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        揚(yáng)子克拉通西部金剛石的表面形貌特征及其振動(dòng)光譜研究

        2022-01-12 02:03:40楊志軍毛夢(mèng)嬡黃逸聰張佳偉
        光譜學(xué)與光譜分析 2022年1期
        關(guān)鍵詞:生長(zhǎng)

        楊志軍,毛夢(mèng)嬡,黃逸聰,張佳偉

        1.中山大學(xué)地球科學(xué)與工程學(xué)院,廣東 廣州 510275 2.廣東省地質(zhì)過(guò)程與礦產(chǎn)資源探查重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 510275

        引 言

        金剛石作為探討地球深部過(guò)程的窗口,人們圍繞著其成因、來(lái)源、深部科學(xué)意義等進(jìn)行了大量卓有成效的研究[1-6]。眾所周知,天然金剛石是在地球深部歷經(jīng)漫長(zhǎng)的形成過(guò)程后,由于金伯利巖、鉀鎂煌斑巖等寄主巖石的快速上升而攜帶至地表的,因而其表面特征既與其生長(zhǎng)過(guò)程有關(guān),亦受到上升過(guò)程中環(huán)境變化的影響有關(guān)。對(duì)于砂礦型而言,其表面形貌還受到后期搬運(yùn)期間的磨蝕作用等的影響。同時(shí),在人工合成金剛石的過(guò)程中,由于溫度、壓力、介質(zhì)條件的變化,亦極易造成金剛石表面形貌的差異性。因此,在相當(dāng)程度上,基于金剛石表面形貌的研究,有可能為反演金剛石的形成環(huán)境及為金剛石的合成工藝設(shè)計(jì)提供科學(xué)線索。然而,當(dāng)前此類(lèi)研究還需積累基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

        基于上述原因,本文以揚(yáng)子克拉通西部的天然砂礦金剛石為研究對(duì)象,在采用光學(xué)顯微鏡對(duì)金剛石表面形貌分類(lèi)的基礎(chǔ)上,嘗試采用紅外光譜、拉曼光譜技術(shù)探討發(fā)育不同形貌的金剛石的雜質(zhì)含量、品質(zhì)的差異等,旨在為人們深入探討金剛石的形成環(huán)境及合成工藝設(shè)計(jì)等提供科學(xué)線索。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        本文所研究的69粒金剛石樣品均來(lái)自揚(yáng)子克拉通西部(沅水流域)的砂礦型天然金剛石。采用光學(xué)顯微鏡對(duì)金剛石樣品進(jìn)行顯微放大觀察,并對(duì)樣品的顏色、晶型、表面形貌進(jìn)行相關(guān)統(tǒng)計(jì)。

        不同形貌的金剛石樣品的紅外光譜測(cè)試在型號(hào)為T(mén)hermo Scientific Nicolet 6700傅里葉紅外光譜儀上進(jìn)行,采用液氮冷卻下的透射模式,譜峰范圍650~4 000 cm-1,掃描次數(shù)128次,測(cè)定時(shí)儀器的分辨率為8 cm-1。

        不同形貌的金剛石樣品的拉曼光譜測(cè)試在型號(hào)為Renishaw inVia顯微共焦拉曼光譜儀上進(jìn)行,采用514.5 nm的Ar+激發(fā)線,光譜掃描范圍為50~4 000 cm-1,積分時(shí)間為10 s,測(cè)定時(shí)儀器的分辨率為4 cm-1。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 表面微形貌及晶體形貌

