王連軍， 盧棟冬

(1.中國-阿拉伯化肥有限公司 河北秦皇島 066003；2.上?；ぱ芯吭河邢薰?上海 200062)

由原化學(xué)工業(yè)部發(fā)布實(shí)施的標(biāo)準(zhǔn)《復(fù)混肥料》(ZB G21 002—87)升級到國家標(biāo)準(zhǔn)，歷經(jīng)1994版、2001版、2009版、2020版四次修訂，新版標(biāo)準(zhǔn)《復(fù)合肥料》(GB/T 15063—2020)[1]代替舊版標(biāo)準(zhǔn)《復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)》(GB/T 15063—2009)，于2021年6月1日正式實(shí)施。

新版標(biāo)準(zhǔn)在舊版標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，結(jié)合復(fù)合肥料產(chǎn)品的發(fā)展趨勢、應(yīng)用現(xiàn)狀及存在問題，同時(shí)參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對舊版標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改和補(bǔ)充，主要技術(shù)內(nèi)容變化包括：修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱及其定義，增加了硝態(tài)氮、中量元素、微量元素指標(biāo)及測定方法，提高了低濃度產(chǎn)品的粒度要求，增加了有毒有害物質(zhì)的限量要求，修改要素“采樣方案”為“取樣”，增加總氮、有效磷、鉀、氯離子的測定方法，修改了出廠檢驗(yàn)與型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目要求、檢驗(yàn)的最大批量及結(jié)果判定條文，修改要素“標(biāo)識”為“標(biāo)識與質(zhì)量證明書”等。本文通過對比分析新舊版本標(biāo)準(zhǔn)主要修改和增加的內(nèi)容，探討標(biāo)準(zhǔn)修訂的依據(jù)，希望能為全面理解和執(zhí)行新版標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

1 新舊版本標(biāo)準(zhǔn)主要差異

1.1 標(biāo)準(zhǔn)名稱及其定義

新版標(biāo)準(zhǔn)名稱《復(fù)合肥料》代替舊版標(biāo)準(zhǔn)名稱《復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)》。在原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2016年10月30日公布實(shí)施的《化肥產(chǎn)品生產(chǎn)許可證實(shí)施細(xì)則(一)復(fù)肥產(chǎn)品部分》中，第二章第四條中復(fù)合肥料的定義為“氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中，至少有兩種養(yǎng)分標(biāo)明量的由化學(xué)方法和(或)物理混合造粒方法制成的肥料”，該定義涵蓋舊版標(biāo)準(zhǔn)中復(fù)混肥料和復(fù)合肥料的定義，故修改標(biāo)準(zhǔn)名稱為《復(fù)合肥料》，同時(shí)按該定義對標(biāo)準(zhǔn)適用范圍給予明確界定，以減少混淆和誤讀。

1.2 技術(shù)要求

新版標(biāo)準(zhǔn)與舊版標(biāo)準(zhǔn)相比，新增了硝態(tài)氮、中量元素、微量元素的指標(biāo)要求，同時(shí)提高了低濃度產(chǎn)品的粒度要求，見表1。

表1 新版與舊版標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)的對比

1.2.1 硝態(tài)氮指標(biāo)

硝態(tài)氮能補(bǔ)充化肥中的氮量，促進(jìn)農(nóng)作物的生長，延長作物生長期和采收期?；谏鲜鱿鯌B(tài)氮的作用及成本原因，市場上含硝態(tài)氮的復(fù)合肥料的價(jià)格普遍比不含硝態(tài)氮的復(fù)合肥料的高且銷路好。因GB/T 15063—2009未對硝態(tài)氮含量做出明確規(guī)定，所以許多生產(chǎn)企業(yè)銷售的肥料雖標(biāo)有硝態(tài)氮，但實(shí)際不含硝態(tài)氮或硝態(tài)氮含量極低。結(jié)合復(fù)合肥料工藝特點(diǎn)與原料配比，新版標(biāo)準(zhǔn)增加了“硝態(tài)氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.5%”的指標(biāo)，同時(shí)規(guī)定“在包裝容器上標(biāo)明含硝態(tài)氮時(shí)檢測該項(xiàng)目”。

