guó)內(nèi)外針對(duì)非導(dǎo)電材料的高溫光譜發(fā)射率研究了一系列的測(cè)試方法[3]，主要包括能量比較法和反射法。加熱原理主要包括傳導(dǎo)和輻射加熱[4-7]。傳導(dǎo)加熱，即石墨爐加熱方式，在高溫下石墨揮發(fā)容易與被測(cè)材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，影響材料本身的物性。采用電子束、激光加熱方法可有效解決材料物性改變的問(wèn)題，但在加熱均勻性方面，由于樣品靜止和輻射熱流單向性[8]，產(chǎn)生溫度梯度帶來(lái)溫場(chǎng)不均勻的問(wèn)題，需設(shè)計(jì)新的測(cè)試方法來(lái)解決。此外，在以上測(cè)量方法中，都需要另構(gòu)建一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)高溫黑體，裝置較為復(fù)雜；樣品和黑體輻射能量測(cè)量為分時(shí)切換測(cè)量[9-10]，樣品溫度穩(wěn)定性會(huì)引入一定的測(cè)量誤差。

1 測(cè)試原理及測(cè)量模型

1.1 基于激光加熱的高溫光譜發(fā)射率測(cè)試原理

測(cè)試原理如圖1所示。

圖1 基于激光旋轉(zhuǎn)加熱的測(cè)試原理圖Fig.1 Schematic diagram of measurement based on laser rotation heating

采用高功率連續(xù)激光器，均勻整形后照射到旋轉(zhuǎn)的樣品腔側(cè)面。樣品上表面設(shè)計(jì)有一個(gè)深孔腔，作為參考黑體。樣品被加熱后，通過(guò)圓柱上方的成像光譜儀同時(shí)測(cè)量圓柱上方環(huán)形面區(qū)域和黑體空腔的光譜輻射亮度，利用比較法得到樣品光譜發(fā)射率。采用此方法可以實(shí)現(xiàn)發(fā)射率比對(duì)測(cè)量的同時(shí)性，減小測(cè)量誤差。

1.2 光譜發(fā)射率測(cè)量模型

參考黑體空腔的發(fā)射率受材料發(fā)射率、空腔幾何形狀等因素影響，黑體空腔的發(fā)射率為：

(1)

式(1)中，ε0為樣品的發(fā)射率，A為圓柱開(kāi)口面積，S1為樣品圓柱內(nèi)表面面積，R1為腔開(kāi)口半徑，L為腔長(zhǎng)。則樣品法向光譜發(fā)射率為

(2)

式(2)中，Lsample(λ，T)為樣品法向光譜輻亮度，Lblackbody(λ,T)為黑體空腔光譜輻亮度。

2 高溫光譜發(fā)射率測(cè)試裝置設(shè)計(jì)

2.1 測(cè)試裝置設(shè)計(jì)

基于激光旋轉(zhuǎn)加熱的高溫光譜發(fā)射率設(shè)計(jì)方案如圖2所示，裝置主要由激光整形系統(tǒng)、樣品旋轉(zhuǎn)及真空倉(cāng)系統(tǒng)、微區(qū)成像光譜儀等組成。

圖2 高溫光譜發(fā)射率測(cè)量裝置設(shè)計(jì)方案Fig.2 Design scheme of high temperature spectral emissivity measurement device

激光器采用3 000 W的大功率CO2連續(xù)激光，經(jīng)光束整形勻化后，擴(kuò)束成一個(gè)矩形均勻光束。樣品放置在一個(gè)恒溫制冷的真空倉(cāng)中，真空倉(cāng)上開(kāi)有多光譜光學(xué)窗口，矩形光束通過(guò)窗口照射到被測(cè)樣品的側(cè)面，被測(cè)樣品通過(guò)一個(gè)兩點(diǎn)接觸的夾具放置在轉(zhuǎn)臺(tái)上，由轉(zhuǎn)臺(tái)帶動(dòng)圓柱樣品圍繞圓柱中心進(jìn)行勻速旋轉(zhuǎn)。

2.2 非切換光譜輻射顯微成像測(cè)量系統(tǒng)設(shè)計(jì)

進(jìn)行光譜輻射測(cè)量時(shí)，測(cè)量區(qū)域?yàn)棣? mm的黑體空腔和圓環(huán)形樣品區(qū)域，使用普通成像光譜儀測(cè)量，測(cè)量區(qū)所占像素較小，分辨率不夠。設(shè)計(jì)顯微光譜成像輻射測(cè)量系統(tǒng)，放大被測(cè)目標(biāo)在成像光譜儀上成像所占的視場(chǎng)，實(shí)時(shí)測(cè)量出被測(cè)量目標(biāo)的光譜輻射能量和溫場(chǎng)，設(shè)計(jì)原理圖如圖3所示。通過(guò)紅外成像光譜儀進(jìn)行測(cè)量，可實(shí)現(xiàn)樣品和黑體光譜輻射的非切換測(cè)量，提高測(cè)量準(zhǔn)確度。成像光譜儀的成像距離為725 mm,觀測(cè)的目標(biāo)區(qū)域直徑為12 mm，光譜分辨率為100 nm，成像分辨率為640×480。