        從樣品的光學(xué)顯微鏡照片(圖1)可以看出,研究樣品的表面形貌可以劃分為四大類(lèi),分別為:與晶體生長(zhǎng)相關(guān)的微形貌、與晶體定向相關(guān)的熔蝕形貌、與晶體定向無(wú)關(guān)的熔蝕形貌及與應(yīng)力形變相關(guān)的形貌。其中:與晶體生長(zhǎng)相關(guān)的微形貌包括三角形生長(zhǎng)片層[圖1(a)]、盾形薄片[圖1(b)]、鋸齒狀生長(zhǎng)紋[圖1(c)]、峰叢狀三角丘[圖1(d)]、螺旋式生長(zhǎng)紋[圖1(e)];與晶體定向相關(guān)的熔蝕形貌包括倒三角形凹坑[圖1(f)]、六邊形凹坑[圖1(g)]、四邊形凹坑[圖1(h)]、暈線[圖1(i,j)]、滴狀丘[圖1(k)];與晶體定向無(wú)關(guān)的熔蝕形貌包括熔蝕小坑[圖1(l)]、熔蝕溝[圖1(m)]、熔蝕孔道[圖1(n)];與應(yīng)力形變相關(guān)的形貌包括塑性變形滑移線[圖1(o)]、疊瓦狀蝕像[圖1(p)]、碰撞痕跡[圖1(q)]、劃痕[圖1(r)]。

        圖1 揚(yáng)子克拉通西部金剛石的表面形貌(a):三角形生長(zhǎng)片層;(b):盾形薄片;(c):鋸齒狀生長(zhǎng)紋;(d):峰叢狀三角丘;(e):螺旋狀生長(zhǎng)紋;(f):倒三角形凹坑;(g):六邊形凹坑;(h):四邊形凹坑;(i):閉合暈線;(j):束狀暈線;(k):滴狀丘;(l):熔蝕小坑;(m):熔蝕溝;(n):熔蝕孔道;(o):塑性變形滑移線;(p):疊瓦狀蝕像;(q):碰撞痕跡;(r):劃痕Fig.1 Surface morphology of diamonds from the Western Yangtze craton(a):Triangular growth lamella;(b):Shield sheet;(c):Serrated grwoth pattern;(d):Peak cluster triangular hill;(e):Spiral growth pattern;(f):Inverted triangle pit;(g):Hexagon pit;(h):Quadrilateral pit;(i):Closed halo;(j):Fascicular halo;(k):Drop mound;(l):Small melting pit;(m):Erosion ditch;(n):Erosion channel;(o):Plastic deformation slip line;(p):Imbricate etch figure;(q):Collision trace;(r):Scratch

        就晶體形態(tài)而言,研究樣品主要包括八面體單晶、菱形十二面體單晶、四六面體單晶、三角形板狀雙晶、八面體平行連生、渾圓狀晶體、金剛石碎塊、聚形和金剛石多角刻面狀多晶等。其中:八面體單晶數(shù)量最多,其次為三角形板狀雙晶。

        2.2 FTIR

        圖2 發(fā)育不同形貌的金剛石樣品的顯微紅外透射光譜圖(a):三角形生長(zhǎng)片層1(001)-a;(b):盾形薄片17(024)-a;(c):盾形薄片45(305)-a;(d):鋸齒狀生長(zhǎng)紋15(021)-a;(e):峰叢狀生長(zhǎng)丘6(007)-b;(f):螺旋生長(zhǎng)紋15(021)-b;(g):倒三角凹坑16(023)-c;(h):六邊形凹坑16(023)-b;(i):六邊形凹坑16(023)-a;(j):四邊形凹坑6(007)-a:(k):暈線13(017)-a;(l):滴狀丘35(204)-b;(m):熔蝕坑41(301)-a;(n):滑移線18(025)-a;(o):疊瓦狀蝕像3(004)-a;(p):疊瓦狀蝕像35(204)-a;(q):三角錐狀丘24(056)-aFig.2 Micro-FTIR spectra of the diamonds with different surface morphology(a):Triangular lamella 1(001)-a;(b):Shield sheet 17(024)-a;(c):Shield sheet 45(305)-a;(d):Serrated growth pattern 15(021)-a; (e):Peak cluster triangular hill 6(007)-b;(f):Spiral growth pattern 15(021)-b;(g):Inverted triangle pit 16(023)-c; (h):Hexagon pit 16(023)-b;(i):Hexagon pit 16(023)-a;(j):Quadrilateral pit 6(007)-a:(k):Halo 13(017)-a; (l):Drop mound 35(204)-b;(m):Melting pit 41(301)-a;(n):Slip line 18(025)-a;(o):Imbricate etch figure 3(004)-a; (p):Imbricate etch figure 35(204)-a;(q):Triangular conical hill 24(056)-a

