趙建恒

（山東阿斯德科技有限公司，山東 肥城 271600）

1 前言

山東阿斯德公司擁有國內(nèi)第一套采用甲酸甲酯法生產(chǎn)甲酰胺的生產(chǎn)裝置。甲酰胺生產(chǎn)是以甲酸甲酯與氨通過氨基化反應(yīng)生成。甲酸甲酯是一種常見化學(xué)品，其具有沸點(diǎn)低、易揮發(fā)的特性。目前傳統(tǒng)取樣為手動用敞口瓶取樣后送化驗(yàn)室人工分析，取樣，分析過程中經(jīng)常發(fā)生因甲酸甲酯揮發(fā)導(dǎo)致分析不準(zhǔn)確的現(xiàn)象；并且在管道上取樣前需要排放大量置換取樣管的物料，分析后的樣品需要收集后送有資質(zhì)的第三方處理。隨著人們對環(huán)境問題的日益關(guān)注，對分析結(jié)果的要求越來越高，人工取樣分析方式已不能滿足當(dāng)前生產(chǎn)要求，為此開發(fā)研制出一套在線分析系統(tǒng)，滿足了生產(chǎn)和環(huán)境保護(hù)的要求。

2 采取優(yōu)化取樣系統(tǒng)背景

山東阿斯德公司甲酰胺裝置的粗餾塔塔頂氣相物料中的水含量是需要控制的重要指標(biāo)。水含量超標(biāo)，會導(dǎo)致粗餾塔側(cè)采出的甲醇質(zhì)量不合格。水含量的控制要通過回流比來進(jìn)行調(diào)整，回流比變化又會導(dǎo)致蒸汽能耗變化。通過摸索粗餾塔塔頂氣相物料中的水含量、塔釜溫度和最佳回流比，就能保證粗餾塔側(cè)采甲醇質(zhì)量合格，甲酰胺產(chǎn)量最大化，粗餾塔蒸汽消耗最低。

進(jìn)行摸索調(diào)整的前提條件是必須要實(shí)時監(jiān)控粗餾塔塔頂物料的水含量，而人工做樣至少需要0.5 h，數(shù)據(jù)不具有實(shí)效性，不能對工藝指標(biāo)的調(diào)整提供實(shí)時數(shù)據(jù)保障。需在甲酰胺裝置粗餾塔氣相管道上增加在線水分儀，直觀地檢測粗鎦塔塔頂物料中水分變化趨勢并及時調(diào)節(jié)控制參數(shù)。

由于粗鎦塔塔頂物料中含有微量水分，因環(huán)境條件影響會在樣品取樣過程中發(fā)生凝結(jié)析出，進(jìn)而影響分析儀的分析結(jié)果。因此，系統(tǒng)管路需要采用全程在線溫控，確保樣品到分析儀前保持粗鎦塔塔頂氣相出料狀態(tài)，保證其中的水分不會凝結(jié)析出。

3 在線分析系統(tǒng)工藝流程

2020 年山東阿斯德科技有限公司開發(fā)研制1套在線分析系統(tǒng)，在甲酰胺生產(chǎn)裝置上進(jìn)行試用，取得良好的效果。在線分析系統(tǒng)工藝流程見圖1。

圖1 在線分析系統(tǒng)工藝流程

樣品通過DN50采樣探桿、工藝球閥（系統(tǒng)維護(hù)時斷開系統(tǒng)），然后經(jīng)過防爆加熱采樣探頭后進(jìn)入分析系統(tǒng)，采樣探頭內(nèi)置微米級過濾器，可以濾除顆粒物雜質(zhì)避免損壞分析儀。經(jīng)處理的樣品進(jìn)入系統(tǒng)后首先經(jīng)過BV02 球閥，隨后經(jīng)過氣動三通閥3-PV01（氣開）。3-PV01設(shè)置的目的是防止樣氣預(yù)冷凝析產(chǎn)生液體對分析儀造成不利影響。3-PV01分別連接分析儀回路和旁通副線。分析儀回路包含氮?dú)饩o急吹掃管路、在線水分儀、TIC01 溫度探頭、氮?dú)馀趴展苈?、氣動閥PV01（氣開）和TIC02 溫度探頭。

