楊超，吳爽，平善海，劉暢，景燁琦

抗高溫承壓復(fù)合堵漏凝膠室內(nèi)研制及評(píng)價(jià)

楊超1，吳爽2，平善海3，劉暢1，景燁琦1

（1. 長(zhǎng)城鉆探工程公司鉆井工程技術(shù)研究院鉆井液所，遼寧 盤錦 124010；2. 中國(guó)石油遼河油田分公司冷家油田開(kāi)發(fā)公司，遼寧 盤錦 124010；3. 中國(guó)石油長(zhǎng)城鉆探工程公司東部生產(chǎn)指揮中心，遼寧 盤錦 124010）

鉆井過(guò)程中鉆井液的嚴(yán)重漏失問(wèn)題直接造成建井周期延長(zhǎng)、建井成本增加，所鉆地層由于裂縫及溶洞發(fā)育導(dǎo)致泥漿失返、井噴、地層垮塌、埋鉆具等事故直接威脅作業(yè)人員的生命安全和影響我國(guó)油氣勘探開(kāi)發(fā)進(jìn)程?；瘜W(xué)交聯(lián)類堵漏材料依靠良好的黏彈性和韌性對(duì)惡性漏失問(wèn)題呈現(xiàn)出良好的封堵效果。闡述了一種新型復(fù)合凝膠材料的研發(fā)過(guò)程以及應(yīng)對(duì)縫洞型漏失的實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)。通過(guò)篩選復(fù)配單體得出適用于150 ℃地溫下復(fù)合堵漏凝膠配方，同時(shí)應(yīng)用高溫高壓動(dòng)態(tài)堵漏儀對(duì)復(fù)合堵漏凝膠在1～5 mm縫寬的不同類型裂縫中的成膠性、抗高溫性、膨脹性及承壓性進(jìn)行測(cè)試，為復(fù)合凝膠堵漏的可行性和可靠性提供科學(xué)可靠的實(shí)驗(yàn)依據(jù)，進(jìn)一步保證新型復(fù)合堵漏凝膠在滿足現(xiàn)場(chǎng)施工期間成膠性能可調(diào)，成膠時(shí)間可調(diào)、高溫地層堵漏承壓能力強(qiáng)、高溫膨脹率大等特點(diǎn)，確保凝膠堵漏施工的高效、便捷。

惡性漏失；復(fù)合凝膠堵漏；抗高溫；高承壓能力；新型評(píng)價(jià)方法

鉆井過(guò)程中，鉆井液的投入約占全井總投資額的15%～25%。當(dāng)遇到嚴(yán)重漏失時(shí)，鉆井液投入比例還將繼續(xù)增加[1]。目前鉆井液的中、小程度漏失均可依靠隨鉆堵漏材料和橋接堵漏材料進(jìn)行有效封堵，但隨著我國(guó)油氣勘探開(kāi)發(fā)的焦點(diǎn)投向深井、超深井方向，地層的復(fù)雜性和井下施工不確定性導(dǎo)致的嚴(yán)重漏失和惡性漏失問(wèn)題數(shù)量也急劇增加[2-3]。惡性漏失頻次增加直接造成鉆井難度加大、鉆井成本驟增、施工風(fēng)險(xiǎn)增加，而漏失嚴(yán)重程度取決于漏失層位的巖石類型和孔滲條件[4]。鉆探過(guò)程中遭遇碳酸鹽巖地層和砂巖不整合帶、斷層破碎帶時(shí)易出現(xiàn)的大型裂縫或溶洞等惡性漏失狀況，導(dǎo)致鉆井液漏失量以及鉆井成本呈幾何倍數(shù)增長(zhǎng)[5]。

目前雖然已有多種措施用于恢復(fù)惡性漏失發(fā)生后的鉆井液循環(huán)，比如在鉆井液中加入大量固相材料：架橋纖維材料、片狀云母、核桃殼等進(jìn)行先期橋接封隔[6]，后期繼續(xù)泵入稠化時(shí)間較短的堵漏水泥進(jìn)行漏失封堵層位加固[7-8]。雖然這種封堵方式不容易受到壓力激動(dòng)影響、承壓能力較強(qiáng)[9]，但由于裂縫開(kāi)啟寬度和延展方式不同，漏失空間的容積不定、地層壓力及溫度多變，造成施工過(guò)程中難以科學(xué)合理的優(yōu)選堵漏材料來(lái)最大程度地減小空隙率，增加封堵強(qiáng)度[10-11]。