1.2.2 中量元素、微量元素指標(biāo)

舊版標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定中量元素、微量元素的含量。新版標(biāo)準(zhǔn)中基于中量元素、微量元素對作物的增效作用及其不同的營養(yǎng)機(jī)理，為便于客戶科學(xué)選擇肥料產(chǎn)品，同時(shí)鼓勵生產(chǎn)企業(yè)開發(fā)中微量元素功能型肥料，提高自主優(yōu)化產(chǎn)品品質(zhì)的意識，增加了單一中量元素、微量元素(以單質(zhì)計(jì))的指標(biāo)要求，規(guī)定：中量元素有效鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.0%、有效鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥1.0%、總硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥2.0%，微量元素銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均≥0.02%；“在包裝容器上標(biāo)明含鈣、鎂、硫時(shí)檢測該項(xiàng)目”“在包裝容器上標(biāo)明含銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬時(shí)檢測該項(xiàng)目”；考慮到施肥安全性，對鉬元素做出“質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高于0.5%”的限量要求。

1.2.3 低濃度產(chǎn)品的粒度指標(biāo)

考慮到復(fù)合肥料生產(chǎn)工藝的成熟度及機(jī)械化施肥對產(chǎn)品粒度的要求，新版標(biāo)準(zhǔn)中將低濃度產(chǎn)品的粒度指標(biāo)由舊版標(biāo)準(zhǔn)的粒度(1.00～4.75 mm或3.35～5.60 mm)不低于80%修改為不低于90%，與中、高濃度產(chǎn)品的相同。

1.2.4 有毒有害物質(zhì)的限量要求

舊版標(biāo)準(zhǔn)中僅對縮二脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)規(guī)定為“符合供需雙方約定的要求”，未規(guī)定具體指標(biāo)。新版標(biāo)準(zhǔn)中充分考慮含尿素態(tài)氮產(chǎn)品用于種肥同播時(shí)的安全性，規(guī)定“包裝容器或使用說明書中標(biāo)明適用于種肥同播的產(chǎn)品縮二脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)≤0.8%”。

舊版標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定其他有毒有害物質(zhì)的限量要求，新版標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定其他有毒有害物質(zhì)的限量要求執(zhí)行《肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求》(GB 38400—2019)。

1.3 取樣

新版標(biāo)準(zhǔn)將舊版標(biāo)準(zhǔn)中“6.3 采樣方案”和“6.4 樣品縮分和試樣制備”單獨(dú)列出，修改為“5 取樣”，該章節(jié)包括合并樣品的采取和樣品縮分兩部分。

新版標(biāo)準(zhǔn)在袋裝產(chǎn)品采樣規(guī)定中增加了包裝規(guī)格大于50 kg時(shí)的采樣方法，對大包裝產(chǎn)品取樣方法做出明確規(guī)定。

1.4 試驗(yàn)方法

新版標(biāo)準(zhǔn)引入已形成國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)分析方法，便于生產(chǎn)企業(yè)、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)檢測，以提高分析效率。

1.4.1 總氮含量的測定

新版標(biāo)準(zhǔn)中增加了杜馬斯燃燒法測定總氮含量，按《水溶肥料 總氮、磷、鉀含量的測定》(NY/T 1977—2010)中的3.2進(jìn)行，該方法快速、準(zhǔn)確，適用于批量樣品的檢測。保留舊版標(biāo)準(zhǔn)中的蒸餾后滴定法和自動分析儀法，蒸餾后滴定法仍為仲裁方法。

1.4.2 有效磷含量的測定

隨著新型復(fù)合肥料的開發(fā)應(yīng)用，市場上出現(xiàn)了以聚合態(tài)磷等非正磷酸鹽為磷源的復(fù)合肥料，這一類肥料如仍按《復(fù)混肥料中有效磷含量的測定》(GB/T 8573—2017)中的磷鉬酸喹啉重量法測定有效磷和水溶性磷含量，會有部分磷無法準(zhǔn)確測出。新版標(biāo)準(zhǔn)在附錄A中增加了復(fù)合肥料中有效磷含量的測定方法，該方法采用EDTA堿性溶液溶解試料提取有效磷,水溶性磷提取方法同GB/T 8573—2017，試液加入硝酸溶液煮沸至少10 min后(將非正磷酸根轉(zhuǎn)化為正磷酸根)，再用磷鉬酸喹啉重量法測定，并規(guī)定此方法作為仲裁方法，以保證準(zhǔn)確測定各種形態(tài)有效磷的含量。同時(shí)，保留GB/T 8573—2017中規(guī)定的方法，用于測定僅含正磷酸鹽的肥料。