圖3 樣品光譜輻射與溫場(chǎng)顯微成像測(cè)量系統(tǒng)設(shè)計(jì)圖Fig.3 Design drawing of sample spectral radiation and temperature field microscopic imaging measurement system

3 樣品溫度場(chǎng)分布對(duì)光譜發(fā)射率測(cè)量結(jié)果影響分析

3.1 激光加熱旋轉(zhuǎn)樣品溫度場(chǎng)計(jì)算

基于激光旋轉(zhuǎn)加熱法測(cè)量樣品光譜發(fā)射率，樣品溫場(chǎng)均勻性對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大。利用熱力學(xué)傳導(dǎo)定律，建立相應(yīng)的熱動(dòng)態(tài)傳輸微分方程，激光加熱旋轉(zhuǎn)樣品傳熱方程為

(3)

忽略對(duì)流和邊界導(dǎo)熱，則邊界條件為

(4)

T|r=R=T0

(5)

圓柱外表面激光照射的功率密度為

(6)

(7)

3.2 激光照射下樣品溫度場(chǎng)仿真計(jì)算結(jié)果

選擇典型材料碳化硅，對(duì)激光旋轉(zhuǎn)照射樣品進(jìn)入穩(wěn)態(tài)后的溫度場(chǎng)進(jìn)行仿真，仿真計(jì)算的基準(zhǔn)溫度點(diǎn)為1 100 K，結(jié)果如圖4。

圖4 碳化硅樣品進(jìn)入穩(wěn)態(tài)后的溫場(chǎng)分布圖Fig.4 Temperature field distribution diagram of the silicon carbide sample after entering the steady state

可以看出，進(jìn)入穩(wěn)態(tài)后，圓環(huán)區(qū)和黑體空腔溫度差較小。碳化硅熱導(dǎo)率為148 W·m-1·K-1，莫來(lái)石陶瓷熱導(dǎo)率為4.9 W·m-1·K-1，兩種典型樣品在1 100 K的溫度分布見(jiàn)表1和表2。

表1 碳化硅樣品測(cè)量相關(guān)區(qū)域溫度分布表Table 1 Temperature distribution table of the silicon carbide sample relevant area measurement

表2 莫來(lái)石陶瓷樣品測(cè)量相關(guān)區(qū)域溫度分布表Table 2 Temperature distribution table of the mullite ceramics sample relevant area measurement

可以看出，黑體腔的溫度分布較為均勻，可作為標(biāo)準(zhǔn)黑體空腔，環(huán)形區(qū)域與黑體空腔的平均溫度相差很小，對(duì)碳化硅材料，平均溫度最大相差不到5 K；對(duì)莫來(lái)石陶瓷材料，平均溫度最大相差約為20 K。

從以上分析可看出，樣品的溫場(chǎng)不均勻性主要受材料的熱導(dǎo)率影響，熱導(dǎo)率越大，樣品溫場(chǎng)均勻性越好，熱導(dǎo)率越小，樣品溫場(chǎng)非均勻性越大。

3.3 不等溫對(duì)光譜發(fā)射率測(cè)量結(jié)果影響分析

測(cè)量時(shí)，取樣品環(huán)形區(qū)和黑體空腔區(qū)平均光譜輻射亮度作為測(cè)量模型中的光譜輻射亮度輸入，因此可對(duì)樣品溫度分布進(jìn)行簡(jiǎn)化處理，以空腔和環(huán)形區(qū)平均溫度表示兩個(gè)區(qū)域的溫度。定義樣品環(huán)形區(qū)域和黑體空腔不等溫引入的光譜發(fā)射率測(cè)量絕對(duì)誤差為

(8)

假設(shè)非導(dǎo)電材料在4和10 μm的光譜發(fā)射率都為0.8(非金屬材料一般的光譜發(fā)射率較高)，樣品黑體空腔的溫度為1 100 ℃，樣品環(huán)形區(qū)域與黑體空腔的溫度相差為ΔT，則由圓柱樣品上方表面環(huán)形區(qū)域和黑體空腔的不等溫引入的光譜發(fā)射率測(cè)量絕對(duì)誤差曲線如圖5所示。

圖5 樣品不等溫引入的光譜發(fā)射率測(cè)量誤差Fig.5 Spectral emissivity measurement error introduced by sample unequal temperature

從圖5可看出，測(cè)量誤差與溫差成線性正比關(guān)系，長(zhǎng)波波段的測(cè)量誤差小于中波波段。

對(duì)于極低熱導(dǎo)率材料，樣品溫場(chǎng)均勻性變差，黑體空腔發(fā)射率也會(huì)變化，需對(duì)光譜發(fā)射率測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正，修正準(zhǔn)確度存在較大不確定性。為保證測(cè)量準(zhǔn)確度，一般要求測(cè)量材料的熱導(dǎo)率大于10 W·m-1·K-1。