基于提高惡性漏失封堵成功率、節(jié)約鉆井成本、保證鉆進(jìn)安全的必要性，筆者研發(fā)了一種應(yīng)用耐高溫聚合物及各類有機(jī)、無(wú)機(jī)材料聚合產(chǎn)生的復(fù)合型堵漏凝膠。該復(fù)合堵漏凝膠具有良好的抗高溫特點(diǎn)和承壓能力。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中引入多種實(shí)驗(yàn)儀器對(duì)堵漏凝膠的特性進(jìn)行分析、評(píng)價(jià)，得到適用于高溫高壓、嚴(yán)重漏失地層的復(fù)合凝膠堵漏方法。

1 機(jī)理研究

1.1 實(shí)驗(yàn)材料部分

耐高溫聚合物（NW-1）；增強(qiáng)劑；架橋纖維；有機(jī)交聯(lián)劑CL-1；

耐高溫聚合物：分子量500×103g·mol-1，水解度5%；

架橋纖維：高強(qiáng)度纖維材料，直徑0.3～0.8 mm，長(zhǎng)度1～5 cm；

有機(jī)交聯(lián)劑CL-1，增強(qiáng)劑：實(shí)驗(yàn)室自主合成；

配料溶液：去離子水、自來(lái)水、鹵水均可，其中實(shí)驗(yàn)鹵水的成分為：KCl：6 g·L-1，CaCl2：4 g·L-1，NaCl：50 g·L-1。

1.2 堵漏機(jī)理

復(fù)合堵漏凝膠通過(guò)各類處理劑的化學(xué)反應(yīng)和協(xié)同生效作用，形成極強(qiáng)的分子空間網(wǎng)架結(jié)構(gòu)，配制過(guò)程中通過(guò)耐高溫成膠聚合物，有機(jī)交聯(lián)劑，增強(qiáng)劑的復(fù)配和相互作用形成膠體分子間的網(wǎng)架結(jié)構(gòu)，耐高溫聚合物的每個(gè)環(huán)氧分子上連接一個(gè)或多個(gè)環(huán)氧基團(tuán)（見(jiàn)圖1），其中的每個(gè)R官能團(tuán)體現(xiàn)出通過(guò)與單個(gè)H或CH3進(jìn)行反應(yīng)的特性來(lái)構(gòu)建膠體微觀空間網(wǎng)架結(jié)構(gòu)；架橋纖維的加入進(jìn)一步形成膠體力學(xué)層面的網(wǎng)架結(jié)構(gòu)，通過(guò)微觀分子和宏觀力學(xué)的雙重架構(gòu)來(lái)提高凝膠本身的強(qiáng)度和韌性，同時(shí)依靠調(diào)整交聯(lián)劑的加量可預(yù)設(shè)復(fù)合堵漏凝膠的成膠時(shí)間。

圖1 耐高溫聚合物分子結(jié)構(gòu)圖

在進(jìn)入漏失層位前復(fù)合堵漏凝膠具有良好的流動(dòng)性，可保證復(fù)合凝膠現(xiàn)場(chǎng)配制和泵送施工順利進(jìn)行；凝膠成膠后具有良好黏彈性，可保證復(fù)合凝膠在漏失層位牢牢的黏附在漏失孔道的入口及孔喉處的巖石表面，有效降低漏速、減小后續(xù)封堵難度；復(fù)合凝膠進(jìn)入漏失層位一定時(shí)間后，在地層溫度下開(kāi)始進(jìn)一步的膨脹增稠，填滿并封堵大型縫洞；復(fù)合膠體本身的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度和韌性，保證封堵過(guò)程的承壓堵漏能力。該復(fù)合凝膠后期如配合堵漏水泥漿使用，可保證更長(zhǎng)效地封堵效果，實(shí)現(xiàn)縫洞型惡性漏失地層科學(xué)高效的堵漏作業(yè)。

2 堵漏凝膠性能評(píng)價(jià)