經(jīng)過分析儀回路后樣氣進(jìn)入V01 氣液分離器進(jìn)行氣液分離，氣相樣氣經(jīng)過氣相出口送至抽氣泵再進(jìn)入流量計(jì)FM01、壓力表PG01、球閥BV03 和止回閥CV02最終送至回收口回收。液相樣氣經(jīng)過液相出口由蠕動泵抽取送至球閥BV04 和止回閥CV03，最終匯合氣相樣品由回收口排出至粗餾塔塔頂氣相管線，實(shí)現(xiàn)循環(huán)至原管線。

另外，防爆加熱采樣探頭擁有標(biāo)氣接口，此處可將標(biāo)氣接口設(shè)計(jì)成為氮?dú)忸A(yù)熱接口（也可臨時接入標(biāo)氣進(jìn)行分析儀標(biāo)定）。氮?dú)忸A(yù)熱回路包含針閥NV01 和氣動閥PV03，接在加熱探頭標(biāo)氣接口上。此外NV01閥后分出一支氮?dú)庾鳛閿嚯姇r分析儀緊急吹掃氣所用，緊急吹掃回路包含氣動閥PV04（氣閉）、分析儀AI、氣動閥PV02（氣閉）和針閥NV02。平時運(yùn)行時NV02 打開，斷電時PV04 和PV02 自動打開進(jìn)行氮?dú)獯祾?。另外?jīng)過溫控后的樣氣由流量計(jì)進(jìn)行流量調(diào)節(jié)后進(jìn)入在線分析儀AI。從采樣探桿至氣動閥PV01 之間管道需要進(jìn)行保溫，以防止冬季惡劣工況導(dǎo)致樣氣發(fā)生凝析。

4 改造后的效果

（1）借助在線水分儀，直觀掌握水分變化趨勢，及時調(diào)節(jié)粗餾塔控制參數(shù)。（2）分析水分指標(biāo)合格后即可出料。因?qū)崿F(xiàn)了在線測量顯示分析數(shù)據(jù)，可縮短生產(chǎn)裝置投料時間，增加開車期間的產(chǎn)量。（3）在不增加粗餾塔塔頂水含量，不增加進(jìn)料量的情況下，通過摸索最佳的塔釜和塔頂溫度，在滿負(fù)荷情況下，按每套裝置（現(xiàn)兩套甲酰胺生產(chǎn)裝置）每天增加1 t 甲酰胺產(chǎn)量計(jì)算，兩套甲酰胺生產(chǎn)裝置每年提高甲酰胺產(chǎn)量660 t，每噸甲酰胺效益500 元，年可增加效益33萬元。（4）因在線水分析裝置開車前投運(yùn)，可縮短開車投料時間2 h，按每月甲酰胺裝置進(jìn)行一次開車操作，每次開車可減少蒸汽消耗2 t，減少電力消耗180 kW·h，增加甲酰胺產(chǎn)量2.5 t 計(jì)算，可增加效益1 618 元，全年可增加效益2 萬元。（5）檢驗(yàn)人員的工作量大幅降低，藥品使用量大幅降低。如果不使用在線監(jiān)測，每班每套甲酰胺裝置粗餾塔塔頂水含量至少要做兩次樣。而使用在線監(jiān)測，每周甚至每月進(jìn)行一次人工檢驗(yàn)校核即可，大幅降低用工成本。（6）以上合計(jì)兩套裝置年可創(chuàng)效益35萬余元。

5 結(jié)語

（1）在線分析系統(tǒng)采用Aspen 模擬軟件進(jìn)行仿真計(jì)算，能夠保障分析測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。為保證樣氣組分完全氣化所需最低溫度，選擇使用所需功率的電加熱防爆采樣探頭。

（2）工藝流程依照零排放少浪費(fèi)的原則進(jìn)行優(yōu)化，以避免造成環(huán)境污染、物料浪費(fèi)以及人員安全。

（3）在線分析系統(tǒng)采用了可調(diào)諧半導(dǎo)體激光吸收光譜（TDLAS）技術(shù)，從根本上解決了維護(hù)頻繁、頻繁采樣、易臟易漏易損和運(yùn)行費(fèi)用高等各種問題，并具有如下特點(diǎn)：在線測量，檢測靈敏度高，響應(yīng)速度快；一體化設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)緊湊，可靠性高；智能化程度高，操作、維護(hù)方便。