1.4.3 鉀含量的測定

新版標(biāo)準(zhǔn)中增加了水溶處理等離子體發(fā)射光譜法測定鉀含量，詳細(xì)步驟按《肥料 鉀含量的測定》(NY/T 2540—2014)中的4.3.2和5.3進(jìn)行，該方法適用于批量樣品檢測。保留舊版標(biāo)準(zhǔn)中的四苯硼酸鉀重量法和自動分析儀法，四苯硼酸鉀重量法仍為仲裁方法。

1.4.4 硝態(tài)氮含量的測定

硝態(tài)氮含量為新增項(xiàng)目，其測定方法見表2。

表2 硝態(tài)氮含量的測定方法

1.4.5 氯離子含量的測定

新版標(biāo)準(zhǔn)在附錄B增加了測定復(fù)合肥料中氯離子含量的自動電位滴定法，該方法按《復(fù)混肥料中氯離子含量的測定》(GB/T 24890—2010)制備試樣溶液，采用以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定的自動電位滴定法，操作簡便，儀器自動確定終點(diǎn)，避免因溶液有顏色等因素引起終點(diǎn)誤差，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。GB/T 24890—2010規(guī)定的容量法(福爾哈德法)為仲裁法。

1.4.6 中量元素含量的測定

中量元素有效鈣、有效鎂、總硫含量為新增項(xiàng)目，新版標(biāo)準(zhǔn)在附錄C規(guī)定以20 g/L的檸檬酸溶液提取復(fù)合肥料中的有效鈣、有效鎂，分別按EDTA容量法和等離子體發(fā)射光譜法測定有效鈣、有效鎂含量，以EDTA容量法為仲裁法；總硫含量按《復(fù)混肥料中鈣、鎂、硫含量的測定》(GB/T 19203—2003)中規(guī)定的方法測定。

1.4.7 微量元素含量的測定

微量元素含量為新增項(xiàng)目，新版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用《肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定 等離子體發(fā)射光譜法》(GB/T 34764—2017)和《復(fù)混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定》(GB/T 14540—2003)中的方法測定微量元素含量，以GB/T 34764—2017中的等離子體發(fā)射光譜法為仲裁法。GB/T 14540—2003中銅、鐵、錳、鋅采用原子吸收分光光度法測定，硼采用甲亞胺-H酸分光光度法測定，鉬采用硫氰酸鈉分光光度法測定。

1.5 檢驗(yàn)規(guī)則

1.5.1 檢驗(yàn)類別和項(xiàng)目

新舊版標(biāo)準(zhǔn)中檢驗(yàn)項(xiàng)目的對比見表3。

表3 新舊版標(biāo)準(zhǔn)中檢驗(yàn)項(xiàng)目的對比

1.5.2 型式檢驗(yàn)的要求

與舊版標(biāo)準(zhǔn)相比，新版標(biāo)準(zhǔn)對于需要進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求表述更為明確，如：在“正式生產(chǎn)時(shí)，原料、工藝發(fā)生較大改變”后補(bǔ)充了“可能影響產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)時(shí)”；增加了“長期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)”的型式檢驗(yàn)要求，將縮二脲的型式檢驗(yàn)周期確定為“每六個月至少檢驗(yàn)一次”“4.3中的其他有毒有害物質(zhì)含量每兩年至少檢驗(yàn)一次”；將“國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)”修改為“政府監(jiān)管部門提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)”。

1.5.3 組批數(shù)量

新版標(biāo)準(zhǔn)將出廠檢驗(yàn)組批的最大批量由舊版標(biāo)準(zhǔn)的1 000 t修改為1 500 t。

1.5.4 結(jié)果判定

新版標(biāo)準(zhǔn)在檢驗(yàn)合格判定條款7.3.2中增加了“生產(chǎn)企業(yè)按本標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)”，明確了結(jié)果判定的前提。