2.1 堵漏凝膠的成膠時(shí)間

復(fù)合凝膠成膠在配制及泵入漏失層位前需要保證良好的流動(dòng)性，測(cè)量25 ℃時(shí)凝膠的六速黏度和馬氏漏斗黏度（見(jiàn)表1）隨攪拌時(shí)間的變化，保證復(fù)合凝膠井下堵漏作業(yè)的順利進(jìn)行。

表1 膠液黏度隨時(shí)間的變化

配方：基漿A+0.3%CL-1+1%架橋纖維（A：復(fù)合堵漏凝膠基漿，其組成：1.3%NW-1+0.8%增強(qiáng)劑+0.5%架橋纖維；CL-1：有機(jī)交聯(lián)劑；C:架橋纖維）

復(fù)合凝膠基液的各項(xiàng)參數(shù)隨攪拌時(shí)間延長(zhǎng)逐漸穩(wěn)定，攪拌4 h后表觀黏度降為59 mPa·s，塑性黏度降至37 mPa·s，動(dòng)切力為17 Pa，馬氏漏斗黏度201 s。在現(xiàn)場(chǎng)配制時(shí)復(fù)合凝膠的流動(dòng)性在常溫條件下能保持72 h，不會(huì)在泵入過(guò)程中交聯(lián)過(guò)快引發(fā)井下事故。

施工流程預(yù)設(shè)為：

1）用與閑置泵相連的配漿罐調(diào)配凝膠，檢測(cè)復(fù)合堵漏凝膠性能直至滿足泵送要求；

2）倒泵后使用一個(gè)凡爾開(kāi)泵或調(diào)低泵沖，隨時(shí)觀察泵壓變化；

3）保證井下安全的條件下，提高泵排量，盡快泵送復(fù)合凝膠至指定漏點(diǎn)；

4）泵入壓膠鉆井液，侯凝；

5）在不同井深下的地溫條件下復(fù)合凝膠交聯(lián)時(shí)間可調(diào)；

6）達(dá)到交聯(lián)膨脹時(shí)間后進(jìn)行井下憋壓，達(dá)標(biāo)后可進(jìn)行正常鉆進(jìn)作業(yè)或進(jìn)一步注入堵漏水泥對(duì)漏失地層進(jìn)行鞏固。

2.2 堵漏凝膠高溫交聯(lián)評(píng)價(jià)

溫度對(duì)復(fù)合膠體成膠性能的影響主要體現(xiàn)在：成膠時(shí)間、成膠強(qiáng)度、成膠韌性。通過(guò)調(diào)整有機(jī)交聯(lián)劑CL-1的加量，調(diào)整高溫條件下復(fù)合堵漏凝膠的成膠時(shí)間。該復(fù)合堵漏凝膠的成膠時(shí)間隨有機(jī)交聯(lián)劑CL-1加量增加呈線性縮短，CL-1加量在0.1%到0.5%時(shí)，成膠時(shí)間從210 min縮短到43 min(見(jiàn)圖2)，且可保證復(fù)合堵漏凝膠具有良好的成膠性(見(jiàn)圖3A)。測(cè)試復(fù)合凝膠在150 ℃下的成膠時(shí)間和高溫失效時(shí)間，保證堵漏凝膠的安全封堵周期。150℃條件下復(fù)合堵漏凝膠持續(xù)老化8天，膠體性能保持良好（見(jiàn)圖3B）。

實(shí)驗(yàn)證明該復(fù)合堵漏凝膠具有良好的成膠時(shí)間可控性，高溫成膠性，長(zhǎng)時(shí)間高溫抗性，保證了鉆探深井、超深井時(shí)高溫地層惡性堵漏作業(yè)的安全性和穩(wěn)定性。

圖2 150 ℃下有機(jī)交聯(lián)劑CL-1加量對(duì)成膠時(shí)間的影響

圖3 堵漏凝膠在150 ℃下的成膠狀態(tài)

（配方：基漿A+0.3%CL-1+1%架橋纖維，其中A：復(fù)合凝膠成膠后倒掛老化罐；B、C：復(fù)合凝膠150 ℃老化8天后手中掛壁）

2.3 復(fù)合堵漏凝膠高礦化度水配制實(shí)驗(yàn)