        根據(jù)當(dāng)前國(guó)際上通用的金剛石中氮雜質(zhì)含量的計(jì)算方法可以計(jì)算出發(fā)育不同形貌的研究樣品中氮的濃度[7],計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。

        從表1可以看出,研究區(qū)的金剛石晶體的總氮含量(NT)變化非常大,介于22.90~752.4 μg·g-1之間。由此看來(lái),研究樣品主要是IaAB型,少量IaA、IaB型,且B心占總氮含量的比例總體比較低(B%=22.35%~55.58%)。其中:暈線中的聚集態(tài)氮全部為B心,而六邊形凹坑、倒三角凹坑、滑移線中的聚集態(tài)氮全部為A心。

        表1 不同表面形貌的金剛石中A心氮、B心氮及總氮的濃度計(jì)算表Table 1 Concentration of A-center,B-center and total nitrogen in diamonds with different surface morphology

        從圖3(a)中不同表面形貌的金剛石晶體中總氮量的變化曲線可以看出,三角形生長(zhǎng)片層、三角錐狀丘、滴狀丘、滑移線、暈線中的總氮含量低于凹坑狀形貌,而螺旋狀生長(zhǎng)紋、盾形薄片、鋸齒狀邊緣熔蝕形貌中的總氮含量最高。由此看來(lái),低氮情況下有利于三角形生長(zhǎng)片層等形貌的形成,而高氮量情況下更利于螺旋狀生長(zhǎng)紋等形貌的形成。事實(shí)上,由于氮作為金剛石中的雜質(zhì),氮含量高容易造成缺陷,進(jìn)而誘發(fā)螺旋狀生長(zhǎng),而氮含量低、缺陷少更有利于層狀生長(zhǎng)。

        從圖3(b)可以看出,發(fā)育暈線的金剛石中B%達(dá)100%,因而在地幔中停留的時(shí)間較長(zhǎng)[7-8],而發(fā)育凹坑狀形貌、滑移線的金剛石中B%為0%,因而其在地幔中停留的時(shí)間最短。

        圖3 不同表面形貌的金剛石晶體中總氮量(a)、B氮心的轉(zhuǎn)換率變化(b)曲線圖Fig.3 Conversion rate change curve of total nitrogen (a)and B-center nitrogen (b)in diamonds with different surface morphology

        表2 不同表面形貌的金剛石晶體中氫雜質(zhì)相對(duì)含量計(jì)算結(jié)果Table 2 Concentration of hydrogen in diamonds with different surface morphology

        從圖4(a)中不同表面形貌的金剛石晶體中~2 920 cm-1峰相對(duì)含量的變化曲線可以看出,除發(fā)育熔蝕坑、四邊形凹坑形貌的金剛石中sp3雜質(zhì)C—H鍵含量明顯較高外,其他形貌與sp3雜質(zhì)C—H鍵的相關(guān)性不明顯,這暗示著sp3雜質(zhì)C—H鍵的介入對(duì)金剛石中出現(xiàn)的表面形貌類(lèi)型可能不會(huì)造成實(shí)質(zhì)性的影響。需要進(jìn)一步指出的是,由于氫相對(duì)于碳原子明顯偏小,易造成晶體結(jié)構(gòu)的不穩(wěn)定,從而易發(fā)生熔蝕形成熔蝕坑。

        從圖4(b)中不同表面形貌的金剛石晶體中~2 920 cm-1峰相對(duì)含量與B氮心轉(zhuǎn)換率的關(guān)系的變化曲線可以看出,sp3雜質(zhì)C—H鍵與B氮心的轉(zhuǎn)化率有相對(duì)較高的正相關(guān)性,這暗示著sp3雜質(zhì)C—H鍵的存在有利于A氮心向B氮心的轉(zhuǎn)化。