1.6 標(biāo)識與質(zhì)量證明書

1.6.1 警示標(biāo)識要求

(1)新版標(biāo)準(zhǔn)在8.2條標(biāo)明含“枸溶性磷”、8.3條標(biāo)明“含氯”、8.4條標(biāo)明“含縮二脲”等警示標(biāo)識時(shí)均增加“在包裝容器的顯著位置標(biāo)注”，增加“顯著位置”是為了避免生產(chǎn)企業(yè)將警示標(biāo)識印制在不易察覺的邊角處，對顧客產(chǎn)生誤導(dǎo)，失去警示作用。

(2)新版標(biāo)準(zhǔn)在8.3條中規(guī)定“標(biāo)明‘含氯’的產(chǎn)品，包裝容器上不應(yīng)有對氯敏感作物的圖片，也不應(yīng)有‘硫酸鉀(型)’‘硝酸鉀(型)’‘硫基’‘硝硫基’等容易導(dǎo)致用戶誤認(rèn)為產(chǎn)品不含氯的標(biāo)識。有‘含氯(高氯)’標(biāo)識的產(chǎn)品應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明‘氯含量較高，使用不當(dāng)會對作物和土壤造成傷害’的警示語”。與舊版標(biāo)準(zhǔn)相比，將“忌氯作物”修改為“對氯敏感作物”，將“使用不當(dāng)會對作物造成傷害”修改為“氯含量較高，使用不當(dāng)會對作物和土壤造成傷害”。比較而言，新版標(biāo)準(zhǔn)表述更為精準(zhǔn)。

1.6.2 添加中微量元素復(fù)合肥料的標(biāo)識要求

新版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，若加入中微量元素可以在包裝上標(biāo)明其含量，且對包裝容器上的標(biāo)識也規(guī)定了具體要求。

1.6.3 允許使用二維碼或條形碼標(biāo)注規(guī)定

新版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定允許企業(yè)在產(chǎn)品包裝容器上使用易于識別的二維碼或條形碼等標(biāo)注產(chǎn)品信息，既有利于產(chǎn)品溯源，又可避免企業(yè)將帶使用說明的紙片放入包裝袋內(nèi)，機(jī)播時(shí)發(fā)生因紙片堵塞不能均勻施肥的問題。

1.6.4 本標(biāo)準(zhǔn)要求之外的肥料添加物標(biāo)識要求

新版標(biāo)準(zhǔn)新增的8.7條規(guī)定了對本標(biāo)準(zhǔn)要求之外的肥料添加物的標(biāo)識要求，應(yīng)在包裝容器上標(biāo)明添加物的名稱、作用、含量及相應(yīng)的檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。

該規(guī)定既利于用戶參考標(biāo)識科學(xué)施肥，又利于加強(qiáng)對生產(chǎn)企業(yè)的監(jiān)管。

1.6.5 質(zhì)量證明書

(1)新版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，應(yīng)在質(zhì)量證明書中注明是否為“硝態(tài)氮”“尿素態(tài)氮”“有機(jī)態(tài)氮”，此規(guī)定既利于根據(jù)氮源辨別肥料的使用禁忌和功效，又利于氮元素檢測方法的確定。

(2)對于質(zhì)量證明書中的縮二脲、有毒有害物質(zhì)限量指標(biāo)等非出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，新版標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定標(biāo)注最近一次型式檢驗(yàn)時(shí)的檢測結(jié)果。

2 結(jié)語

GB/T 15063—2020與GB/T 15063—2009相比,對標(biāo)準(zhǔn)名稱、技術(shù)指標(biāo)、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識和質(zhì)量證明書等方面進(jìn)行了較大的修改和補(bǔ)充，新版標(biāo)準(zhǔn)注重標(biāo)準(zhǔn)的適用性和可操作性,充分體現(xiàn)以用戶需求為導(dǎo)向，適應(yīng)復(fù)合肥料行業(yè)技術(shù)升級、產(chǎn)品多元化、功能化的市場形勢。