多數(shù)化學(xué)交聯(lián)類堵漏材料在發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)前一般比較脆弱，易受外界因素影響，以哈里伯頓X-LINK堵漏凝膠為例。X-LINK凝膠堵劑在與高礦化度鹵水（60 g·L-1）相混后交聯(lián)失敗(如圖4A)，凝膠材料剪切稀釋，徹底喪失封堵特性。因此常規(guī)凝膠堵劑封堵高礦化度地層水漏失層位時(shí)需要良好的鹵水交聯(lián)特性。

（配方：基漿A+0.3%CL-1+1%架橋纖維，其中A：X-LINK堵劑鹵水成膠狀態(tài)；B：復(fù)合堵漏凝膠150 ℃成膠狀態(tài)）

實(shí)驗(yàn)室使用礦化水的成分為：KCl：6 g·L-1，CaCl2：4 g·L-1，NaCl：50 g·L-1的鹵水配制復(fù)合堵漏凝膠，復(fù)配后在150 ℃下加熱3.5 h后，可見(jiàn)凝膠仍可主動(dòng)成膠（見(jiàn)圖4B）。

2.4 復(fù)合堵漏凝膠裂縫中高溫承壓能力評(píng)價(jià)

堵漏材料在裂縫性漏失層位的封堵承壓能力直接決定惡性漏失情況下的封堵效果。利用自主設(shè)計(jì)的1～5 mm不同縫寬、不同縫型的鋼鐵裂縫巖心（長(zhǎng)5 cm、直徑2.5 cm）（見(jiàn)圖5），模擬裂縫性漏失地層，借助高溫高壓動(dòng)態(tài)堵漏儀對(duì)復(fù)合堵漏凝膠的封堵承壓能力進(jìn)行評(píng)價(jià)。

圖5 鋼鐵裂縫巖心截面圖

（其中A：平直裂縫鋼鐵巖心；B:曲型裂縫鋼鐵巖心；C:復(fù)合堵漏凝膠在巖心縫內(nèi)高溫成膠）

將復(fù)合堵漏凝膠注入不同縫型、不同縫寬的鋼鐵裂縫巖心，在高溫高壓動(dòng)態(tài)堵漏儀的巖心夾持器內(nèi)保持150 ℃加熱3 h完全成膠后，啟動(dòng)堵漏儀循環(huán)系統(tǒng)，緩慢增加鉆井液循環(huán)壓力至有恒定濾液流出，記錄該狀態(tài)下的最大突破壓力（見(jiàn)表2、表3）。

表2 150 ℃復(fù)合堵漏凝膠平直裂縫堵漏效果評(píng)價(jià)

注：配方-基漿A+0.3%CL-1+1%架橋纖維

表3 150℃復(fù)合堵漏凝膠曲型裂縫堵漏效果評(píng)價(jià)

注：配方-基漿A+0.3%CL-1+1%架橋纖維

通過(guò)對(duì)復(fù)合堵漏凝膠配方（基漿A+0.3% CL-1+1%架橋纖維）進(jìn)行1～5 mm縫寬鋼鐵巖心150 ℃條件下承壓實(shí)驗(yàn)，平直縫內(nèi)最大承壓壓力可達(dá)8～14 MPa·m-1，曲型裂縫內(nèi)最大承壓能力可達(dá)14～20 MPa·m-1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，應(yīng)用復(fù)合堵漏凝膠封堵裂縫型漏失地層具有可行性，突破壓力隨著裂縫寬度減小而增大，同一寬度的復(fù)雜裂縫比平直縫承壓能力更強(qiáng)

2.5 復(fù)合堵漏凝膠高溫膨脹性能評(píng)價(jià)

溶洞型漏失層位一般體現(xiàn)為：漏失空間大，漏失速度快，堵漏難度大，堵漏成本高等特點(diǎn)。復(fù)合堵漏凝膠在溶洞型惡性漏失層位堵漏作業(yè)時(shí)具有高溫膨脹、體積倍增的優(yōu)勢(shì)，這些地點(diǎn)可保證該堵漏凝膠依靠自身體積膨脹擠滿漏失層位，降低漏失速度，減少泥漿損失量，節(jié)約鉆井液成本的，提高了惡性漏失層位的封堵成功率。