        圖4 不同表面形貌的金剛石晶體中2 920 cm-1峰相對(duì)含量(a)及其與B氮心轉(zhuǎn)換率的關(guān)系(b)圖Fig.4 Related concentration of sp3(C—H)(a)and its relationship with B-center nitrogen (b) in dianonds with different surface morphology

        續(xù)表2

        2.3 Raman

        表3、圖5分別為15顆金剛石樣品的21個(gè)形貌微區(qū)的拉曼光譜測(cè)試結(jié)果中~1332.5cm-1(金剛石本征拉曼位移)的半高寬、積分面積數(shù)據(jù)表。

        表3 不同表面形貌金剛石中~1 332.5 cm-1、半高寬和積分面積計(jì)算表Table 3 FWHM value and integral area of ~1 332.5 cm-1 Raman shift of diamonds with different surface morphology

        從表3、圖5可以看出,不同表面形貌金剛石的拉曼本征峰的半高寬在5.156 8~7.356 6 cm-1之間,明顯高于高質(zhì)量天然金剛石單晶的FWHM(1.5~2.5 cm-1)[4]。其中,發(fā)育暈線的金剛石的拉曼本征峰的半高寬最小,品質(zhì)相對(duì)最佳;而發(fā)育三角形生長(zhǎng)片層的金剛石的半高寬最大,品質(zhì)最差;滴狀丘品質(zhì)優(yōu)于三角錐狀丘,四邊形凹坑品質(zhì)優(yōu)于倒三角形凹坑優(yōu)于六邊形凹坑,盾形薄片品質(zhì)優(yōu)于鋸齒狀熔蝕邊緣優(yōu)于三角形生長(zhǎng)片層。

        圖5 不同表面形貌金剛石的拉曼本征峰半高寬均值變化曲線圖Fig.5 Variation curve of FWHM mean value of Raman eigenpeak of diamonds with different surface morphology

        3 結(jié) 論

        (1)揚(yáng)子克拉通西部砂礦型金剛石的表面形貌主要包括:與晶體生長(zhǎng)相關(guān)的微形貌、與晶體定向相關(guān)的熔蝕形貌、與晶體定向無(wú)關(guān)的熔蝕形貌及與應(yīng)力形變相關(guān)的形貌等四大類(lèi)。其中:與晶體生長(zhǎng)相關(guān)的微形貌包括三角形生長(zhǎng)片層、盾形薄片、鋸齒狀生長(zhǎng)紋、峰叢狀三角丘、螺旋式生長(zhǎng)紋;與晶體定向相關(guān)的熔蝕形貌包括倒三角形凹坑、六邊形凹坑、四邊形凹坑、暈線、滴狀丘;與晶體定向無(wú)關(guān)的熔蝕形貌包括熔蝕坑、熔蝕溝、熔蝕孔道;與應(yīng)力形變相關(guān)的形貌包括塑性變形滑移線、疊瓦狀蝕像、碰撞痕跡、劃痕。

        (2)揚(yáng)子克拉通西部金剛石以IaAB型為主,少數(shù)為IaA、IaB型。金剛石晶體中氮含量介于22.90~752.40 μg·g-1之間,絕大部分樣品的sp3雜化C—H鍵濃度含量高于sp2雜化C—H鍵,氫雜質(zhì)的存在有利于A氮心轉(zhuǎn)化為B氮心。

        (3)sp3雜質(zhì)C—H鍵的存在對(duì)金剛石表面出現(xiàn)的形貌類(lèi)型可能不會(huì)造成實(shí)質(zhì)性的影響,但極利于形成熔蝕坑。

        (4)各種表面形貌的存在都會(huì)降低金剛石的表面有序度,但發(fā)育暈線者的表面有序度相對(duì)最高,而發(fā)育三角形生長(zhǎng)片層者表面有序度最低。

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