4 高溫材料光譜發(fā)射率測(cè)試試驗(yàn)

4.1 法向光譜發(fā)射率測(cè)試試驗(yàn)

搭建的基于激光旋轉(zhuǎn)加熱的非導(dǎo)電材料高溫光譜發(fā)射率測(cè)量裝置如圖6所示。測(cè)量裝置主要由高功率連續(xù)激光器、整形系統(tǒng)、真空樣品倉(cāng)和紅外成像光譜輻射計(jì)組成。

圖6 基于激光加熱的高溫光譜發(fā)射率測(cè)試裝置圖Fig.6 Diagram of high-temperature spectral emissivity measurement device based on laser heating

選擇測(cè)試對(duì)象為碳化硅材料，在1 000 K溫度下進(jìn)行幾個(gè)典型光譜點(diǎn)的法向光譜發(fā)射率的測(cè)量；同時(shí)在4 μm處，對(duì)樣品溫度在600～2 100 K時(shí)進(jìn)行法向光譜發(fā)射率測(cè)量，得到樣品發(fā)射率與溫度的關(guān)系，測(cè)量結(jié)果如圖7所示。

圖7 碳化硅高溫法向光譜發(fā)射率測(cè)量結(jié)果(a)：典型光譜點(diǎn)的法向光譜發(fā)射率(1 000 K)； (b)：典型溫度點(diǎn)的法向光譜發(fā)射率(4 μm)Fig.7 Measurement results of silicon carbide high temperature normal spectral emissivity(a)：Normal spectral emissivity of typical spectral points (1 000 K)；(b)：Normal spectral emissivity of typical temperature points (4 μm)

將碳化硅材料光譜發(fā)射率測(cè)量結(jié)果與美國(guó)NASA同類(lèi)材料的測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行了比對(duì)，比對(duì)結(jié)果如圖8所表示，可以看出，光譜發(fā)射率測(cè)量結(jié)果基本相同，驗(yàn)證了基于激光旋轉(zhuǎn)加熱的非導(dǎo)電高溫材料光譜發(fā)射率測(cè)量方法的正確可行性。

圖8 碳化硅法向光譜發(fā)射率測(cè)量結(jié)果比對(duì)(1 000 K)Fig.8 Comparison of measurement results of silicon carbide normal spectral emissivity (1 000 K)

對(duì)碳化硅1 000 K時(shí)的光譜發(fā)射率測(cè)量結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行了擬合，擬合結(jié)果如式(9)所示

ε(λ)=-0.003 4λ2+0.002 5λ+0.879

(9)

從測(cè)量結(jié)果及擬合數(shù)據(jù)可以看出：

(1)碳化硅光譜發(fā)射率與波長(zhǎng)呈二階非線性關(guān)系，其加熱試驗(yàn)中的表面測(cè)溫可以采用四個(gè)波長(zhǎng)及以上的非線性發(fā)射率模型多波長(zhǎng)測(cè)溫方法。

(2)碳化硅在紅外波段的光譜發(fā)射率隨波長(zhǎng)變大而變小，隨溫度升高而變小。

5 結(jié) 論

基于激光旋轉(zhuǎn)加熱的 “樣品動(dòng)中測(cè)”高溫光譜發(fā)射率測(cè)試方法，突破了傳統(tǒng)的 “樣品靜中測(cè)”的局限，不改變樣品物性，同時(shí)減小了激光靜止單向加熱帶來(lái)的溫度不均勻性。

對(duì)樣品激光加熱溫場(chǎng)分布及引入的光譜發(fā)射率測(cè)量誤差進(jìn)行了仿真計(jì)算，表明在中波波段樣品引入的測(cè)量誤差較長(zhǎng)波波段更大，同時(shí)材料的熱導(dǎo)率越高，測(cè)量的準(zhǔn)確度越高。進(jìn)行了典型非導(dǎo)電材料碳化硅不同溫度不同光譜下的高溫法向光譜發(fā)射率測(cè)試，與國(guó)外的測(cè)量結(jié)果較為一致，驗(yàn)證了激光旋轉(zhuǎn)加熱測(cè)試方法的正確性。建立了碳化硅材料在紅外波段的光譜發(fā)射率模型，與波長(zhǎng)呈二階非線性關(guān)系。與傳統(tǒng)的高溫爐加熱、輻射加熱發(fā)射率測(cè)量方法相比，本文中的方法具有加熱速度快、不破壞樣品物性、裝置集成度高等優(yōu)點(diǎn)，但對(duì)極低熱導(dǎo)率材料需進(jìn)行發(fā)射率測(cè)量修正。后續(xù)將在進(jìn)一步提高樣品溫場(chǎng)均勻性方面開(kāi)展改進(jìn)優(yōu)化研究工作。