其中膨脹率計(jì)算公式為：

膨脹率=（加熱后體積/加熱前體積）×100%

表征堵漏凝膠可在高溫下自主膨脹，提升自身物理結(jié)構(gòu)力并協(xié)同復(fù)合堵漏凝膠自身分子間作用力共同作用于漏失孔道。

通過(guò)高溫堵漏凝膠性能評(píng)價(jià)系統(tǒng)的測(cè)試，得出高溫下復(fù)合堵漏凝膠封堵溶洞型惡性漏失地層的性能數(shù)據(jù)。該復(fù)合堵漏凝膠在150 ℃條件下，膨脹率可達(dá)56%（見(jiàn)表4）。針對(duì)于發(fā)育有大型溶洞及裂縫的碳酸鹽巖及膠結(jié)松散的砂礫巖地層，復(fù)合堵漏凝膠具有廣闊的應(yīng)用前景。

表4 150 ℃下復(fù)合堵漏凝膠封堵性能測(cè)試

配方：基漿A+0.3%CL-1+1%架橋纖維

3 結(jié)論與建議

1）復(fù)合堵漏凝膠在封堵惡性漏失過(guò)程中可憑借本身的長(zhǎng)時(shí)間（8天）抗高溫特性、易成膠特性，保障了深井、超深井堵漏承壓能力和長(zhǎng)效堵漏狀態(tài)。

2）通過(guò)交聯(lián)劑加量預(yù)設(shè)復(fù)合堵漏凝膠的成膠時(shí)間，60 g·L-1的高濃度鹵水條件成膠成功，確保它在高礦化度地層水漏失層位堵漏作業(yè)的可行性和有效性。

3）150 ℃高溫條件下，在縫寬1～5 mm、縫長(zhǎng)5 cm的鋼鐵介質(zhì)平直縫和曲型裂縫承壓實(shí)驗(yàn)中，復(fù)合堵漏凝膠裂縫承壓能力最高可達(dá)8～20 MPa·m-1，進(jìn)一步證明該凝膠在大型裂縫型漏失層位封堵作業(yè)的良好應(yīng)用前景。

該堵漏材料具有良好的高溫膨脹性和物理-化學(xué)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度，膨脹率可達(dá)56%。為解決溶洞型惡性漏失問(wèn)題提供了新的高效解決方案。

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Research and Evaluation of High Temperature and High Pressure Resistant Composite Plugging Gel

1,2,3,1,1

（1. Drilling Fluid Research Institute of Great Wall Drilling Engineering Company Drilling Engineering and Technology Research Institute, Panjin Liaoning 124000, China; 2. Liaohe Oilfield Company Lengjia Development Company, Panjin Liaoning 124000, China; 3.East Production command Center of Great Wall Drilling Engineering Company, Panjin Liaoning 124000, China）

Sever lost circulation problem in the drilling process extend the well construction period and increase the construction investment. The development of fractures and caves can cause the mud circulation failure, blowout, formation collapse, drilling tools buried and other accidents, which directly threatens the operators life safety and affects the process of oil and gas exploration and development. Depending on the good viscoelasticity and toughness, chemical crosslinking plugging material shows good plugging effect on the problem of malignant leakage. In this paper, the research and development of a new type of composite gel material were described as well as the laboratory evaluation of the fracture leakage. By screening compound monomers, a compound plugging gel formula suitable for 150℃ ground temperature was obtained. The high temperature and high pressure dynamic sealing apparatus was used to test the plugging gel performance of high temperature resistance, expansion and hydro-pressure bearing in different types of cracks with the width of 1～5 mm . The experimental result provide scientific and reliable experimental basis for the feasibility and reliability of composite gel plugging. The gelling properties of adjustable gelling time, high temperature and pressure resistance, high temperature expansion rate ensure the efficient and convenient gel plugging construction.

Sever lost circulation; Composite plugging gel; High temperature resistant; High pressure resistant; New evaluation method

中國(guó)石油集團(tuán)項(xiàng)目，深井超深井優(yōu)質(zhì)鉆井液與固井完井技術(shù)研究（項(xiàng)目編號(hào)：2016ZX05020-004）、深井與水平井提速提效技術(shù)集成與示范（項(xiàng)目編號(hào)：2018E-2108）資助。

2021-11-04

楊超(1990-)，男，工程師，碩士，2016年畢業(yè)于中國(guó)石油大學(xué)（北京），研究方向：井筒強(qiáng)化、儲(chǔ)層保護(hù)、鉆井液優(yōu)化設(shè)計(jì)。

TE254

A

1004-0935（2021）12-1785-04